как дегазировать реагенты в вакууме?

[perchik]

Здравствуйте!

Буду очень признательна за помощь - совет!

В методике синтеза написано: All substances were purified and degassed by heating under vacuum at temperatures slightly below their boiling points (вещества дегазируются в вакууме при температура несколько ниже температур их кипения).

 

Как это реализуется в обычных (ооочень обычных) лабораториях? Если Вам нужно было сделать подобное перед синтезом, как Вы это реализовывали?

 

У меня есть масляный вакуумный насос (причём достаточно хилый, то есть долго работать не может бесперебойно). Можно ли с помощью него такую процедуру провести? То есть отгонять - нагревать (периодически перекрывая кран - выключая насос)?

И что значит для вакуума температура кипения (ведь они ж другие в вакууме) ,то есть как определить при какой температуре всё проводить?

 

Ох ,подскажите ,пожалуйста!

Буду рада любой информации по данному вопросу!

 

Спасибо большое!

[Wergilius]

У меня есть масляный вакуумный насос (причём достаточно хилый, то есть долго работать не может бесперебойно). Можно ли с помощью него такую процедуру провести? То есть отгонять - нагревать (периодически перекрывая кран - выключая насос)?

В простейшем варианте - колба с вакуумным шлифом + вакуумная смазка к ней.

Через вакуумный шлиф колба соединяется с некой вакуумной приспособой: сосок для армированного шланга + вакуумный кран.

То что насос будет работать в импульсном режиме - это нормально. Иногда в систему входит дополнительный объем, в котором создается "запас вакуума"

 

А если надо, что колбу можно подогревать снизу пликой

 

В методике синтеза написано: All substances were purified and degassed by heating under vacuum at temperatures slightly below their boiling points (вещества дегазируются в вакууме при температура несколько ниже температур их кипения).

И что значит для вакуума температура кипения (ведь они ж другие в вакууме) ,то есть как определить при какой температуре всё проводить?

 

Если начался процесс вскипания - температуру следует уменьшить

Изменено 20 Июля, 2010 в 16:16 пользователем Wergilius

[chemist-sib]

...А если надо, что колбу можно подогревать снизу пликой...

Коллеги! Колбы для вакуума - толстостенные, а вы их - плиткой! На баньке, ласково так...

[Serga]

Коллеги! Колбы для вакуума - толстостенные,

Толстостенные только Бунзена. Прочие круглодонные колбы легко выдерживают вакуум при нормальной толщине стенок. Их даже можно греть. И одновременно крутить. Температура нагрева зависит от материала наполнителя бани (вода, глицерин, масло и т.д.)

[antabu]

Насоса жалко. Надо между ним и колбой ставить поглотитель. Конкретно зависит от сабжа, я юзаю негашёную известь, фракцию несколько миллиметров.

[zvir]

Для дегазации жидкости много времени не требуется. Обычно достаточно вакуумировать колбу с обратным холодильником и нагреть до начала кипения. В качестве ловушки хорош так же активный уголь в порошке.

[perchik]

Спасибо огромное за советы - реальную помощь!

Теперь осознаю ,что это реально сделать без великой линии Шленка.

Есть пара вопросов встречных (если не трудно..)

 

Wergilius: чем вакуумный шлиф отличается от обычного?

zvir: с обратным холодильником - то есть откачивать через холодильник? Это было бы реально здорово. Такой вопрос - а холодильник у меня вверху без шлифа - если вставить что-то плотное - то попрёт? Или нужен холодильник ,у которого и вверху шлиф?

 

И ещё: мне нужно провести дегазацию в вакууме, а потом с этими веществами синтез в инертной атмосфере. реактивы будут в очень малом количестве, они вязкие, поэтому планирую делать всё в одной колбе (и дегазацию ,и дальнейший подогрев в инертной)

Колба - четырёхгорлая.

Есть 2 варианта: подскажите ,пожалуйста, какой более реальный.

1 вариант: в одно горло отвод под вакуум, в другое - отвод под инертную, третье - четвёртое тупо закрыты стеклянными пробками. подогревать планирую на глицеринчике и мериодически включать свой хилый насос. Вот допустим пооткачивала, а теперь я могу закрыть краном вакуумное плечо и открыть кран с инертным газом (пр итаком раскладе с колбой

[perchik]

Ой, не всё написала...

ИТАК,

 

Есть 2 варианта: подскажите ,пожалуйста, какой более реальный.

1 вариант: в одно горло отвод под вакуум (на шлифе), в другое - отвод под инертную (на шлифе), третье - четвёртое закрыты стеклянными пробками. подогревать планирую на глицеринчике и периодически включать свой хилый насос. Вот допустим пооткачивала, а теперь я могу закрыть краном вакуумное плечо и открыть кран с инертным газом (при таком раскладе с колбой ничего не случится?). Смущает ,что потом нужно будет ставить холодильник ,то есть это открывать пробку (на третьем или четвёртом горле) и тупо вставлять холодильник. Не будет ли эта стадия полным провалом?

 

2 вариант: попробовать откачивать через холодильник. То есть в первое горло - холодильник, у котрого сверху идёт откачка (повторюсь - на холодильнике сверху шлифа нет - поэтому бесшлифный-то пойдёт (если что-то плотное подобрать или не вариант? А вообще есть холодильники со шлифами вверху?

Во второе горло - инертная ,третья-четвертая - вообще-то заткнуты пробками, но было бы совсем круто, если вставить термометр ( со шлифом). Можно ли с термометром откачивать?

 

Ох, простите, что куча слов, но... было бы так здорово услышать полезную информацию и мнение бывалых!! :blush:

 

Спасибо огромное!

[zvir]

Ой, не всё написала...

ИТАК,

 

Есть 2 варианта: подскажите ,пожалуйста, какой более реальный.

1 вариант: в одно горло отвод под вакуум (на шлифе), в другое - отвод под инертную (на шлифе), третье - четвёртое закрыты стеклянными пробками. подогревать планирую на глицеринчике и периодически включать свой хилый насос. Вот допустим пооткачивала, а теперь я могу закрыть краном вакуумное плечо и открыть кран с инертным газом (при таком раскладе с колбой ничего не случится?). Смущает ,что потом нужно будет ставить холодильник ,то есть это открывать пробку (на третьем или четвёртом горле) и тупо вставлять холодильник. Не будет ли эта стадия полным провалом?

 

2 вариант: попробовать откачивать через холодильник. То есть в первое горло - холодильник, у котрого сверху идёт откачка (повторюсь - на холодильнике сверху шлифа нет - поэтому бесшлифный-то пойдёт (если что-то плотное подобрать или не вариант? А вообще есть холодильники со шлифами вверху?

Во второе горло - инертная ,третья-четвертая - вообще-то заткнуты пробками, но было бы совсем круто, если вставить термометр ( со шлифом). Можно ли с термометром откачивать?

 

Ох, простите, что куча слов, но... было бы так здорово услышать полезную информацию и мнение бывалых!! :blush:

 

Спасибо огромное!

 

Холодильники всякие бывают. Если нет шлифа возьмите резиновую пробку с дыркой и трубку, или как-то иначе шланг уплотните. Если вам не вообще дегазировать, а убрать воздух (заменить аргоном, к примеру) - можно при откачке и нагревании одновременно барботировать инертный газ (через оттянутый капилляр, или трубку с краном или зажимом для регулировки). С термометром откачивать можно. Итак, откачиваете, нагреваете, закипело - все, можно запускать инертный газ и вести реакцию.

[antabu]

На другом форуме есть большая тема с полезными советами - может, пригодится: http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=9&t=16342