осушка этанола (тонкости)

[perchik]

Здравствуйте, химики!

 

Если у кого-то решался в лаборатории такой вопрос как осушка этанола - подскажите пожалуйста!

 

По методике синтеза нужен 100% этанол.

Что сделано уже: У меня был ректификат, добавила окись кальция, кипятила два часа, центрифугировала, отфильтровала. В фильтрат добавила прокаленный медный купорос, кипятила 2 часа, перегнала прямо над ним. Перегнанный спирт оставила в колбе с притёртой пробкой на ночь с добавлением прокаленного медного купороса. На следующий день пришла, купорос так и остался серым.

 

Вопросы:

1. С оксидом кальция как-то очень всё усложнено ( большие потери спирта). Могу ли я использовать сразу медный купорос? При перегонку над медным купоросом, у меня плюхало всё так, что никакой закрытой системы не получилось, всё так подпрыгивало - жуть. Поэтому - вопрос: разумно ли после кипячения с медным купоросом центрифужить, фильтрат сливать ,и добавлять только немножко медного купороса. Как Вы считаете, за время центрифуженья не произойдёт обводнения?

2. Несмотря на то что купорос не поголубел - как Вы считаете, нужно ли проводить доосушку с помощью магния.

 

Вот я наметила схему, не могли бы Вы отметить ,где она утопична :unsure: :

беру ректификат, добавляю медный купорос, кипячу 2-3 часа, центрифугирую (в незакрытых емкостях), перегоняю с небольшим добавлением медного купороса, помещаю в герметичную ёмкость. Когда я знаю,что на данной неделе мне нужен будет спирт, в начале недели беру своего "безводного" спирта и осушаю его через операцию магний - этилат магния. Ну и соответственно использую.

 

И ещё: Можно ли упростить эту схему - можно ли всё сделать за раз - и с купоросом, и с магнием (на месяц так). А потом просто хранить в колбе с притёртой пробкой. Или при таких условиях хранения он будет обводняться?

 

Очень надеюсь на ваши советы!

Спасибо большое!

[s324]

мы используем для осушки спирта тетраэтоксисилан - смешал, покипятил и перегнал.

если его нет. то кипятим или с прокалённым оксидом кальция или купоросом и перегоняем с защитой от влаги,

так получается 97-98 процентный шпирт, может даже и 99 .

дальше досушиваем с помощью натрия и диэтилфталата.

с магнием этанол заставить реагировать трудно. это вам не митанол.

нужно уже иметь 100% этанол для закваски.

помните, что безводный этанол сильно гигроскопичен.

[zvir]

При кипячении с окисью кальция смесь часто начинает сильно бросать. Очень хорошо получается с гидридом кальция или смесью CaO+CaH2 - кипение всегда равномерное, потери спирта минимальны - отгонять можно досуха.

Хранить абсолютный спирт в колбе можно, если замазать керн парафильмом или герметиком.

[antabu]

Методика осушки спирта хорошо описана в книге Воскресенский.Техника лабораторных работ.djvu В Сети есть.

[perchik]

antabu, я делаю действительно по Воскресенскому (сначала медный купорос ,потом магний - правда с магнием пока не пробовала). Репутацию этой книжки несколько подоравал предложенный Воскресенским способ очистки ацетона - он предлагает использовать хлорид кальция ,в то время как в авторитетной книжке P U R I F I C A T I O N O F L A B O R A T O R Y C H E M I C A L S это совсем не приветствуется.

 

Но спирт так осушать предлагают в нескольких источниках ,поэтому думаю всё хорошо.

 

Меня волнует один вопрос. Вот допустим я прокипятила с медным купоросом ,типа обезводила, а дальше написано в Воскресенском - отфильтровать. Но как это выполнить? Если просто фильтровать - очень большие потери ,забивается фильтр. Нельзя ли допустить процедуру центрифугирования (не будет ли обводняться во время центрифугирования спирт???)

 

Вот можете подсказать - как Вы считаете???

 

zvir, СПАСИБО за совет по хранению, а вот гидрида кальция к сожаленью нету.. Может, всё было бы проще

s324, нету диэтилфталата, попробую с магнием ( всё-таки в методиках пишут стружка - а у меня порошок..)

 

Спасибо большое за советы!!

[FilIgor]

На форуме уже поднималась тема осушки спирта, в числе прочего указывалось, что отличный результат дает осушение металлическим кальцием. Попробуйте воспользоваться поиском.

[antabu]

Вот можете подсказать - как Вы считаете???

Обводнение при центрифугировании зависит от влажности окружающего воздуха. Практики обезвоживания спирта у меня нет. Есть ещё темы на другом форуме: http://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=4&t=34120

[hroniker]

а окись кальция прокаливают потому-что она в лабораториях годами лежит или она столь гигроскопична?

 

карбид кальция можно использовать для осушения спирта или он только для грубой осушки?

[Achtung!]

а окись кальция прокаливают потому-что она в лабораториях годами лежит или она столь гигроскопична?

 

карбид кальция можно использовать для осушения спирта или он только для грубой осушки?

Окись влагу хватает прилично, что для осушения не очень кстати. 

 

Карбидом не осушают вообще.

[hroniker]

знаю что в традициях карбида нет, но переодически на форумах он проплывает

интересовало больше на сколько он чувствителен к влаге в спирту(то есть до какого процента влаги он будет реагировать)

 

не для осушки дак хоть как индикатор использовать.

 

а не применяется из-за грязноты я пологаю?