Получение моноглицерида

[Гость Ефим]

Что такое алкиды ЖК, эфиры чтоли? Как Вы анализировали строение продуктов? Дело в том, что какой избыток глицерина не бери, все равно получается смесь альфа- и бета-ацилглицеридов в результате обратимой миграции ацила, см. например, К. Вейганд. Методы эксперимента в органической химии. Часть 2. Методы синтеза. М., ИЛ, 1952, стр.198, там все разъяснено, в т.ч. и методы защиты.

Задача имеет учебный, производственный или "коленочно-гаражный" характер?

Видимо, цель - эмульгатор. А там не важно -альфа, бета... только содержание диглицеридов нормируется. 

[darvel]

Да оно и без дополнительных реактивов идёт при достаточной температуре, 150-200 С. Только что бы кислота с глицерином смешалась, надо в него немного щёлочи добавить и на мешалку. Воду доизгонять под вакуумом.

[Enderius]

Что такое алкиды ЖК, эфиры чтоли? Как Вы анализировали строение продуктов? Дело в том, что какой избыток глицерина не бери, все равно получается смесь альфа- и бета-ацилглицеридов в результате обратимой миграции ацила, см. например, К. Вейганд. Методы эксперимента в органической химии. Часть 2. Методы синтеза. М., ИЛ, 1952, стр.198, там все разъяснено, в т.ч. и методы защиты.

Задача имеет учебный, производственный или "коленочно-гаражный" характер?

 

Спасибо за источник, буду смотреть и думать.

Задача следующая (научно-производственная ): Для синтеза некоего полимера тебуется смесь глицерина и моноглицерида. Допускается наличие диглицеридов, не более 10 % (мол). Количество моноглицерида - 15-20 % (мол). Точное определение соотношения глицеридов и глицерина на данном этапе не обязательно, дальнейшая реакция расчитывается на основе гидроксильного числа смеси. Содержание остаточной кислоты контролируется измерением кислотного числа (желательно не более 1 % (мол) в конце реакции).

 

ЖК алкиды - это сложные олигомеры на основе различных кислот (в том числе жирных), многоатомных спиртов, непредельных соединений и изоцианатов. Имеют в цепи сложноэфирные и полиуретановые группы. Определение их структуры - целая наука , обычно составляются уравнения с многими неизвестными на основе гидроксильных, кислотных, иодных чисел (дающие информацию о содержании в олигомере соответственно гидроксильных, кислотных и непредельных групп).

[chemlab]

Да оно и без дополнительных реактивов идёт при достаточной температуре, 150-200 С. Только что бы кислота с глицерином смешалась, надо в него немного щёлочи добавить и на мешалку. Воду доизгонять под вакуумом.

Щелочь даст мыло, которое эмульгирует реакционную смесь, но для прохождения реакции этерефикации нужен катализатор - сильная кислота... . Или при 150-200 градусах реакция идет и без катализатора, есть ли у Вас ссылка?

[darvel]

Ссылка - я сам. Реакция идёт при высокой температуре, возможно щёлочь слабый катализатор. Хотя смутно помню в практикуме по лакокрасочному пр-ву, там вроде есть методики, где вообще без катализаторов греют.

[chemlab]

Щелочь может быть только тормозителем реакции этерефикации, но, возможно, тут работает мицеллярный катализ. А как Вы вообще установили, что реакция идет, вода ведь могла выделиться в результате испарения влаги из сырья - глицерин при хранении довольно сильно ее нахватывает.

[darvel]

Получал этандиола дистеарат, диолеат. Он на воск похож, в шампуни иногда добавляют.

Всё можно обезводить нагреванием под вакуумом, но тут смысла нет.

 

А вот с сорбитом происходит циклизация полиола в ангидросорбит. Это из какого обзора по неиногенным ПАВам. Но глицерин нагрев выдержит, думаю.

[chemlab]

Получал этандиола дистеарат, диолеат. Он на воск похож, в шампуни иногда добавляют.

Всё можно обезводить нагреванием под вакуумом, но тут смысла нет.

 

А вот с сорбитом происходит циклизация полиола в ангидросорбит. Это из какого обзора по неиногенным ПАВам. Но глицерин нагрев выдержит, думаю.

Этиленгликоль (этандиол) термически стабильнее, чем глицерин.

[москатель]

Вообще-то моноглицериды выпускал раньше дзержинский жиркомбинат. Мягкие и твёрдые. Частично ацилированные другими кислотами. Известный промышленный способ - неполный гидролиз масла. Все три жирные кислоты глицеридов удаляются с большим трудом. А разделяют видимо вакуумной перегонкой.

[Enderius]

Щелочь может быть только тормозителем реакции этерефикации, но, возможно, тут работает мицеллярный катализ. А как Вы вообще установили, что реакция идет, вода ведь могла выделиться в результате испарения влаги из сырья - глицерин при хранении довольно сильно ее нахватывает.

 

Идет реакция или нет легко определить по изменению кислотного числа реакционной массы.