Аффинаж химической золотосодержащей бурды

[St2Ra3nn8ik]

По пункту 3. - надо учитывать, что соли Ni тоже дают насыщенный синий цвет с аммиаком, правда другого оттенка. Вы ведь крупинку не промывали перед пробой с аммиаком?

А посиневший раствор в банке какую реакцию имеет? Кислую?

Изменено 18 Июля, 2012 в 15:50 пользователем St2Ra3nn8ik

[taro]

Вы ведь крупинку не промывали перед пробой с аммиаком?

Кстати, да. Моя ошибка. Не промывал.

Но в любом случае, никель тоже придется отмывать - если он отмоется аммиаком как медь, то туда ему и дорога.

 

А посиневший раствор в банке какую реакцию имеет? Кислую?

Совершенно нейтральную, насколько я могу судить по лакмусовой бумажке. Ну разве что самую малость в сторону кислого, насколько моих глаз хватает на "цветоделение" индикатора. Вся кислота, какая там оставалась - имхо ушла на алюминий, коего непрореагировавшего на дне еще довольно много.

 

По этому пункту я решительно желаю вам показать картинку посиневшего раствора в банке (отфильтровал его двойным бумажным фильтром в пластиковую бутылку из-под напитков. Фильтр кстати не разъелся - что опять же показывает нам на околонейтральную реакцию). На фильтре осталась медь и проч, а в банку слилась вот такая красивая красота:

(со вспышкой и без).

Это то, во что за сутки превратился обеззолоченый раствор после цементации алюминием минус цемент-взвесь. Ничего нового в раствор не добавлялось. И такое ощущение, что чем дольше оно стоит - тем сильнее набирает колер (то, что сейчас - это набрано за неполные 12 часов. Возможно, как-то влияет азот\кислород из воздуха...?). Что это, господа, и что полезного с этим можно поколдовать?

Изменено 18 Июля, 2012 в 16:04 пользователем taro

[SMV]

taro

В растворе после цементации ничего полезного нет. Среду необходимо поддерживать сильно кислой, тогда сам процесс идет быстро и нет подобных эффектов по обратному растворению осадка.

 

Практически уверен, что в исходном сырье (что сыпали на растворение в банку) осмия не было. Лично мне не известны радиодетали где он бы использовался.

Но даже если предположить что осмий присутствовал, то за годы растворения (и испарения раствора) он совершенно точно улетучился в виде OsO₄

Изменено 18 Июля, 2012 в 16:51 пользователем SMV

[taro]

Среду необходимо поддерживать сильно кислой, тогда сам процесс идет быстро и нет подобных эффектов по обратному растворению осадка.

Я и поддерживал до вчерашнего дня, пока раствор полностью не обесцветился от первоначального колера.

К утру он немного поголубел, а сейчас вон - картинки выше.

Впрочем, если это медь частично перешла обратно в раствор - то и пусть бы ее. Тем меньше отмывать аммиаком. Главное - чтобы не перешли МПГ (а они не перейдут, пока на в осадке полно металл.меди). Так что и ничего страшного, а раствор с осадка я сейчас солью и начну промывать осадок водой. Я правильно понимаю?

И опять же, для полного цветения паранойи - ничего не мешает процементировать эту прозрачную отфильтрованную синеву еще раз, но уже отдельно. Верно?

 

Но даже если предположить что осмий присутствовал, то за годы растворения (и испарения раствора) он совершенно точно улетучился в виде OsO₄

Кстати да. Об этом я не подумал, спасибо.

[SMV]

Никаких манипуляций с голубым раствором делать не нужно и после хорошей фильтрации его можно без опаски вылить.

(Кстати концентрация меди в нём мизерная, т.к. подобные комплексы обычно очень интенсивно окрашены и действительно крепкие растворы имеют почти чёрный цвет).

Необходимо хорошо промыть цементный осадок и обязательно подкисленной водой (азотку не использовать!), иначе соли алюминия тут же гидролизуются и фильтровать эту смесь будет затруднительно (да и осадок только зря загрязнится).

[taro]

концентрация меди в нём мизерная, т.к. подобные комплексы обычно очень интенсивно окрашены

Цвет понравился просто. Эдакое индиго, особенно если сверху вниз в бутылку смотреть в толстый слой раствора, а не перпендикулярно объему...

Кстати, есть подозрение что это просто медный купорос. Меди в растворе полно, а сера вполне могла прийти от избытков метабисульфита там же в растворе.

 

Кстати, при попытке разбавления этого прозрачного синего раствора дист.водой примерно втрое - раствор быстро становится молочно-мутным с зеленью, и эта муть легко проходит сквозь тройной бумажный фильтр совершенно не задерживаясь на нем, и далее - не оседая в фильтрате (о есть ситуация ровно та же, как и с гидролизованными прозрачными кристалликами с сильным металл.блеском, обсуждавшаяся на прошлых страницах). Так что не, не купорос.

 

Необходимо хорошо промыть цементный осадок

Да, сегодня\завтра как раз этим и займемся.

 

PS: Надо бы подбить все советы в один сводный пошаговый пост, который можно будет позднее вынести в ФАК. Вопросов типа "Потсаны помагити высадеть золато из раствора!!!!111" тут на форуме куча, как я погляжу. Вот и будет пошаговый подробнейший HowTo на коленке с минимумом спец.реактивов...

[SMV]

Вероятно Вы правы, медь постепенно переходит в раствор под действием кислорода воздуха, образуя в том числе и купорос, ведь сульфат иона в растворе много.

Муть появляющаяся при разбавлении это как раз гидролизующиеся соли алюминия о чём я уже писал. Размер этих частиц предугадать сложно, но чаще они образуют склизкий трудно фильтруемый осадок. Чтобы этого небыло в промывную воду и добавляют кислоту.

 

Создать FAQ по домашнему аффинажу хочу уже давно, но руки пока не доходят.

Планирую когда нибудь всё таки переработать имеющееся в запасе сырьё с подробнейшим фотоотчетом и пояснениями, собрать из этого книжку в pdf и забросить на просторы сети, пусть люди пользуются

[M_GM]

Цвет понравился просто. Эдакое индиго, особенно если сверху вниз в бутылку смотреть в толстый слой раствора, а не перпендикулярно объему...

Кстати, есть подозрение что это просто медный купорос. Меди в растворе полно, а сера вполне могла прийти от избытков метабисульфита там же в растворе.

 

Кстати, при попытке разбавления этого прозрачного синего раствора дист.водой примерно втрое - раствор быстро становится молочно-мутным с зеленью, и эта муть легко проходит сквозь тройной бумажный фильтр совершенно не задерживаясь на нем, и далее - не оседая в фильтрате (о есть ситуация ровно та же, как и с гидролизованными прозрачными кристалликами с сильным металл.блеском, обсуждавшаяся на прошлых страницах). Так что не, не купорос.

Возможно при цементации алюминием медь частично восстанавливается до степени окисления +1, находясь в виде CuCl в качестве примеси к осадку, либо в виде бесцветных комплексов (напр. H[CuCl2]) в растворе. При стоянии такие комплексы легко окисляются кислородом воздуха (где-то раньше у вас пробка с трудом открывалась), образуя голубые соединения меди(+2) и окраска раствора становится голубой.

Об этом говорит и разбавление. Хлоридные комплексы меди не слишком прочны, при разбавлении разрушаются H[CuCl2] -> HCl + CuCl (↓ - белый), вот и "раствор быстро становится молочно-мутным с зеленью". Концентрация их видимо не велика, образуется нечто мелкодисперсное, коллоидное - плохо оседающее.

Соли алюминия конечно гидролизуются, но хлорид алюминия растворяется без осадка просто в воде. А здесь, как я понял, среда все же поддерживается кислая.

Изменено 19 Июля, 2012 в 12:13 пользователем M_GM

[bolotniy leshiy]

я когда спорю забываю немного на писать или дописать.так насчёт написанного имел в виду формулу царя. а написал азотка.просто неделька вышла не совсем удачная.вот и спорил с кем попало.просто я хотел тебе написать что пока в растворе азотка и солянка в её формуле хлор.и пока азотку полностью не убить частично хлор будет выделятся и не даст тебе полностью осадить металл.а написал немного не то .да ащеё и с телефона. у нас последнее время какае то погода задолбали дожди и проч.так что сорри за последнее сообщение. так ты таро не обессудь обидеть не хотел в натуре.а спорить ну такая дурная натура.уж как вырос так с ней и живу.

[taro]

Вероятно Вы правы, медь постепенно переходит в раствор под действием кислорода воздуха, образуя в том числе и купорос, ведь сульфат иона в растворе много.

Муть появляющаяся при разбавлении это как раз гидролизующиеся соли алюминия о чём я уже писал. Размер этих частиц предугадать сложно, но чаще они образуют склизкий трудно фильтруемый осадок. Чтобы этого небыло в промывную воду и добавляют кислоту.

 

Возможно при цементации алюминием медь частично восстанавливается до степени окисления +1, находясь в виде CuCl в качестве примеси к осадку, либо в виде бесцветных комплексов (напр. H[CuCl2]) в растворе. При стоянии такие комплексы легко окисляются кислородом воздуха (где-то раньше у вас пробка с трудом открывалась), образуя голубые соединения меди(+2) и окраска раствора становится голубой.

Об этом говорит и разбавление. Хлоридные комплексы меди не слишком прочны, при разбавлении разрушаются H[CuCl2] -> HCl + CuCl (↓ - белый), вот и "раствор быстро становится молочно-мутным с зеленью". Концентрация их видимо не велика, образуется нечто мелкодисперсное, коллоидное - плохо оседающее.

 

Возможно что так оно и есть по написанному вами двумя. Ибо прозрачный синий раствор, простоявший пару дней в пластиковой бутылке с плотно закрученной пробкой - ощутимо сожрал воздух над собой (стенки бутылки заметно прогнулись внутрь, как если бы кто-то немного откачал воздух оттуда - навскидку ушло процентов 20 от объема, что весьма кореллирует с составной частью кислорода в воздухе), а на поверхности того раствора появилась плавающая кристаллическая пленка закрывающая всю поверхность, сродни пенке на кипяченом молоке или кальцитной пленке сверху долго стоявшего сосуда с гашеной известью, залитой водой. Цвет пленки - непрозрачный бело-зеленовато-голубой. При взбалтывании бутылки - пленка легко разламывается и кусками падает на дно, далее не растворяясь. Так и лежат куски на дне.

Раствор стал заметно мутным по всему объему себя, и на дно осела крайне мелкодисперсная пыль бело-зеленоватого цвета, легко поднимающаяся в раствор от малейшего движения жидкости в сосуде и потом весьма долго не оседающая.

 

Я так понимаю, что это всё голубое великолепие можно безболезненно сливать в унитаз (в плане вредности для окр.среды, токсичности и проч)? От радиодеталей\разъемов в растворе может быть заметное содержание солей олова, сурьмы, фосфора, кобальта, никеля и прочих не самых полезных для окружения элементов, включая тяжелые вроде меди\свинца - одному Аллаху известно, что там было в исходниках что из этого растворилось а что - сцементировалось...

 

И еще: при шевелении массы уже отфильтрованного осадка на промокашке, полежавшего целую ночь на открытом воздухе для подсыхания - отчетливо ощущается довольно сильный запах аммиака либо чего-то крайне на него похожего по запаху. Аммиак специально не добавлялся ни в раствор, ни к осадку - у меня его пока что просто физически нет, все что было - это несколько капель аптечного на кусочек фильтрата сугубо для теста неск.ней назад, и та бумажка давно уже выкинута. Этот же фильтрат - свежий, объемный и из массы синего раствора, фотка которого в бутылке и была выше. Откуда там взялся запах аммиака - ума не приложу. Разве что он ссинтезировался самостоятельно - все необходимое для него в бурде вроде бы есть.

 

так что сорри за последнее сообщение.

Да без проблем. Просто в следующий раз не подставляйся так... Я хоть и не проф.химик - но в школе (где-то в середине прошлого века) у меня по ней всегда была пятерка. Как и по физике, и по русскому языку, и многим прочим дисциплинам - чего и Вам искренне желаем тоже.

Изменено 20 Июля, 2012 в 04:10 пользователем taro