Автоматический дистиллятор для серной кислоты

[LeadHydroxide]

Есть такой аппарат, кварцевый бидистиллятор воды называется. Автоматизирует приготовление дистиллированной воды. Никто не будет в лаборатории заниматься перегонкой воды в лабораторном перегонном аппарате. Для этого есть бидистиллятор. Залил воды, и получаешь продукт. 

Появилась идея автоматизировать выпаривание электролита для каловаров всяких

Думал, надо перейти от периодического процесса на непрерывный. Так как для увеличения производительности в периодическом процессе неизбежно придется увеличивать обьем колбы, что дорого, и непрактично - большое стекло имеет большой шанс разбится. 

Что если сделать плоский змеевик из боросиликатного, или даже из кварцевого, либо на худой конец из керамики, и в нем проводить отпаривание воды? Змеевик будет нагреваться, и на него будет через кран, подаваться решулируемое количество разбавленного раствора серной кислоты. 

Будет большая разница температур, и интенсивный теплообмен, и стекло , даже боросиликатное может лопнуть. Не беда, сверху ставим буферную емкость где жидкость будет предварительно нагреваться, но не доходя до температуры кипения. 

Жидкость на змеевик будет подаваться каплями, насосами через автоматику, точнее насосы не нужны, все будет идти самотёком, смысл в том что можно задавать количество жидкости на вход

После змеевика будет выходить водяной пар, жидкая фаза. Жидкая отделятся, стекает, парообразная где нибудь конденсируется чтоб в воздух не выходить. 

Можно выставить небольшую температуру, тогда будет получаться из 28 процентного скажем процентов 75. 

Аппарат собрать на железном каркасе, и покрыть железной оболочкой из тонкого стального листа. 

Знаю что должно идти захлебывание змеевика, и пары будут выталкивать собой жидкую фазу, а так же что газообразная фаза будет содержать много аэрозоля

[LeadHydroxide]

Или лучше подавать жидкость в мини ректификационную колонну? Сверху будет идти вода, вниз стекать тяжелая фракция. Питания колонны капельное, сама колонна из стекла, внутри наполнитель для увеличения поверхности контакта, а так же стеклянные змеевики с охлаждающей жидкостью разных температур, а так же змеевики с нихромовыми нагревателями. Только делать без орошения, иначе лишний геморой с подачей кислоты, ибо насосы нужны корозионно стойкие

Есть ли такие стеклянные ректификационные колонны? Скорее всего будет в виде отдельных частей, соединяемых фланцами. 

[Arkadiy]

И что? ну получите вы в лучшем случае 80% серную кислоту? и что?

Серная кислота с водой образует  несколько азеотропов, тапк что вы будете отгонять не воду, а один азеотроп серной кислоты от другого

[LeadHydroxide]

В 08.05.2025 в 18:35, Arkadiy сказал:

И что? ну получите вы в лучшем случае 80% серную кислоту? и что?

Серная кислота с водой образует  несколько азеотропов, тапк что вы будете отгонять не воду, а один азеотроп серной кислоты от другого

80% это хорошо, дальше можно в другой установке концентрировать. 

А если в трубчатом змеевиковом нагревателе полностью доводить до газообразного состояния раствор кислоты ( постепенно по длине доводим температуру до 336 и выше) и подавать это все в колонну, или дефлегматор, и отбивать тяжелую фракцию? 

Тогда можно в колонну не ставить нагревательную, а только охладительную линию

Сверху будет идти водяной пар с примесью кислоты, снизу более концентрированный раствор, а главное процесс непрерывный и автоматизированный

[Arkadiy]

В 08.05.2025 в 18:41, LeadHydroxide сказал:

80% это хорошо, дальше можно в другой установке концентрировать. 

А если в трубчатом змеевиковом нагревателе полностью доводить до газообразного состояния раствор кислоты ( постепенно по длине доводим температуру до 336 и выше) и подавать это все в колонну, или дефлегматор, и отбивать тяжелую фракцию? 

Тогда можно в колонну не ставить нагревательную, а только охладительную линию

Сверху будет идти водяной пар с примесью кислоты, снизу более концентрированный раствор, а главное процесс непрерывный и автоматизированный

Установка - взять 60% олеум и разбавить его вашей 80% серкой.

Вы, видимо, не знаете, что такое азеотроп

[LeadHydroxide]

В 09.05.2025 в 00:46, Arkadiy сказал:

Установка - взять 60% олеум и разбавить его вашей 80% серкой.

Вы, видимо, не знаете, что такое азеотроп

Неа. Надо без олеума. 

Что будет если в кварцевый бидистиллятор заправить разбавленного раствора кислоты? 

Азеотроп знаю только 98,3 % а до этого вода спокойно отгоняется. Или я что то путаю? 

[Arkadiy]

В 09.05.2025 в 00:41, LeadHydroxide сказал:

Неа. Надо без олеума. 

Что будет если в кварцевый бидистиллятор заправить разбавленного раствора кислоты? 

Азеотроп знаю только 98,3 % а до этого вода спокойно отгоняется. Или я что то путаю? 

Отгоняется не вода а другой азеотроп серной кислоты

[Loiso Pondohva]

В 09.05.2025 в 08:58, Arkadiy сказал:

Отгоняется не вода а другой азеотроп серной кислоты

До 80% упарится и так, без всякого шаманства. Хотя лучше под вакуумом. 

А потом просто ввести другой азеотропообразующий агент, не? Солянку ту же, или бензол, просто посчитать аккуратно соотношение с водой.
И отгонять азеотроп воды с бензолом/солянкой. Если мне не изменяет память, то её так и до 93, и до 97 довести можно, что уже ХЧ по меркам каловара (по необходимости накапать олеума). 
С солянкой-классическая метода, с бензолом, я почти уверен, был какой-то патент. 
Вопрос в целесообразности этого для ТСа. 

[Loiso Pondohva]

В 08.05.2025 в 23:41, LeadHydroxide сказал:

Неа. Надо без олеума. 

Что будет если в кварцевый бидистиллятор заправить разбавленного раствора кислоты? 

Азеотроп знаю только 98,3 % а до этого вода спокойно отгоняется. Или я что то путаю? 

Неее, Аркадий точно прав в том, что выше 80 (может с копейками) процентов вы её смесь с водой простым упариваем в бисдистилятке вряд ли получите, даже пустив раза 3-4 по циклу.
И по собственному опыту, и по опыту промышленности (не зря же её с гептанами-октанами-солянками концентрируют когда регенерируют)

Я уж не знаю сколько у серки там азеотропов на самом деле (нигде толковой инфы не нашёл и не понял о каких ДРУГИХ азеотропах речь). Но перегоняться хуже она начинает ЗНАЧИТЕЛЬНО РАНЬШЕ

В теории, упорно перегоняя её при 300+ градусов до дыма, с попутным разложением, вы сможете получить заветные 98.3...
Но легче реально после 80% добавить что-то, что будет уноситься с водой.  

Изменено 9 Мая, 2025 в 09:23 пользователем Loiso Pondohva

[Arkadiy]

В 09.05.2025 в 12:22, Loiso Pondohva сказал:

Неее, Аркадий точно прав в том, что выше 80 (может с копейками) процентов вы её смесь с водой простым упариваем в бисдистилятке вряд ли получите, даже пустив раза 3-4 по циклу.
И по собственному опыту, и по опыту промышленности (не зря же её с гептанами-октанами-солянками концентрируют когда регенерируют)

Я уж не знаю сколько у серки там азеотропов на самом деле (нигде толковой инфы не нашёл и не понял о каких ДРУГИХ азеотропах речь). Но перегоняться хуже она начинает ЗНАЧИТЕЛЬНО РАНЬШЕ

В теории, упорно перегоняя её при 300+ градусов до дыма, с попутным разложением, вы сможете получить заветные 98.3...
Но легче реально после 80% добавить что-то, что будет уноситься с водой.  

Проблема в том, что добавленное будет сульфироваться с выделением воды!