Аффинаж химической золотосодержащей бурды

[taro]

Приветствую.

 

Попала мне как-то в руки (совершенно бесплатно) некоторая химическая бурда. По словам "руки дающей":

1. Кучу лет собирались полировочные тряпочки + обпил + полировочная пыль из подпольной ювелирки. Собиралась не для дальнейшей переработки - а просто "вдруг потом пригодится для чего-нибудь, типа позолотить унитаз биг боссу".

2. Ювелирка занималась всем вподряд - от перепила\переплавки всякого ювелирного лома (начиная с серебряного) и до редизайна платиновых антиквариатов. Соответственно зоопарк металлов на подтирках был тот еще.

3. Также (до кучи) одним деятелем из тамошних работников в ту же кучу собирались "желтенькие радиодетали" (процессоры, ножки разъемов, транзисторы с покрытием итд). Поц в свое время имел достум к военным радиостанциям, посему этого добра у него было чуть ли не ведрами. Также туда же шли растолченные в ступке микросхемы (подводы к кристаллам у которых часто выполнены золотыми волосками).

4. Чтобы всё это не хранить в явном виде - деятели поступили до похабного просто: набодяжили в трехлитровую банку царской водки из концентрированных составляющих (по словам "руки дающей" - "цвет был оранжевым как апельсиновая Миринда"©), и недолго думая просто сгружали все накопленное непосильным трудом в эту банку. При этом, разумеется, сгружали как оно было - если полировочные тряпочки - значит вместе с тряпочками, если разъемы - значит вместе с пластмассой, если ювелирный обпил - значит вместе с отработанным корундом с кругов, итд. Короче - веселились как умели. Органика моментально выгорала, металлы - уходили в раствор, а всякая хрень типа корундового песка - собиралась на дне.

5. Банка стояла на открытом воздухе на подоконнике. Пыль\мухи, соответственно, тоже туда падали. Жидкость постепенно испарялась своим ходом.Как только испарялось более положенного - туда цинично доливали свеженабодяженной ЦВ до прежнего уровня, чтобы держать Реактор™ в тонусе.

6. Так продолжалось около 10и лет (!)

7. Потом эта подпольная лаба переквалифицировалась на что-то другое. Банка стала никому не нужна. Простояв еще пару лет без дела - ее тупо хотели слить в канализацию, но я держа руку на пульсе - оказался рядом, и банка в таком виде досталась мне просто так, сугубо за её самовывоз оттуда.

 

Далее - уже моё. Имеем:

1. Около 3х литров неизвестной субстанции

2. Цвет: буро-черный, на просвет - не просвечивается. Взвесь: много, мутное всё. Консистенция: вязкий тягучий сироп а-ля "свежий мёд", далее по тексту - бурда.

3. Запах бурды: резко химический, протягивает нотками оксида азота(IV)

4. Бурда ОЧЕНЬ тяжелая по весу, трехлитровая банка тянет килограммов на 5, а то и больше.

5. Реакция: резко кислая. Медная проволочка опущенная в бурду - весьма резво начинает разлагаться с выделением газа.

 

Мои уже предпринятые действия:

1. Тестовые пол-литра этого шмурдяка были разбавлены дист.водой где-то вдвое-втрое (учитывая объем - по частям и с тщательным перепешиванием каждой части ибо разбодяживалось весьма плохо, потом все части были слиты опять воедино). Разбавление было резко экзотермическим. Консистенция стала напоминать нормальную жидкость с некоторой мерой вязкости и тягучести. Остаток бурды убран подальше, до дальнейших действий. Всё нижеописанное - с этим разбавленным поллитром.

2. Вся разбавленная бурда была отфильтрована на керамическом фильтре.

3. Фильтрат промыт, отмывка слита обратно в бурду, а на фильтре осталось примерно с пол-стакана пескообразной хрени бледно-серого цвета и такой же консистенции. Имхо, корундовый песок с кругов и прочие нерастворимые за кучку лет даже в ЦВ антисоциальные элементы, не представляющие никакой ценности - но могу и ошибаться. Подсушено, убрано в коробочку, отложено в сторонку.

4. После 2х фильтраций бурда стала представлять из себя тяжелую прозрачную жидкость насыщенного зелено-голубо-желто-оранжевого цвета до черного (точнее описать не могу... Цвет как будто в хороший изумруд добавили желто-оранжевых тонов, и упарили почти до черноты). Цвет бурды определяется только в тонком слое около сантиметра толщиной, в толстом же слое бурда выглядит полностью черной. Жидкость слегка опалесцирует в зеленую часть спектра (особенно при сильном верхнем свете) и "ходит волнами" внутри себя, даже будучи оставлена в покое, причем это не похоже на какую-то идущую реакцию - это просто бурду "колбасит" . Некоторое представление можно получить если посмотреть например на женский перламутровый шампунь.

5. Далее остатки кислоты в бурде были погашены бикарбонатом натрия (содой) до момента прекращения реагирования. Соды ушло весьма много, реакция была весьма активной, бурда резко охладилась и из сопла Реактора™ шел холодный туман пока все не прореагировало до конца. В таком виде оставлено было на сутки.

6. После окончания реакции бурда немного загустела и представляла из себя вязкую сильномутную субстанцию светлого бело-сине-зеленого цвета а-ля "известь с железным купоросом". Кислотность среды упала до нейтральной.

7. Бурда была разбавлена водой до вменяемого состояния и отфильтрована на фильтровальной бумаге. На фильтре осталась весьма тяжелая бело-сине-зеленая соплеобразно-пастообразная субстанция, а в банку слилось мутноватое желто-оранжевое нечто, по оттенку весьма напоминающее раствор хлорида золота. Возможно, нужно было фильтровать на 3-4 раза чтобы уйти от мути....ну да ладно. Оно потом все равно самостоятельно отстоялось на дне банки.

8. Желто-оранжевый раствор был осажен пергидродем с добавлением ноток соляной кислоты для некоторого подкисления среды. Реакция пошла моментально, раствои из прозрачного желтого практически мнговенно стал насыщенного угольно-черного цвета с заметным темно-синим отливом, и начало выделяться значительное количество газа (но пены не было, как в случае гашения бурды содой - там пена лезла со всех щелей).

9. Раствор оставлен в темном теплом месте при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Через пару часов выделение газа прекратилось, раствор быстро отстоялся: вверху осталась прозрачная жидкость похожая на воду с некоторым красивым травяно-зеленым оттенком (желтых+оранжевых ноток уже нет совершенно), а на дне - примерно с пару чайных ложек компактного угольно-черного осадка, при осторожном взбалтывании - практически срау же быстро оседающем назад.

 

На этом этапе я пока что остановился.

 

Господа, вопросы к знатокам:

1. Можно ли надеяться, что черный осадок из п.9 - это осаженное золото?

2. Почему не осадился весь раствор в п.9, хотя я дал пергидроля с явным избытком? Чем вызван травяно-зеленый колер в нем, и можно ли с него высадить еще что-нибудь полезное? В бурде, насколько я могу судить, может присутствовать почти вся таблица Менделеева, и сливать этот раствор в раковину как-то неохота.

3. Что за куча желеобразной субстанции осталась на фильтре в п.7? Ее получилось весьма много, возможно - там тоже есть что-то полезное? Подозреваю, что там - хлориды меди+серебра, бикарбонат+соляная->хлорид натрия->хлориды меди\серебра, не? Если так - то как оттуда можно взять серебро?

5. Тот же самый вопрос, но по п.3 выше: что осталось на фильтре,и может ли там быть что-то полезное?

6. Можно ли теперь пытаться отфильтровать черный осадок и попробовать сплавить, либо сперва протравить его азоткой еще на раз? Вдруг это не золото, а оксид меди например или еще какая ненужная хрень...Или вообще новый неизвестный науке элемент made in Reactor™. )))

 

Также прошу посмотреть весь процесс и дать свои каменты. Я - не химик, из реативов доступно только то что есть на кухне+в ближайшей аптеке, и если есть какие-то более эффективные способы (без спец.реактивов) - просьба сообщить...

 

Заранее благодарю.

Изменено 26 Июня, 2012 в 04:55 пользователем taro

[SMV]

По-моему Вы тут наворотили множество "ненужной хрени" и мне очень жалко испоганенного исходного сырья.

Можно попробовать спасти ситуацию следующим образом:

1) Упарьте все растворы до суммарного объёма 5-8л, объедините их со всеми осадками (кроме полученного по п.3 - после хорошей промывки его можно выбросить) и заново растворите при нагревании в соляной кислоте (большого избытка кислоты не нужно).

Тяжёлый осадок полученный по п.9 пока отложите и не трогайте.

2) Хорошо отфильтруйте полученный солянокислый раствор в ёмкость объёмом около 20л (подойдёт обрезанная пластиковая канистра). Нерастворимый остаток (если есть) проварите в ЦВ, отфильтруйте раствор и объедините его с солянокислым. Промытый нерастворимый остаток также можно выбросить.

3) Разбавьте объединённый раствор водой до объёма около 15-18л. Для цементационной обработки раствора и выделения из него суммы ДМ и меди, осторожно добавляйте в него куски алюминиевого провода (лучше потолще). Расход алюминия думаю составит 100-200г.

Процесс следует вести 2-3 сут при необходимости добавляя небольшие порции соляной кислоты.

В итоге получите чёрный осадок, содержащий МПГ, Ag, Au и Cu. В растворе останутся остальные примеси и после тщательной фильтрации его можно смело выливать.

4) Цементный осадок похоже в основном будет состоять из меди, её можно отмыть длительным кипячением осадка в соляной кислоте, разбавленной 1:1 с водой. При этом важно обеспечить аэрацию кипящего раствора (например удобно использовать аквариумный компрессор).

5) В итоге этих манипуляций можно получить осадок состоящий в основном из ДМ, который теперь можно объединить с материалом полученным по п.9

Этот же результат, но намного проще и быстрее можно достичь с использованием гидразина.

Для этого все Ваши растворы (без дополнительного выпаривания) и осадки можно объединить и защелочить едким натром по pH > 8. Полученную пульпу при интенсивном перемешивании обработать гидразином (будет наблюдаться сильное вспенивание), следя за pH и при необходимости добавляя порции едкого натра. После окончания признаков реакции дать постоять пульпе 2-3ч и осторожно хорошо закислить её соляной кислотой (сильный разогрев!). После полного растворения гидроокисей неблагородных металлов и фильтрования пульпы также получится чёрный осадок суммы ДМ.

 

6) После получения концентрата ДМ его следует растворить в кипящей ЦВ. После охлаждения раствора, его следует разбавить двукратным количеством воды, дать постоять не меньше 4-6ч и тщательно отфильтровать нерастворимый остаток, состоящий в основном их хлорида серебра.

7) Для выделения чистого золота из раствора, содержащего много МПГ, его нужно обработать избытком нитрита натрия при температуре 60-80°С (обильное выделение NOx) до прекращения признаков реакции (pH поднимется до 5-7). В растворе останутся только МПГ в виде нитритных комплексов.

Золото образует крупный осадок жёлто-коричневого цвета, который необходимо тщательно промыть водой.

8) После сушки порошок золота сплавить под слоем буры (борной кислоты) и соды, взятых примерно в соотношении 1:1 .

Изменено 30 Июня, 2012 в 13:43 пользователем SMV

[taro]

>По-моему Вы тут наворотили множество "ненужной хрени" и мне очень жалко испоганенного исходного сырья.

1. Cырье изначально было поганое и недостойное называться иначе как "бурда", см. первичное описание. Имхо, хуже ему уже не сделать.

2. Все мои манипуляции проводились лишь с малой частью от общей массы, см.начальный пост. Всё остальное лежит в темном месте, прикрытое листом стекла.

3. Все, что я добавлял внешне - это бикарбонат натрия и пергидроль. Оба два ничего платиноидам не сделают, максимум - высадят из раствора в золь (что, собссно, и требуется в итоге). Да и реверсируется этот процесс на раз, имхо, учитывая нестойкость обоих в кислых средах.

Манипуляции делались по одному из многочисленных ютубовских роликов, а не полнейшая отсебятина. С одной лишь разницей: там всё делалось на чистом растворе хлорида золота, а у меня - на вот этой вот бурде.Отсюда и был взят лишь тестовый объемчик сабжа для тренировки, а не вся масса.

 

>Упарьте все растворы до суммарного объёма 5-8л,

Изначального, концентрированного сырья - чуть менее трехлитровой банки, см.первый пост. В дальнейших телодвижениях оно не участвует - все, что ниже, будет делаться только на тестовом объеме бурды из первого поста. После обкатки всей технологии - займемся основным объемом.

 

>объедините их со всеми осадками (кроме полученного по п.3 - после хорошей промывки его можно выбросить)

Ок.

Промыл осадок н.3 в свежей ЦВ на пару раз (визуально - не изменились ни ЦВ ни осадок. Имхо, все что там было полезного - давно растворилось и ушло в бурду и так).

Промыл осадок дистиллированной водой неск.раз, воду слил в ЦВ в строчке выше. Профильтровал весь раствор на керамике.

Осадок - собрал и выкинул.

 

>и заново растворите при нагревании в соляной кислоте (большого избытка кислоты не нужно).

Сделал.

Получилось около 2х литров красивого прозрачного изумрудно-зеленого (в тонком слое) раствора без осадка. Реакция была с выделением большого кол-ва теплоты, но шла довольно спокойно - ни пены, ни пузырьков. Осадок просто распустился в добавленной кислоте, и смесь очень сильно нагрелась (ориентировочно - градусов до 90).

 

>Тяжёлый осадок полученный по п.9 пока отложите и не трогайте.

Есть.

 

>Хорошо отфильтруйте полученный солянокислый раствор

Есть.

На фильтре практически ничего не оказалось (раствор был изначально прозрачный).

 

>Разбавьте объединённый раствор водой

Есть.

Раствор сильно разогрелся еще раз, интенсивность окраски "разбавилась" согласно пропорций.

 

>Для цементационной обработки раствора и выделения из него суммы ДМ и меди, осторожно добавляйте в него куски алюминиевого провода (лучше потолще). Расход алюминия думаю составит 100-200г. Процесс следует вести 2-3 сут при необходимости добавляя небольшие порции соляной кислоты.

Есть.

Бурная реакция с выделением газа, раствор греется и меняет цвет на синевато-молочный (непрозрачный), на дно падают бурые рваные хлопья неизвестно чего.

Процесс еще идет.

 

>В итоге получите чёрный осадок, содержащий МПГ, Ag, Au и Cu.

Осадок получается бурого\светлокоричневого цвета, хлопьями. По цвету - немного светлее растворимого кофе в его сухом виде.

 

Дальнейшие действия пока не делались: процесс с алюминием еще идет, и хотелось бы определится по получающемуся коричневому осадку (вместо указанного черного).

 

PS: на керамическом фильтре, случайно оставленном непромытым в раковине - и высохшем за выходные естественным образом - по всей "линии непромытости" высохшая зеленая соль самостоятельно разложилась в тонкий явно заметный на свету слой лимонно-желтого зеркального металла с радужными разводами (по типу школьного опыта с серебряным ляписным зеркалом). Из-за разводов непонятно - то ли золото, то ли свежая медь, то ли оба два, то ли еще что похожее по цвету на искомое. Сегодня вечером приду, отмою от остатков соли и капну азоткой + позднее солянкой сверху, там и видно будет.... Но сам цвет зеркала - очень радует.

 

Да, кстати - гидразина нет и не намечается, зато есть куча метабисульфита натрия - буржуи рекомендуют осаживать золото именно им, и его как раз под рукой много. Одно плохо - реакция зело вонюча... :(

Изменено 2 Июля, 2012 в 06:02 пользователем taro

[SMV]

Обработку раствора алюминием следует вести до прекращения образования какого либо осадка (2-3 сут). Осадок нужно хорошо отфильтровать, а раствор можно смело выливать (в самом худшем случае он содержит десятые доли мг/л ДМ).

То что Ваш раствор был густо-зелёным и образующийся при цементации осадок красно-бурого цвета, однозначно свидетельствует о преобладании меди в исходном сырье и незначительном количестве МПГ.

Хотя если в раковине образовалось вероятно золотое зеркало (из-за попадания органики ?), то похоже концентрация золота в растворе приличная и возможно заниматься его обезмеживанием не стоит.

Попробуйте в пробирке растворить небольшое количество цементного осадка в ЦВ и посадить золото метабисульфитом. Если образуется заметное количество коричневого осадка, то можно аналогично растворить весь цементный осадок и осадить всё золото. Осаждение лучше вести при комн. температуре, для минимизации соосаждения МПГ.

Для дополнительной очистки стоит вновь растворить полученное грязное золото в ЦВ, профильтровать раствор и вновь осадить его сульфитом. Если руки прямые, то получить золото грязнее 99,8% будет проблематично

Изменено 2 Июля, 2012 в 15:27 пользователем SMV

[taro]

>Осадок нужно хорошо отфильтровать, а раствор можно смело выливать

Понятно, спасибо.

А что делать с остающейся на фильтре белой соплеобразной\желеобразной массой? При реакции с алюминием, кроме выпадения бурых хлопьев на дно - сам раствор становится насыщено\непрозрачно белым, как молоко. Причем чем дольше идет реакция с алюминием - тем меньше в растворе остается зелени и тем больше - этой белой мути.

Потом вся эта белая взвесь остается на фильтре вместе с бурыми хлопьями со дна, и получается эдакая "манная каша с изюмом" (белые сопли+бурые хлопья в нем).

Водой этот белесый осадок не вымывается, уже попробовал. Подозреваю какую-нибудь соль алюминия.

 

>То что Ваш раствор был густо-зелёным и образующийся при цементации осадок красно-бурого цвета, однозначно свидетельствует о преобладании меди в исходном сырье

Да, наличие диких количеств меди - вполне ожидаемо. Во-первых, лигатура золотых сплавов с оттирок и обпилов (а это уже ~50% по весу от содержашегося в бурде растворенного металла), плюс все позолоченные радиоэлектронные ножки\разъемчики, которые есть медь (либо сплавы на ее основе) с позолотой.

Также ожидается наличие больших количеств олова, свинца, сурьмы (припой с ножек компонентов РЭА), железа, серебра. Платина, палладий\иридий\родий - тоже должны быть в мизерных кол-вах (процессоры\микросхемы в бурду тоже сували и выжигали их там вплоть до чистой керамической подложки).

 

>в раковине образовалось вероятно золотое зеркало (из-за попадания органики ?)

Скорее просто из-за разложения нестойкой соли из концетрирующегося (высыхающего) раствора кислородом воздуха и ярким светом. А может и просто пыли налетело (лежало у открытого всю ночь окна, на сквозняке), на нее и высадилось. Кто знает...

 

>Попробуйте в пробирке растворить небольшое количество цементного осадка в ЦВ и посадить золото метабисульфитом. Если образуется заметное количество коричневого осадка, то можно аналогично растворить весь цементный осадок и осадить всё золото. Осаждение лучше вести при комн. температуре, для минимизации соосаждения МПГ.

1. Собрал ок.cтоловой ложки бурых хлопьев, по возможности физически их отделив от белых соплей (см.выше).

2. Отмыл водой сколько смог, с выжиданием на промежутках (до осаждения хлопьев).

3. Отфильтровал оные промокашкой.

4. Собрал в пробирку, добавил свежей ЦВ по каплям.

5. Раствор из оранжевого (ЦВ) резко стал изумрудно-зеленым с желто\оранжевыми нотками. Осадка не было, раствор кристально чист.

6. Добавил примерно тоже количество насыщеного р-ра метабисульфита натрия в дист.воде. Заткнул пробирку пробкой ввиду исключительной вони, энергично потряс с минуту.

7. Раствор практически мгновенно из прозрачного изумрудно\желто-зеленого стал непрозрачным графитово-черным с заметным синим отливом ("как вороненая сталь"), при оставлении пробирки в покое - стал менять цвет с черного на красно-бурый с фиолетовым отливом, при этом в растворе стали образовываться эдакие куски\хлопья коагулянта похожие на плавающие "кусочки" растворимого кофе, при этом весьма похожие на него по цвету. Эта субстанция заполнила весь объем раствора, а примерно через 15мин начала оседать на дно в виде черно-бурого мелкодисперсного осадка. За пару часов осело практически всё, раствор очистился и стал почти бесцветным (остался только легкий зеленоватый колер, едва заметный даже на просвет). Черный же порошок собрался на дне в компактный слой, тяжеловатый по характеру движения (при наклоне пробирки туда\сюда). При легком потряхивании пробирки - осадок в раствор практически не поднимается, предпочитает тут же падать опять на дно. Чтобы размешать - нужно как следует потрясти всю пробирку.

 

8. При оставлении этого всего на ночь - из раствора также выпало нечто пескообразное серо-белого цвета, по виду - как будто кто-то сыпанул пищевой соды в раствор. Объем этого примерно равен объему черного осадка, при перемешивании раствора - из взвеси сперва выпадает на дно он, а потом сверху него - уже черный осадок. За час из равномерно размешанного раствора на дно падают оба, раствор довольно быстро становится прозрачным и собственно осаждение осадка из него хорошо видно невооруженным глазом.

Я сперва думал что белое - это непрореагировавший метабисульфит - ан нет, оно не растворяется в воде в отличие от метабисульфита. Это явно что-то еще.

 

Вопрос: как и на какой стадии их этого всего можно выделить а)серебро, б)прочие платиноиды, начиная с собственно платины ?

[SMV]

Белая муть при цементации алюминием - это продукты гидролиза его солей. Чтобы они не выпадали в осадок и процесс шел более интенсивно необходимо регулярно поддерживать сильно кислую среду смеси добавками небольших порций (по несколько мл) соляной кислоты. А сейчас можете просто отмыть полученный осадок соляной кислотой (можно подогреть), белая муть должна раствориться.

 

При обработке раствора сульфитом вы похоже получили то что хотели. Плавающие "кусочки кофе" это очень похоже на золото, оно осаждается именно в таком виде. Пр осаждении большого избытка сульфита нужно избегать, как и повышения температуры реакции, иначе есть риск захвата МПГ и особенно палладия, соосаждаемого с золотом в таких условиях.

Беловатый осадок выпавший позднее это скорее всего сульфат свинца (или соединения олова или сурьмы). Эти примеси должны хорошо отмыться крепким горячим раствором едкого натра.

 

Большую часть серебра уже выбросили в самом начале переработки "бурды" в виде примеси хлористого серебра к пескообразному серому осадку. Я как то не подумал что оно Вам нужно

МПГ в основном сконцентрировались в сульфитном растворе после осаждения золота. Но судя по цвету цементационного осадка их там очень мало, т.к. хим. осажденные платиноиды имеют интенсивно графитово-чёрный цвет, чего у вас как раз не наблюдалось.

Изменено 3 Июля, 2012 в 16:19 пользователем SMV

[Гость Ефим]

И это всё назвали благородным словом "аффинаж"??? Это - пролетарское "вскрытие"!

[SMV]

И это всё назвали благородным словом "аффинаж"??? Это - пролетарское "вскрытие"!

А вы как хотели ? Это не слитки и даже не золотой песок, какое сырьё такие и методы.

Главное понять принцип и тогда можно "аффинировать" металл из чего угодно

Изменено 4 Июля, 2012 в 02:57 пользователем SMV

[taro]

>И это всё назвали благородным словом "аффинаж"???

Именно.

 

>Это - пролетарское "вскрытие"!

А жисть-то какая?? ©

 

>необходимо регулярно поддерживать сильно кислую среду смеси добавками небольших порций (по несколько мл) соляной кислоты.

Так добавляю ж...Даже, наверное, с избытком (ибо реакция всё идет и идет). Я уже всю имеющуюся солянку туда спустил.

 

>А сейчас можете просто отмыть полученный осадок соляной кислотой (можно подогреть), белая муть должна раствориться.

Пробовал. При к.температуре - не растворилось ни на йоту. Буду попробовать немножко подогреть.

 

>При обработке раствора сульфитом вы похоже получили то что хотели. Плавающие "кусочки кофе" это очень похоже на золото, оно осаждается именно в таком виде.

Кстати, забыл дописать вчера: то? что в итоге упало на дно после метабисульфита - по виду идентично тому, что у меня падало после пергидроля (см. первый пост). Возможно, по составу оно и другое - кто знает, а по виду - 1в1. И тоже, будучи промыто в воде - потом не растворяется в конц.азотке (а солянка, как назло, кончилась - всю на алюминий перевел, см.выше - так что ЦВ для теста пока не сбодяжить ни капли, надо ехать и закупаться).

 

>Эти примеси должны хорошо отмыться крепким горячим раствором едкого натра.

Не думаю, что смогу достать его тут (народ моего окружения весьма далек от химии, и даже за кислотой надо переть через весь город в единственный имеющийся магазин с крайне скудным выбором этого всего). С ебая это тоже не вышлют скорее всего, ввиду крайней гигроскопичности и едкости. :(

Можно ли отмыть чем-нибудь попроще?

 

>в виде примеси хлористого серебра к пескообразному серому осадку. Я как то не подумал что оно Вам нужно

Ну я его "выбросил" не так уж и далеко - в отдельную банку, коя стоит сейчас снаружи дома. Но там по виду и консистенции - просто корундовый песок (весьма твердые зерна и пыль со шлиф.кругов), осколки розовой керамики от процессоров и прочая дребедень - не реагирующая вообще ни на что вплоть до ЦВ. Хлорида серебра, как я его себе представляю при выпадении с раствора (белой коллоидной взвеси) там изначально не было ни на фильтре ни в исходной бурде. Оно либо в растворе, либо его вообще нет. Но по идее - серебро в бурде токи должно быть, и немало.

 

>МПГ в основном сконцентрировались в сульфитном растворе после осаждения золота.

Не они ли придают остаточный зеленый колер раствору после осаждения золота метабисульфитом? Добавочные ударные дозы метабисульфита в тот же раствор (с уже убранным оттуда черным предположительно-золотым осадком) не приводят к высаживанию чего бы то ни было еще. Раствор так и остается слабо-зеленоватым, и при нахождении в покое более 3х дней - его цвет не меняется. Также он не меняется от попытки высаживания пероксидом. Если он "пустой" - то откуда цвет?

 

>хим. осажденные платиноиды имеют интенсивно графитово-чёрный цвет, чего у вас как раз не наблюдалось.

Высаженный метабисульфитом порошок таки имеет буровато-черный цвет.

 

Вопросы:

 

1. При каких условиях из раствора можно высадить макс.возможный объем\состав ценных металлов? То есть, чтобы в осадок упало не только золото - а и платина\палладий и проч. Пускай осадок будет не чистым золотом, а смесью всего ценного - и потом, уже после переработки всей бурды, можно заняться разделением этого сборного осадка по элементам.

Основная идея - уйти от большого объема непонятной бурды к маленькому объему порошка смеси ценных металлов с МИНИМАЛЬНЫМИ потерями их всех, и более не ворочать всё это десятками литров крайне едких растворов - а перейти к максимум спич.коробку порошка, кой потом и разделять.

Или это в корне плохая идея? Посоветуйте пожалуйста.

 

2. Хотелось бы попробовать сплавить уже собранный черный осадок и посмотреть-таки на его "металлический" вид. Вопрос: получится ли сплавить этона кухонной газовой горелке (тигель я найду - но вот непонятно про общую температуру, хватит ли ее? Все ж на открытом воздухе будет находиться...). Также есть доступ к пропан\кислородному резаку, там температуры хватит однозначно - но он, зараза, во-первых сильно дует из сопла сугубо по своей конструкции (и соответственно разнесет мне весь порошок по окрестности), а во-вторых я не уверен за сохранность самого порошка при высокой температуре в струе с присутствием кислорода. Оно хотьи золото предположительно, но сгореть в мелкодисперсном "пирофорном" состоянии в кислороде может много чего.

Просьба посоветовать, как быть. Просто золото с порошка еще ни разу не сплавлял.

 

3. Чем из более доступного можно заменить буру? Я не уверен, что смогу ее достать тут...Выписка этого с ебая займет примерно месяц....

 

Благодарю.

[SMV]

1. Раз уж у вас при цементационной и сульфитной обработке соосаждается какая то примесь, то рекомендую полученные осадки высушить и прокалить по 300-400°С для состаривания белого осадка (вероятно соединений олова) и минимизации его последующего растворения в ЦВ. Альтернативы щелочной обработке к сожалению пока не могу сообразить.

2. Растворить темный золотосодержащий осадок после сульфита в ЦВ, охладить полученный раствор до комн. темп., дать постоять сутки-двое. Тщательно отфильтровать от возможного осадка.

3. Хорошо подкислить раствор соляной кислотой и провести повторное осаждение золота сульфитом, избегая повышенной температуры.

Выпавшее золото по идее должно быть значительно чище исходного материала после первого осаждения.

4. Если есть возможность, проплавьте корундовый песок с содой. Если там есть серебро, получите маленький слиток.

Либо просто промойте песок раствором тиосульфата натрия (фотографического фиксажа), всё серебро перейдёт в раствор. Осадить его оттуда можно действием цинка или магния.

5.Зелёный цвет маточников после сульфитой обработки - это медь, в таких условиях она не осаждается и поэтому эффективно отделяется от драгметаллов.

6. Буровато-черный цвет осадка после осаждения сульфитом из-за того что золото получилось очень мелкое и грязное. зный. Нужно делать переосаждение, см. выше.

Более менее чистое золото обычно имеет жёлто-коричневый цвет и осаждается в виде довольно крупных частиц, легко слипающихся в гранулы.

7. Сразу осадить сумму драгметаллов без меди можно гидразином, о чем я уже писал, но к сожалению у вас его нет.

8. Газовый резок даёт очень приличную температуру (я плавил так даже платину) и безусловно годится для плавки золота.

Сплавляемый материал нужно засыпать небольшим слоем флюсов и медленно подносить пламя по мере нагрева и оплавления шихты. Как только золото начнёт плавиться, раздуть его струёй будет сложно. Золото совершенно не окисляется в таких условиях и никакой пирофорности здесь не будет.

8. Буру можно заменить борной кислотой, бывает в аптеках и хозмагах как средство от тараканов "Боракс".

Изменено 5 Июля, 2012 в 15:09 пользователем SMV