Уксусный ангидрид

[GreenWorld]

Уксусный ангидрид - хорошая среда для получения N- окисей пиридинов (см. напр. ИРЕА), к чему я вижу проявился интерес.

Так вот, кстати, ещё рабочий способ (проверенный) сплавления солей с отгонкой продукта:

Al2(SO4)3 + 6CH3COONa = 3(CH3CO)2O + 3Na2SO4 + Al2O3

Соли должны быть предварительно обезвожены.

Чем меньше в них будет воды - тем меньше примеси уксусной к-ты в полученном ангидриде.

Выход правда неважный 25-30 % от теории.

[Nil admirari]

Как вы собираетесь обезвоживать сульфат алюминия?

[Бертолле]

Уксусный ангидрид - хорошая среда для получения N- окисей пиридинов (см. напр. ИРЕА), к чему я вижу проявился интерес.

Так вот, кстати, ещё рабочий способ (проверенный) сплавления солей с отгонкой продукта:

Al2(SO4)3 + 6CH3COONa = 3(CH3CO)2O + 3Na2SO4 + Al2O3

Соли должны быть предварительно обезвожены.

Чем меньше в них будет воды - тем меньше примеси уксусной к-ты в полученном ангидриде.

Выход правда неважный 25-30 % от теории.

обезвожить сульфат алюминия сомневаюсь, что удастся, получать безводную соль придется только прямым взаимодействием оксидов, а это себе дороже

[Nil admirari]

Да способ то есть, я вот хочу услышать ответ от экспериментатора

[artemifat]

обезвожить сульфат алюминия сомневаюсь, что удастся, получать безводную соль придется только прямым взаимодействием оксидов, а это себе дороже

А может быть, лучше попробовать провести синтез с безводным бромидом алюминия? Или иодидом? Они все же доступнее безводного сульфата.

[GreenWorld]

В смысле - как обезводить ? Кладёте в тарелочку и ставите в сушильный шкаф гр. на 150-200.

18- водный сначала плавится, постепенно застывает в корку. Сушите часов 10, никаких

оксидов серы там не летит , разложение начинается чуть ли не при красном калении

(точную т не помню). Я ж говорю: проверено

Проблема в другом: реакция с ацетатом натрия идёт только пока расплав жидкий (достаточное

количество ацетата), затем по мере снижения его количества и вдобавок накопления

тугоплавких продуктов, смесь козлится и реакция замедляется.

Можно наверное брать ацетат натрия в большом избытке, затем как-то регенерировать

его из плава...

[Бертолле]

В смысле - как обезводить ? Кладёте в тарелочку и ставите в сушильный шкаф гр. на 150-200.

18- водный сначала плавится, постепенно застывает в корку. Сушите часов 10, никаких

оксидов серы там не летит , разложение начинается чуть ли не при красном калении

(точную т не помню). Я ж говорю: проверено

да конечно, прямо таки получится СУЛЬФАТ алюминия, там происходит сильный гидролиз и получаются основные соли, тем более при нагревании, почитайте любую литературу, практикум, там люди годами учили химию и годами ставили различные от простых до сложнейших экспериментов и они пишут, что так получить именно сульфат алюминия (средний) НЕВОЗМОЖНО! а у Вас прямо таки получилось, никогда не поверю

[Вова123]

А если взять сульфат магния , аптечную магнезию ?

Но мне кажется , разложение ацетата - не лучший вариант . Будет примесь ацетона , если взять в избытке .

Изменено 17 Сентября, 2011 в 04:41 пользователем Вова123

[artemifat]

да конечно, прямо таки получится СУЛЬФАТ алюминия, там происходит сильный гидролиз и получаются основные соли, тем более при нагревании, почитайте любую литературу, практикум, там люди годами учили химию и годами ставили различные от простых до сложнейших экспериментов и они пишут, что так получить именно сульфат алюминия (средний) НЕВОЗМОЖНО! а у Вас прямо таки получилось, никогда не поверю

Для меня получение безводного сульфата алюминия из его кристаллогидрата также представляется проблематичным из-за гидролиза, однако нашел в справочнике следующее:

Al₂(SO₄)₃*18H₂O---420^.C-->Al₂(SO₄)₃+18H₂O (Источник: Р.А. Лидин, И.В. Молочко, Л.Л. Андреева "Неорганическая химия в реакциях"). Не знаю, почему такое возможно - галогениды-то алюминия безводные из кристаллогидратов никак... Пирогидролиз... Может быть, связано с высокой Ткип серной кислоты - она не отгоняется, или ещё с чем-то... Погружаюсь в литературу, ищу причину. Если кто найдет - прошу, напишите. Хоть новую тему создавай в честь сульфата...

[GreenWorld]

Для меня получение безводного сульфата алюминия из его кристаллогидрата также представляется проблематичным из-за гидролиза, однако нашел в справочнике следующее:

Al₂(SO₄)₃*18H₂O---420^.C-->Al₂(SO₄)₃+18H₂O (Источник: Р.А. Лидин, И.В. Молочко, Л.Л. Андреева "Неорганическая химия в реакциях"). Не знаю, почему такое возможно - галогениды-то алюминия безводные из кристаллогидратов никак... Пирогидролиз... Может быть, связано с высокой Ткип серной кислоты - она не отгоняется, или ещё с чем-то... Погружаюсь в литературу, ищу причину. Если кто найдет - прошу, напишите. Хоть новую тему создавай в честь сульфата...

Совершенно верно, гидролиз - гидролизом, но серка-то никуда не девается а вода улетает.

Сильно только не надо греть, 420 гр это Лидин и Ко загнули конечно. Кристаллогидрат уже при 100 разжижается, ну вот чуть выше и норм.

P.S. Вообще большинство сульфатов без проблем обезвоживается, в отличие от нитратов и галогенидов.