Построение градуировочного графика

[innusik81]

Подскажите,пожалуйста,как правильно сделать градуировочный график сульфат-иона в воде турбидиметрическим методом с осадительной смесью?ньюансы и важные моменты.спасибо

[plick]

Подскажите,пожалуйста,как правильно сделать градуировочный график сульфат-иона в воде турбидиметрическим методом с осадительной смесью?ньюансы и важные моменты.спасибо

 

А что в ГОСТ 4389-72 для питьевой воды этого нет?

[chemist-sib]

Подскажите,пожалуйста,как правильно сделать градуировочный график сульфат-иона в воде турбидиметрическим методом с осадительной смесью?ньюансы и важные моменты.спасибо

Взято из старинной солидной официальной книги - Руководство по контролю загрязнения атмосферы. Л.: Гидрометеоиздат, 1979 (с.303-305):

Принип и характеристика метода

Концентрацию сульфат-иона определяют по интенсивности помутнения, возникающего при добавлении хлорида бария. Метод специфичен.

Чувствительность метода 0,25 мг/л сульфат-ионов; диапазон измерения концентрации сульфат-ионов 0,5-40 мг/л; точность определения концентрации +/- 0,05 мг/л.

Реактивы и растворы

Раствор соляной кислоты, 0,1 н. Готовят из фиксанала или растворением 8,25 мл соляной кислоты (пл. 1,19) х.ч. в мерной колбе на 1 мл.

Барий хлористый, 5%-ный раствор. 6 г кристаллического хлористого бария BaCl₂ x 2 H₂O х.ч. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.

Осаждающий реактив. Готовят из трех объемов 96%-ного этилового спирта, трех объемов этиленгликоля х.ч. (или глицерина х.ч.) и одного объема 5%-ного раствора хлористого бария. ПОдкислением 0,1 н раствором соляной или азотной кислоты рН доводят до 2,5-2,8. В течение нескольких дней реактив хорошо перемешивают, затем окончательно проверяют его рН. Реактив годен в течение нескольких месяцев.

Стандартный раствор. Сернокислый калий сушат при температуре 120-150 ^оС в течение 2 ч и мелко растирают. Навеску 0,363 г сернокислого калия растворяют в 2-дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л. Этот раствор содержит 200 мг/л SO₄^2-.

Ход анализа

...Пробу объемом 10 (25) мл подкисляют добавлением 2-3 капель 0,1 н раствора соляной кислот. В каждую пробирку добавляют 4 мл осаждающего реактива; перемешивают примерно 10 раз стеклянной палочкой. Через 5-7 мин образование суспензии заканчивается, и оптическая плотность ее не меняется ва течение 30-40 мин. Приливать осаждающий реактив следует с такими интервалами, чтобы измерение оптической плотности было произведенор не позднее чем через полчаса.

Перед измерением оптической плотности содержимое пробирки еще раз перемешивают и переливают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 50 мм (если обхем пробы равен 25 мл) или 30 мм (если 10 мл). Оптическую плотность раствора определяют фотоколориметром , используя светофильтр с максимумом пропускания 400 нм (с/ф № 3 для ФЭК-56) относительно воды. Перед анализом проб измеряют оптическую плотность "нулевого" раствора. Для этого к 25 (или 10) мл дистиллированной воды прибавляют 4 мл осаждающего реактива и проделывают все операции, как указано выше. Величина оптической плотности должна быть не более 0,01. В том случае, если она превышает эти значения, необходимо проверить качество приготовленных реактивов, чистоту посуды и измрительных кювет (см. примечания). Концентрацию сульфат-ионов в пробах находят с помощью калибровочного графика по разности результатов измерений оптической плотности пробы и нулевого раствора. , продолжение следует...

[chemist-sib]

"Перекур" закончен, продолжаю...

Калибровочный график

Стандартные растворы (рабочие) готовят в мерных колбах на 500 мл, для чего в каждую колбу вливают стандартный раствор (исходный) и доливают дистиллированной водой до метки. Вместо таблички просто приведу объем исходного стандартного раствора (200 мг/л) на колбу 500 мл и концентрацию раствочего стандартного раствора: 2,5 мл (1 мг/л); 5,0 (2); 10,0 (4); 15,0 (6); 17,5 (7); 20,0 (8); 25 (10); 30 (12); 40 (16); 50 (20); 60 (24); 70 (28); 80 (32); 90 (36); 100 (40). Для приготовления стандартной шкалы в интервале концентраций 1-7 мг/л отбирают в пробирки по 25 мл раствора, в интервале 7-40 мг/л по 10 мл и проводят все операции согласно ходу анализа.

Калибровочный график строят по средним значениям, вычесленным из результатов измерений 3-5 шкал. Если значение оптической плотности какого-либо измерения отличается от среднего арифметического значения для данной точки на +/- 15%, то его не принимают во внимание и заново проверяют стандартный раствор данной концентрации. Проверку графика следует проводить один раз в месяц.

Примечания. 1. В осадках (методика предназначена для исследования атмосферных осадков) надо учесть степень мутности. Для этого определяют оптическую плотность пробы относительно воды, и затем вычитают полученное значение из оптической плотности суспензии, образовавшейся после добавления осаждающего реактива в этой пробе.

2. При определении на фотоколориметре особое внимание следует обратить на чистоту рабочих граней кювет и отсутствие пузырьков газа в рабочей и сравнительной кюветах. Перед измерениями кюветы необходимо вымыть батистовой тряпочкой или кусочком поролона, смоченным спиртом. Затем тщательно сполоснуть дистиллированной водой. По ходу измерений следует следить за чистотой рабочих граней и в случае необходимости очищать их.

ВСЕ! Дерзайте, юная коллега!

[mmm1111]

навеска сахара массой 2,6248г после высушивания до постоянной массы стала весить 2,5420г. Определите массовую долю влаги в образце

 

помогитееееееее

[innusik81]

Здравствуйте.Я делаю анализ по ПНД Ф, готовлю осадительную смесь, для построения градуировочного графика в пробирку на 50 мл наливаю 20 мл осадительной смеси, а далее беру 2,4,6,8,10 мл рабочего раствора, приготовленого из ГСО и довожу дистил. водой до метки. В методике указано, что время выдерживания 5-10 мин, после чего измеряю оптическую плотность при дилине волны 650 нм. Кювету беру на 30 мм. Делала 4 раза и точки не ложатся на одной прямой, а скачут.Последний раз измеряла оптическую плотность сразу же после тщательного перемешивания. И точки лежат практически на одной прямой. Делала добавку на водопроводной воде. Не вошла в ошибку на 1%. Меня интересует время выдерживания, нужно ли сразу измерять опт.плотность либо ждать допустим 5 мин и измерять?Спасибо.

[chemist-sib]

Здравствуйте.Я делаю анализ по ПНД Ф, готовлю осадительную смесь, для построения градуировочного графика в пробирку на 50 мл наливаю 20 мл осадительной смеси, а далее беру 2,4,6,8,10 мл рабочего раствора, приготовленого из ГСО и довожу дистил. водой до метки. В методике указано, что время выдерживания 5-10 мин, после чего измеряю оптическую плотность при дилине волны 650 нм. Кювету беру на 30 мм. Делала 4 раза и точки не ложатся на одной прямой, а скачут.Последний раз измеряла оптическую плотность сразу же после тщательного перемешивания. И точки лежат практически на одной прямой. Делала добавку на водопроводной воде. Не вошла в ошибку на 1%. Меня интересует время выдерживания, нужно ли сразу измерять опт.плотность либо ждать допустим 5 мин и измерять?Спасибо.

Если примите советы человека, не читавшего вашу методику (Фаракопейную?), но имеющего "некоторые представления" об аналитике, то вот они. Очень желательно обрабатывать стандартные растворы графика и исследуемые растворы одинаково - по порядку приливания реактивов, времени выдерживания, интенсивности и способу перемешивания... Поскольку здесь светопоглощающими частицами являются нерастворимые в воде частицы сульфата бария, то агрегация этих дисперсных частиц (связанная со временем выдерживания), заряд на поверхности частиц (связанный с порядком приливания реактивов) и прочее-прочее-прочее, имеют важность бораздо бОльшую, чем в случае окрашенных растворов. И я бы все-таки лучше доводил объем стандартных растворов графика до одной величины (даже если вы работаете с градуированной на 50 мл посудой - скажем, по предварительной метке - до 25-27 мл, затем - осадительный раствор, а уж затем доливать воду до метки. Хотя - только если это именно так прописано в методике - следовать буква в букву написанному - тоже вариант. Но тогда и вопросов, подобных вашим, возникать не должно). Еще одна мысль касается "скачущих" точек. Для того и строится график по множеству концентраций, и проводится его обсчет по методу наименьших квадратов, чтобы голова по поводу этих "скачков" особо не заморачивалась, и субъективизм свести к минимуму. Если бы каждое определение давало ту точность, что прописывается в методике, то достаточно было бы проверить линейность градуировочного графика один-единственный раз - при разработке методики, а "на земле" делать только одну точку, определять по ней градуировочный коэффициент - и штамповать результаты. Так что обсчитывайте свой график со всеми точками, поглядывая на разброс углового коэффициента (и ориетируясь при исключении точек на минимальное значение среднеквадратичного отклонения); возможности для таких расчетов в Excel`е есть (либо вручную).

Успехов!

ЗЫ: а интересно все-же различие в длине волны, при которой проводятся измерения в прописях вашей и моей... Неужно только необходимостью "научной новизны" и "личного вклада в разработку" можно объяснить?