Определение массовой доли фосфора

[Пантерка Я]

Изучала на производстве методику и не могу разобраться с некоторыми реакциями.=( Можете подсказать что-нибудь!!!!

 

Вот методика:

 

Выполнение измерений

 

Навеску пробы (ИСО, ω(Р)=0,020 %) 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты 1:1, нагревают до полного растворения навески.

P + 5HNO3 = H3PO4 +5NO2 +H2O

После растворения навески небольшими порциями приливают 5 см3 раствора марганцовистокислого калия, продолжают нагревать до выпадения бурого осадка гидрата двуокиси марганца.

H3PO4 + К2МnO4 = MnO(OH)

В кипящий раствор прибавляют по каплям раствор азотнокислого калия или азотнокислого натрия, или 10 см3 раствора сахара до восстановления двуокиси марганца и полного просветления раствора.

MnO(OH) + КNO3 =

Колбу с раствором охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки, перемешивают.

В пробирку, соответствующую размерам пробиркам эталонной шкалы, отбираю пипеткой 2 см3 анализируемого раствора, приливают 1 см3 молибденовокислого аммония и 2 см3 уксусноэтилового эфира. Закрыв пробирку пробкой, энергичным встряхиванием перемешивают жидкость; дают эфирному слою отделиться и взбалтывают пробирку, после чего прибавляют в пробирку 8-10 капель хлористого олова и легким постукиванием пальцем по верхней части пробирки стараются перемещать (но не взбалтывать) верхний эфирный слой. Сразу же сравнивают окраску испытуемого раствора с эталонными пробирками.

[plick]

Вот методика:

 

 

Это что же за методика такая?

Вы все точно переписали, нигде не ошиблись?

И реакции, написанные вами, там приведены?

[Вася Химикат]

Более информативный кусок этой методики, судя по всему, приведен в предыдущей теме топикстартера.

 

P + 5HNO₃ = H₃PO₄ +5NO₂ +H₂O

Если речь о чугуне, там фосфор скорее будет находиться в виде фосфидов железа. С азоткой 1:1 будет выделяться смесь газов, можно написать и NO. Например:

3Fe₃P + 41HNO₃ = 9Fe(NO3)₃ + 3H₃PO₄ + 14NO + 16H₂O

 

марганцовистокислого калия

 

H3PO4 + К2МnO4 = MnO(OH)

В другой вашей теме речь шла о маганцовокислом, т.е. KMnO₄. Он добавляется для доокисления того, что не окислила азотка (возможно, железа +2), H₃PO₄ тут ни при чём.

 

азотнокислого калия

 

MnO(OH) + КNO3 =

Опять же, в другой теме у вас - "азотистокислый", т.е. нитрит.

MnO(OH)₂ + КNO₂ + 2HNO₃ = Mn(NO₃)₂ + КNO₃ + 2H₂O.

 

прибавляют в пробирку 8-10 капель хлористого олова

Сразу же сравнивают окраску испытуемого раствора с эталонными пробирками.

О формуле и особенностях образования синих молибденовых гетерополикислот фосфора можно почитать в аналитической химии фосфора - http://www.ximicat.com/ebook.php?load=p.djvu

[Пантерка Я]

Это что же за методика такая?

Вы все точно переписали, нигде не ошиблись?

И реакции, написанные вами, там приведены?

Методика называется"Определение массовой доли фосфора в сталях углеродистых и низколегированных при контроле технологических процессов. Колориметрический метод". Методика точно правильно. Реакции сама писала. И остановилась на реакции MnO(OH) + КNO3 =. И то не знаю выше написанные реакции верны или нет!=(

[Пантерка Я]

Более информативный кусок этой методики, судя по всему, приведен в предыдущей теме топикстартера.

В той предыдущей теме "Фотометрический метод", а в этой теме "Колориметрический метод".

 

Чтобы было более понятно метод измерений здесь основан на:

 

образовании фосфорномолибденового комплекса. Далее его экстрагируют эфиром, и в полученной вытяжке восстанавливают молибден хлористым оловом до пятивалентного, окрашивающего эфирный слой в синий цвет.

[plick]

В той предыдущей теме "Фотометрический метод", а в этой теме "Колориметрический метод".

 

Принципиальной разницы нет, так как, фотометрируя раствор, вы получаете данные оптической плотности от концентрации, а в колориметрии вы визуально сравниваете со стандартами. Разбавив стандартные растворы, вы можете сделать с ними фотометрию.

 

 

Написанные вами реакции неверны, да и что-то вы в названиях запутались.

Обработка кислотой приводит к окислению фосфора в фосфидах до фосфорной кислоты.

Уравнение вам написали.

Дополнительная обработка перманганатом (в вашем случае манганатом, что весьма сомнительно) требуется для полного количественного окисления фосфора, так как после обработки кислотой часть фосфора еще находится в низших степенях окисления.

Естественно, что выпадает MnO₂, который переводится в раствор нитритом (но никак не нитратом).

А весь фосфор в вашем случае будет содержаться в растворе в фосфорной кислоте.

Вот в ней молибдатным методом (одной из разновидностей) и определяется фосфор.

[Пантерка Я]

Написанные вами реакции неверны, да и что-то вы в названиях запутались.

В названиях я не запуталась, все по методике. Вот наверно в методичке ошиблись :( , которую мне дали на производстве. Хотя там у них должно быть все точно...Странно...Я даже перепроверила щас названия веществ=(

[plick]

В названиях я не запуталась, все по методике. Вот наверно в методичке ошиблись , которую мне дали на производстве. Хотя там у них должно быть все точно...Странно...Я даже перепроверила щас названия веществ=(

 

В кипящий раствор прибавляют по каплям раствор азотнокислого калия или азотнокислого натрия, или 10 см3 раствора сахара до восстановления двуокиси марганца и полного просветления раствора.

MnO(OH) + КNO3 =

 

Девушка, не может марганец тут восстановиться по одной простой причине, нет в этой системе восстановителя. кто электроны марганцу отдавать-то будет? Не вы же их из кармана горской отсыпете.

вот с сахаром - может, а с нитратами - нет.

Изменено 16 Июля, 2011 в 15:38 пользователем plick

[Пантерка Я]

 

Дополнительная обработка перманганатом (в вашем случае манганатом, что весьма сомнительно) требуется для полного количественного окисления фосфора, так как после обработки кислотой часть фосфора еще находится в низших степенях окисления.

 

Спасибо!!!! А вы можете написать реакцию с перманганатом?

 

А какая формула осадка гидрата двуокиси марганца все-таки? Я нашла что MnO(OH)!!!!!

[plick]

Спасибо!!!! А вы можете написать реакцию с перманганатом?

 

Это лучше сделать в ионном виде

3PO₃^3- + 2MnO₄^- + H₂O = 2MnO₂ + 2OH^- + 3PO₄^3-