Уксусный ангидрид

[Бертолле]

Мне кажется аквакомплекс при такой т не живёт.

А воду, конечно нужно удалять как можно полнее, иначе часть целевого продукта получится в виде уксусной кислоты.

кажется - не аргумент, все может быть по-разному, нужно будет потом проверить по количиству отогнанной воды из кристаллогидрата при 200*С

[GreenWorld]

Согласен, не аргумент. Просто всю жизнь сушу сульфаты и так привык к этому, что это стало столь же естественным как дышать или ходить . Щас если срочных анализов не будет, закину в шкаф навеску и буду контролировать массу, атчот утром.

[GreenWorld]

Хм...значится так.

Во-первых, количество удаляемой воды сильно зависит от температуры.

На этот раз я ограничился навеской в 4,10 грамма и решил сначала посушить при 100 гр,

т.е. начало плавления.

Первый раз проверил через 3 часа - 3,31 гр.

Затем ещё через 2 - опять 3,30.

Поднял температуру до 180 и подержал 3 часа при ней - 2,5 грамма.

Ещё через 2 часа - 2,32 гр. Больше времени не было.

По теории должно быть 2,10.

 

Ну хз... во-первых, я не уверен в том что в исходном действительно 18 воды,

ему в обед сто лет да и квалификация "Ч". Другого не имеем.

Во-вторых наверное стоит всё-таки посильнее греть, но у меня шкаф

не позволяет, а собирать установку для отгонки воды, честно говоря лень из-за такой мелочи.

Да и исходник надо, свежий и гарантированно 18-водный.

Тем не менее, к-во оставшейся воды явно много меньше чем в 6-аквакомплексе.

[Вова123]

Хорошо , ацетат нужно брать в избытке . Но ведь он в ацетон перейдет .

[GreenWorld]

Хорошо , ацетат нужно брать в избытке . Но ведь он в ацетон перейдет .

Да, Вы правы . Я как-то упустил это из виду.

Значит, избытка не надо, берём стехиометрию пока в рассчёте на 25-30% выход, а кубовый остаток в каналью.

Попутно думаем как оптимизировать процесс.

 

Я недавно карбонилами занимался, и получал СО (пиролиз оксалата натрия), так вот там тот же самый трабл:

темп. высокая (450-500), нижний слой нормально разлагается, а верхние уходят в бутор.

Но, поскольку работать было НАДО, проблема была-таки решена: изготовлена этакая плоскодонная коническая "колба"

из нержавейки, в которую ТОНКИМ (до 10 мм) слоем насыпали оксалат, и ставили на горелку с широкими рассекателями,

так вот под 90% массы реагировало.

Возможно, и здесь, что-то подобное нужно ?

[N35]

 

 

Я недавно карбонилами занимался, и получал СО

 

Там же давление сумашедшее нужно вроде для карбонилов металлов :blink:

[GreenWorld]

Там же давление сумашедшее нужно вроде для карбонилов металлов :blink:

Да не такое уж сумашедшее, порядка 200 атм.

А закачать можно и поменьше, 150 например, при нагреве автоклава оно поднимется а потом будет падать, тогда охладить и подкачать ещё.

А вообще спарка из двух компрессоров от бытовых холодильников спокойно до 350 качает.

И кстати некоторые карбонильные соли без давления делаются.

Изменено 1 Октября, 2011 в 16:35 пользователем GreenWorld

[Гость Ефим]

А вообще спарка из двух компрессоров от бытовых холодильников спокойно до 350 качает.

350 атм от бытового холодильника? Это не шутка? Или я чего-то не понял? Неужели правда?

[aversun]

А вообще спарка из двух компрессоров от бытовых холодильников спокойно до 350 качает.

 

Интересно, компрессоры от холодильников вряд ли рассчитывают на давление больше 30 ата, а 350 ата это уже монстры должны быть, такая прочность агрегата нужна, да и мощность нужна соответствующая, это же не воду сжимать, а газ, весьма энергоемкая работа. Тепловыделение при этом тоже не слабое должно быть

[Nil admirari]

Там же давление сумашедшее нужно вроде для карбонилов металлов :blink:

Только для получения Ni(CO)4 не нужно.