Моносилан

[Mikeo]

Добрый день, не пинайте новичка в химии ногами :-)

 

Хочу получить моносилан для выращивания слоя аморфного кремния (максимально чистый).

Чистый кремний сам по себе - доставабелен вроде, процесс выращивания также ясен.

 

Однако, куда не ткнусь - везде тупики:

 

1) Моносилан напрямую - не купить меньше цистерны, взрывоопасен, и в баллон 10 литров никто не нацедит в отличии от азота/аргона :-)

2) Мg2Si + HCl - Mg2Si не купить. Сплавлять чистый кремний с магнием - возможно, но опять же магний не купить (понятно что наковырять там-сям можно, но это явно не ХЧ/ЧДА).

3) Si+4HF=SiF4+2H2 и где-то видел упоминание возможности восстановления SiF4 до SiH4 гидридом кальция, но его из Ca+H2 синтезировать при 700С - тоже не удобно. Ну и конечно с SiF4 хотелось бы иметь дело меньше всего. Сам по себе/от нагрева/плазмы SiF4 не разлагается :-(

4) Другие силициды продаются (бора/ванадия/вольфрама/марганца/ниобия/хрома/циркония) - но количество примесей там не ясно, и мне трудно предсказать можно ли из них получить моносилан...

5) В худшем случае остается прямое испарение кремния в вакууме, но это как-то совсем жестко, да и качество покрытия страдает.

 

Подскажите, куда копать :-)

[aversun]

2SiO2 + 2Li[AlH4] = 2SiH4 + Li2O + Al2O3 170-200° C

SiCl4 + LiAlH4 = SiH4 + LiAlCl4

[Mikeo]

2SiO2 + 2Li[AlH4] = 2SiH4 + Li2O + Al2O3 170-200° C

 

Спасибо, это выглядит более чем реально, по крайней мере пока не жалко 3000+ за 100г Li[AlH4]... А с технологической точки зрения -

 

1) Я могу смешать SiO2 с Li[AlH4] при комнатной температуре и продержать месяц подогревая лишь иногда для генерации новой порции газа?

Это нужно т.к. начинать реакцию нужно будет в вакууме, чтобы не попал воздух. Соответственно, возможности разгерметизировать систему чтобы досыпать не будет :-)

 

2) Если Li[AlH4] восстанавливает SiO2 то лабораторная посуда отпадает... В чем реакцию проводить лучше, чтобы не загрязняло, не реагировало с Li[AlH4] и выдержало вакуум внутри?

 

3) Оба исходных вещества - твердые... Получается если в пыль не растирать (что все загрязнит) то все не сможет прореагировать... Как обычно решается такой вопрос?

 

4) Поможет ли охлаждение продукта жидким азотом ниже температуры испарения отделить примеси? Или есть более простые способы? В идеале примесей должно быть сильно меньше чем 1ppm.

 

5) Где и как вообще хранят газы, получаемые лабораторным путем? Не в 10л баллонах же :-)

[aversun]

Спасибо, это выглядит более чем реально, по крайней мере пока не жалко 3000+ за 100г Li[AlH4]... А с технологической точки зрения -

 

1) Я могу смешать SiO2 с Li[AlH4] при комнатной температуре и продержать месяц подогревая лишь иногда для генерации новой порции газа?

Это нужно т.к. начинать реакцию нужно будет в вакууме, чтобы не попал воздух. Соответственно, возможности разгерметизировать систему чтобы досыпать не будет :-)

 

2) Если Li[AlH4] восстанавливает SiO2 то лабораторная посуда отпадает... В чем реакцию проводить лучше, чтобы не загрязняло, не реагировало с Li[AlH4] и выдержало вакуум внутри?

 

3) Оба исходных вещества - твердые... Получается если в пыль не растирать (что все загрязнит) то все не сможет прореагировать... Как обычно решается такой вопрос?

 

4) Поможет ли охлаждение продукта жидким азотом ниже температуры испарения отделить примеси? Или есть более простые способы? В идеале примесей должно быть сильно меньше чем 1ppm.

 

5) Где и как вообще хранят газы, получаемые лабораторным путем? Не в 10л баллонах же :-)

2SiO2 + 2Li[AlH4] = 2SiH4 + Li2O + Al2O3 170-200° C

Эта реакция взята из Лидин. Химические свойства неорганических веществ

Скорее всего SiO2 здесь мелкодисперсный, вроде аэросила, вряд ли со стеклом напрямую реагировать будет, но лучше конечно что-то нейтральное..

[Mikeo]

Скорее всего SiO2 здесь мелкодисперсный, вроде аэросила, вряд ли со стеклом напрямую реагировать будет, но лучше конечно что-то нейтральное..

 

:-| Да, думаю тут будет трудно тогда...

Неужели нет более простых способов из кремния получить SiH4... А кремний напрямую с водородом не реагирует при нагреве? Понятно что моносилан разлагается...

[wolf34]

У меня вопрос он же и ответ я думаю

Сплавление алюминия с SiO2, по крайне мере можно сделать смесь MnO2 + SiO2+ Al после реакции он будет содержать силицид алюминия оксид алюминия и марганец и его оксиды. Добавляя серную кислоту к плаву получите искомое вещество.

А можно так же делать бараны?

[Mikeo]

У меня вопрос он же и ответ я думаю

Сплавление алюминия с SiO2, по крайне мере можно сделать смесь MnO2 + SiO2+ Al после реакции он будет содержать силицид алюминия оксид алюминия и марганец и его оксиды. Добавляя серную кислоту к плаву получите искомое вещество.

 

Пока не понятно как это будет работать - какие при этом идут реакции? И говоря "сплавлять" вы имеете ввиду 1700С? :-)

[Mikeo]

SiCl4 + LiAlH4 = SiH4 + LiAlCl4

 

Тогда посмотрим внимательнее сюда:

 

Четыреххлористый кремний - оказывается удобен, реагирует напрямую с кремнием, удобен для очистки ректификацией - на водяной бане и водяных холодильниках можно все на поток ставить )

Ну и поскольку он жидкий, с реакцией с LiAlH4 проблем не будет.

 

Остается лишь уточнить условия, при которых кремний реагирует с хлором, подскажите?

[Mikeo]

реагирует напрямую с кремнием

 

Имею ввиду что хлор реагирует с кремнием напрямую :-)

[игла]