Этилат натрия

[taxol]

Решил получить этилат натрия. Поабсолютировал спирт, посушил над натрием толуол. Мешалкой разбил жидкий натрий в толуоле до образования множества комочков и стал приливать к нему спирт из капельной воронки. Стал выделяться водород, шарики натрия покрывались белым налетом (этилат наверное), но роковым стало решение немножечко подогреть реакционную смесь: она стала окрашиваться в яркокрасный цвет (ацетальдегид?) На утро вся колба была бордовой. Неужели подсос воздуха... Главный вопрос темы: можно ли работать некоторое время с этилатом на воздухе? Взвешивать, к примеру.Устойчив ли, не будет разлагаться с образованием гидроксида и спирта? После нового синтеза думаю перегнать под водоструйником спирт с этилата и так получить сухой этилат натрия, затем достать его из колбы и взвесить. Спасибо за содействие.

[popoveo]

Решил получить этилат натрия. Поабсолютировал спирт, посушил над натрием толуол. Мешалкой разбил жидкий натрий в толуоле до образования множества комочков и стал приливать к нему спирт из капельной воронки. Стал выделяться водород, шарики натрия покрывались белым налетом (этилат наверное), но роковым стало решение немножечко подогреть реакционную смесь: она стала окрашиваться в яркокрасный цвет (ацетальдегид?) На утро вся колба была бордовой. Неужели подсос воздуха... Главный вопрос темы: можно ли работать некоторое время с этилатом на воздухе? Взвешивать, к примеру.Устойчив ли, не будет разлагаться с образованием гидроксида и спирта? После нового синтеза думаю перегнать под водоструйником спирт с этилата и так получить сухой этилат натрия, затем достать его из колбы и взвесить. Спасибо за содействие.

Ацетальдегид бесцветный, а не красный. Сдается мне, что что-то там у Вас нечистое было... На воздухе этилат натрия неустойчив (реакция с водой и углекислым газом). Но взвесить, думаю, успеете

Изменено 25 Апреля, 2011 в 07:41 пользователем popoveo

[s324]

этилат получают, растворяя натрий в абс. этаноле до конц. ~3М

далее сироп медленно при перемешиванни выливают в большое количество сухого эфира

осадок быстро фильтруют и промывают эфиром, сушат в колбе на роторе.

он крайне гигроскопичен.

 

толуол у вас побурел, так как он был грязный

сколько вы спирта прибввили к натрию?

есть подозрение, что у вас в РМ остался металический натрий

[taxol]

Ацетальдегид действительно бесцветный, спору нет. Но этилат благоприятствует альдольной конденсации. А в одном из патентов мимолетом просмотрел, что "красная бурда" есть продукт осмоления альдегидов, содержащихся в спирте.Видать спирт грязный был.

В "Вульфсоне" "Препаративная ограническая химия" к натрию над десятикратным количеством инертного растворителя (толуол, ксилол) приливали безводный спирт, оттуда и вся методика.

Про нарезку натрия в спирт непосредственно (растворение натрия в этаноле)... не слыхал, точнее с методикой не знаком.

[Константин Д]

бензилнатрий вишневого цвета,хотя откуда ему там взяться?