Перегонка бромэтана

[the_Rion]

Только что, LegendXumuk сказал:

ты предлагаешь вместо того чтобы сделать все в одной колбе, но добавив серку, собирать целую установку для пропускания газообразного HCl из другой колбы, которую еще надо греть? А еще и хлорид цинка получать отдельно... мне проще серную использовать)

 

Ну да, отдельный реактор отдающий хлороводород, серка в синтезе при этом вообще не участвует и значит не дает ненужной побочки, не тратит на это спирт, отделять меньше реагентов потом. Хлорид цинка из батарей и солянки несложно сделать.

 

Или через хлораль, просто спирт и хлор, плюс немного хлорного железа как катализатор. Но тут может быть гемор с отделением, т.к. в данном методе ЭХ не целевой реагент.

 

Я ж говорю, посмотрите у Канцельсона, там обе методы подробно расписаны. И по ЭХ, и по хлоралю.

 

[the_Rion]

И судя по всему, для получения ЭХ из этилена нужен катализатор - хлорид алюминия :

 

Chlorethan kann bei erhöhten Temperaturen unter Aluminiumchlorid-Katalyse durch Chlorwasserstoff-Addition an Ethen hergestellt werden. Der Prozess ist exotherm.

 

Насчет этилсерной не смотрел пока.

 

Изменено 3 Декабря, 2018 в 18:08 пользователем the_Rion

[LegendXumuk]

В общем. Решил таки попробовать еще раз.  И зря.
В этот раз делал прям все строго-строго. Налил серной, при активном перемешивании добавил туда эквивалетное количество этилового спирта.  Охладил до комнатной, долил немного воды и затем добавил бромид калия в таком количестве как было написано. В итоге - раствор желтовато-коричневого цвета(но непонятно, где там этилбромид, а где HBr. Этилбромида вообще не было, как выяснилось позже. )Огромная куча  нерастворившегося KBr(и зачем его столько тогда? Он должен быть весь растворенным и прореагировать с серной). 
В общем выводы - 15г KBr на 16 мл H2SO4 и 16 мл C2H5OH, как написано в практикуме - это перебор с огромным коэффициентом. С очень огромным. Там бы и одного грамма за глаза хватило, думаю. Жалею теперь только о зря переведенном бромиде и серной. 
При перегонке нихрена никакого этилбромида, чистый диэтиловый эфир(этилсульфат... диэтилсульфат,  + неизвестно еще какой чистоты серная кислота из электролита была). Итог - либо в двух практикумах написано неверно, либо я криворукий. Скорее второе, но и первое я не хочу исключать, судя по тому что мне дважды ничего не удалось сделать и бромид не растворяется и не реагирует как должен. Больше не буду реагенты переводить в общем, займусь чем нибудь другим. Но попробую еще ЭХ получить. 
Отгонять это надо судя по всему еще и с дефлегматором. В общем, я опечален *тут грустный смайл которых нет на форуме*
 

Изменено 4 Декабря, 2018 в 16:15 пользователем LegendXumuk

[Максим0]

12 минуты назад, LegendXumuk сказал:

В общем. Решил таки попробовать еще раз.  И зря.
В этот раз делал прям все строго-строго. Налил серной, при активном перемешивании добавил туда эквивалетное количество этилового спирта.  Охладил до комнатной, долил немного воды и затем добавил бромид калия в таком количестве как было написано. В итоге - раствор желтовато-коричневого цвета(но непонятно, где там этилбромид, а где HBr. Этилбромида вообще не было, как выяснилось позже. )Огромная куча  нерастворившегося KBr(и зачем его столько тогда? Он должен быть весь растворенным и прореагировать с серной). 
В общем выводы - 15г KBr на 16 мл H2SO4 и 16 мл C2H5OH, как написано в практикуме - это перебор с огромным коэффициентом. С очень огромным. Там бы и одного грамма за глаза хватило, думаю. Жалею теперь только о зря переведенном бромиде и серной. 
При перегонке нихрена никакого этилбромида, чистый диэтиловый эфир(этилсульфат... диэтилсульфат,  + неизвестно еще какой чистоты серная кислота из электролита была). Итог - либо в двух практикумах написано неверно, либо я криворукий. Скорее второе, но и первое я не хочу исключать, судя по тому что мне дважды ничего не удалось сделать и бромид не растворяется и не реагирует как должен. Больше не буду реагенты переводить в общем, займусь чем нибудь другим. Но попробую еще ЭХ получить. 
Отгонять это надо судя по всему еще и с дефлегматором. В общем, я опечален *тут грустный смайл которых нет на форуме*
 

Термометр какую температуру отходящих паров показывал?

[LegendXumuk]

15 минут назад, Максим0 сказал:

Термометр какую температуру отходящих паров показывал?

Никаких паров не было вплоть до 55-60 градусов. Ничего не кипело, никаких пузыриков даже. Потом  когда чуть больше 60 было что-то как-то еле-еле какие-то капельки начали скапливаться на градуснике. Сидел ждал-ждал - и смотрю уже температура за 70 перевалила. ну потом начал испарятся спирт. Дальше я психанул, все выключил и вылил. 

Изменено 4 Декабря, 2018 в 16:42 пользователем LegendXumuk

[Максим0]

Если получается у всех кроме вас, то список возможных причин короток:

0) Отклонение от прописи. Сверить с ней сборку вашего самогонного аппарата и количества с порядком подачи реагентов.

1) Глючат измерительные приборы. У вас это только термометр - проверить им температуру плавления и кипения воды.

2) Некондиционные реагенты. Проверьте температуру кипения вашей кислоты (если трудно проверить температуру кипения, то хотябы температуру замерзания) и спирта, плотности их и крепкого раствора соли, растворимость соли.

... что-то из перечисленного должно несоответствовать! Иначе получается какое-то чудо - на правильной установке по правильной прописи из правильных исходников получается неправильный продукт.

[the_Rion]

Охлаждать надо не до комнатной, а ледяную воду брать. Я бы взял соленую воду из морозильника вообще. Чтоб меньше 0 была температура.

 

Или вариант сделать азеотроп 48% бромоводородной, далее делать исходя из нее.

 

[LegendXumuk]

11 час назад, the_Rion сказал:

Охлаждать надо не до комнатной, а ледяную воду брать.

Колбу с серной кислотой и спиртом до отр. температуры охлаждать?

[the_Rion]

28 минут назад, LegendXumuk сказал:

Колбу с серной кислотой и спиртом до отр. температуры охлаждать?

 

Минимум водой со льдом.

 

Синтез из KBr - https://www.youtube.com/watch?v=7Jn0z5BGpR0

 

Синтез из HBr - https://www.youtube.com/watch?v=Ydn1D4FSqkc

 

В обоих видео используют воду со льдом. Если на слух по-английски не понятно, то есть субтитры к обоим видосам.