Электроосаждение натрия из неводного раствора соли

[popoveo]

В Тихонове "Электроосаждение щелочных металлов из органических растворителей" перечисляется большое количество апротонных растворителей. Получать собрался натрий. Сегодня еду на оптовку, продающую химреактивы, поэтому хотелось бы услышать рекомендации, какой растворитель лучше выбрать. Критерии следующие: наиболее низкое напряжение электролиза (высокая проводимость раствора), наибольшее количество солей, которые растворяются в данном растворителе, натрий плохо реагирует с растворителем и продуктами электролиза. Сам подумал, что лучше всего ДМСО. А вы как считатете? Заранее благодарен.

[Zeitlos]

Я бы в первую очередь руководствовался степенью обводнённости растворителя и, соответственно, условиями осушения.

ДМСО, например, не так-то просто высушить.

[popoveo]

Я бы в первую очередь руководствовался степенью обводнённости растворителя и, соответственно, условиями осушения.

ДМСО, например, не так-то просто высушить.

Понятно. А разве ЧДА реактивы недостаточно сухие? Кроме того, небольшие количества воды устранятся первыми крохами натрия. А что проще всего просушить? Интересно еще, можно ли налить на раствор что-нибудь типа масла, чтобы при электролизе не впитывалась атмосферная влага?

[Zeitlos]

Понятно. А разве ЧДА реактивы недостаточно сухие? Кроме того, небольшие количества воды устранятся первыми крохами натрия. А что проще всего просушить? Интересно еще, можно ли налить на раствор что-нибудь типа масла, чтобы при электролизе не впитывалась атмосферная влага?

 

Нет, не сухие. Ин надо дополнительно сушить.

Первые крохи натрия могут и не появиться. Раствор будет всё более щелочным, а хрен бы его знал: что будет при электролизе щелочного раствора какого-нибудь ДМФА. Щелочами он гидролизуется... Плюс хлор in situ...

Это прямо всерьёз надо сесть и подумать.

И конструкцию электролизёра тоже.

ДМСО, кажись, лучше, но он с хлором будет взаимодействовать потихоньку.

Я советами не помогу - задача требует много времени, просто в таком эксперименте надо быть аккуратнее.

[popoveo]

Нет, не сухие. Ин надо дополнительно сушить.

Первые крохи натрия могут и не появиться. Раствор будет всё более щелочным, а хрен бы его знал: что будет при электролизе щелочного раствора какого-нибудь ДМФА. Щелочами он гидролизуется... Плюс хлор in situ...

Это прямо всерьёз надо сесть и подумать.

И конструкцию электролизёра тоже.

ДМСО, кажись, лучше, но он с хлором будет взаимодействовать потихоньку.

Я советами не помогу - задача требует много времени, просто в таком эксперименте надо быть аккуратнее.

Пока попытаюсь купить ДМСО, осушить P2O5(с ним вроде не реагирует), потом в небольших количествах буду пробовать электролиз растворов NaClO4, NaNO3, органические обезвоженные соли. Если получится, отпишусь.

[Zeitlos]

Пока попытаюсь купить ДМСО, осушить P2O5(с ним вроде не реагирует), потом в небольших количествах буду пробовать электролиз растворов NaClO4, NaNO3, органические обезвоженные соли. Если получится, отпишусь.

 

Отпишетесь - будет здорово. Возможно, попробую. Для общего развития)))

Вообще, лучший способ получения щелочных металлов - это бихромат с порошком циркония (описано в Брауэре). Много раз его пробовал и всегда оставался доволен.

[popoveo]

Отпишетесь - будет здорово. Возможно, попробую. Для общего развития)))

Вообще, лучший способ получения щелочных металлов - это бихромат с порошком циркония (описано в Брауэре). Много раз его пробовал и всегда оставался доволен.

Циркония нет - есть металлический натрий Вообще лучший способ получения чего-то простого - покупка

Я тоже для общего развития решил попробовать. Ни разу еще не проводил электролиз неводного раствора - интересно!

[Zeitlos]

Циркония нет - есть металлический натрий Вообще лучший способ получения чего-то простого - покупка

Я тоже для общего развития решил попробовать. Ни разу еще не проводил электролиз неводного раствора - интересно!

 

конечно, покупать - самый правильный путь

попробуйте тогда хлорид лития в пиридине.

или со ртутным катодом водный раствор чьего-нибудь хлорида - работают оба метода.

[mypucm]

Раствор будет всё более щелочным, а хрен бы его знал: что будет при электролизе щелочного раствора какого-нибудь ДМФА. Щелочами он гидролизуется... Плюс хлор in situ...

Про хлор можно забыть: NaCl в органике растворяется отвратительно. Вот перхлорат натрия, который упомянул popoveo, по растворимости очень хорош. Но сушить надо. И не факт, что перхлорат не будет восстанавливаться, если не напрямую, то хотя бы полученным натрием. Нитрат натрия не пробовал, по-моему, не должен быть хорошо растворим. И вообще есть такая неприятная закономерность: в органических растворителях лучше всего растворяются сильно гигроскопичные соли.

[popoveo]

Циркония нет - есть металлический натрий Вообще лучший способ получения чего-то простого - покупка

Я тоже для общего развития решил попробовать. Ни разу еще не проводил электролиз неводного раствора - интересно!

Похоже, на русхиме растворители придется заказывать. Приехал в пятницу на оптовку - сидит молоденькая девушка, говорю "Мне нужно 1л ДМСО, 1л пиридина, 1л ТГФ", а она похлопала глазками, с минуту соображала, а потом выдает: "У нас из органики только уксусная и муравьиная кислота..." Зато из неорганики кучу всего набрал - пополнил запас кислот, окислителей, щелочей, оксида фосфора; пробирок, пробок, трубок накупил. Вообще плохо в городе стало с реактивами. Солянку чистую, бихроматы, плавиковую кислоту только по свидетельству ИПБОЮЛ отпустили (хотя там род деятельности - программирование )

В общем, пока заказ на русхим приличный не наберется, придется отложить эксперимент.