Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

terri

Участник
  • Постов

    1952
  • Зарегистрирован

  • Победитель дней

    2

Сообщения, опубликованные terri

  1. В 09.10.2023 в 16:54, ash111 сказал:

    Магния тогда уже, сульфат натрия хорошо сушит только бескислородные растворители - гексан, дихлорметан, толуол и т.д.

    а это зачем?)

    Если у Вас, к примеру, тиоэфир после экстракции в МТБЭ, то сушением магнием Вы его благополучно развалите.

    Поэтому безводный Na2SO4 - самое то.

  2. В 06.10.2023 в 14:03, ash111 сказал:

    Если надо очень мягко, то можно попробовать брать меньше, скажем полтора эквивалента, или вообще брать 3 экв. LiOH, ТГФ/вода, спирт/вода, на выбор

    спасибо!

    а какой спирт для гидролиза лучше - метанол, этанол или изопропиловый? или без разницы?

  3. В 05.10.2023 в 06:31, фосолиф-кимих сказал:

    Если сушить досуха на роторе то возможны два исхода:

    1. Вещество размажется по стенкам с которых её уже невозможно будет соскрести.

    2. Вещество вспенится и вылезет из колбы в насадку и далее в ротор.

    1. Для этого есть лопастные вакуумные сушилки типа Loedige VT-1200.

    2. ТС написала, что максимальная влажность 5%, поэтому не вспенится.

     

    С использованием роторного испарителя не повредило бы немного азота подавать.

    В 05.10.2023 в 11:36, фосолиф-кимих сказал:

    От воды сушат либо добавлением сорбентов в раствор, либо азеотропной отгонкой с бензолом или толуолом, либо прокаливанием в тигле, либо (для газов) пропусканием сквозь сорбент. 

    В струе горячего воздуха тоже неплохо и эффективно, причем и в больших масштабах возможно.

  4. В 05.07.2023 в 11:25, zhuravleva.uu сказал:

    Купили для синтеза МТБЭ, а он оказался по паспорту 96% (что в остатке кроме воды мы не знаем, своего гх нет) можно ли его как то почистить, перегнать или как то еще в лабораторных условиях?

    Кто с ним работал подскажите какие вообще в нем есть примеси и как можно их посмотреть кроме гх?

    Вполне возможно у Вас азеотроп МТБЭ с водой, поэтому ректификация Вам не поможет.

    Если вода Вам мешает в работе, то можно досушить МТБЭ безводным сульфатом натрия.

    image.png

    • Like 1
  5. доброго времени суток!

    помогите, пожалуйста, с такой задачкой.

    имеется в воде нерастворимый ацетат. необходимо получить спирт.

    есть несколько вариантов условий проведения гидролиза.

    надо расположить условия от маловероятных для осуществления гидролиза к более вероятному и эффективному.

    Условия такие:

    1) твердый К2СО3, 50°С;

    2) твердый КОН, 50°С;

    3) спирт + 50% водный раствор К2СО3, 25°С;

    4) спирт + вода + КОН, 25°С;

    5) спирт + КОН, 25°С.

    спасибо!

     

  6. В 30.05.2023 в 15:52, molotkov сказал:

    Блин, я же спрашивал про вузы... А тут политсрачи начались и боты подтянулись

     

    В Новосибирске есть Академгородок, я бы в ту сторону смотрела.

    В 31.05.2023 в 13:36, Alfabel сказал:

    Тема братоубийственной войны - острая, и для того чтобы узнать о вузах, не обязательно её упоминать.

    Казань хорошо учат, Пермь...

    А если у человека над крышей пролетело? Могу себе представить и очень хорошо его понимаю, особенно его маму и бабушку.

  7. В 31.05.2023 в 19:04, yatcheh сказал:

    Четыре толстяка просто загораживают кратную связь. Она даже слегка скручивается пропеллером.  Потом - в этилене угол м между ними 120 град, а в этане - 109. Это ваще - теснота. Да они вчетвером никого туда не пустят!

    Понятно!  :) Спасибо!

    А присутствие водородных связей в исходнике тоже может повлиять на гидрирование все того же циклического исходника?

  8. В 31.05.2023 в 18:55, yatcheh сказал:

     

    Конечно можно. Какой-нить 1,1,2,2-тетратретбутилэтилен. 

    А как этот эффект можно об'яснить?

    Заместитель смещает электронную плотность в цикле к себе и тем самым возникает трудность восстановления двойной связи в цикле?

  9. В 31.05.2023 в 18:41, yatcheh сказал:

    Ну вот видите! Теоретик предполагает, а практик располагает :)

    Вы и теоретик, и практик в одном лице! ?

    А если метанол заменить на воду, какое Ваше теоретическо-практическое мнение на этот счет?  :)

    Будет в воде лучше (быстрее) реакция магния с уксусной, чем в метаноле? В этом случае уксусная берется по молям в два раза больше магния.

  10. В 26.05.2023 в 22:05, yatcheh сказал:

    Гидрирование кратной связи - процесс термодинамически выгодный, но кинетически блокируется высокой энергией разрыва H-H связи.

    А влияют ли заместители в исходнике на гидрирование?

    Например, представим гидририрование цикла. У цикла будем менять заместители. С самым простым заместителем гидрирование идет. Заменим заместитель, сделав его пространственно сложнее. На процесс гидрирования это повлияет?

    Просто у меня вопрос.

    Может найтись такой заместитель, что гидрирование просто не пойдет при прежних условиях?

  11. В 25.05.2023 в 21:14, yatcheh сказал:

    Метанол. Растворитель должен хорошо сольватировать как катион магния, так и анион ацетата.

     

     

    Тут вопрос возникает - а хороший ли растворитель уксусная кислота

    В метаноле реакция прошла очень хорошо! Спасибо большое за совет! ?

     

    А в уксусной реакция не пойдет так же хорошо? Большой избыток уксусной не может положительно повлиять на скорость?

  12. В 28.05.2023 в 21:22, chemister2010 сказал:

    Из новинок - делить водород пополам умеют "озадаченные комплексы". Еще благородных часто подменяют никелем или его комплексами.

    Спасибо огромное!

    Первый раз о таких комплексах слышу. И никель посмотрю. Спасибо!

  13. В 26.05.2023 в 22:05, yatcheh сказал:

     

    1. Палладий с водородом дружит вась-вась. Гидрирование кратной связи - процесс термодинамически выгодный, но кинетически блокируется высокой энергией разрыва H-H связи. Палладий тут выступает в роли риелтора - приобретает молекулу водорода целиком, разбивает её на атомы, каждый из которых связан с палладием уже только половинной энергией H-H связи, и толкает эти атомы в розницу за полцены в электрон-вольтах.

    3. Ну вот есть такое врождённое умение у благородных металлов - делать большой гешефт на мелкой рознице.

    1. А как об'яснить, что палладий с таким же успехом может оторвать молекулу водорода от соединения, как и присоединить ее. А это уже на грани благородства и нахальства  или такая у него дружба с водородом?

     

    3. И нет альтернативы такому благородству? Нет ли случайно каких-нибудь комплексов, которые так же бы могли присоединять водород по двойной, как делает это палладий? 

  14. В 26.05.2023 в 19:54, yatcheh сказал:

    1. У атома водорода есть электрон на выданье. У кристалла магния на поверхности - ненасыщенные связями атомы металла. Сам Гиббс велел уменьшить суммарную энергию посредством обмена электронами. 

    2. Магнию - всё равно. Если новый владелец электрона не способен его удержать - ну, значит не судьба, вернётся взад. никто никому ничего не навязывает, но и за здорово живёшь никто электронами не разбрасывается.

    3. Атом, ковалентно связанный с группой атомов на поверхности металла. Эти атомы имеют избыток свободной энергии, как и атом водорода. Связывание уменьшает общую свободную энергию, а это (Гиббс не даст соврать) - залог стабилизации всей конструкции.

    1. А на каком принципе работает Pd в таком случае? Он немного подобен магнию?

    2. :) Точно! Магний электронами не разбрасывается! Ленивец еще тот! Мешаешь-мешаешь, а ему хоть бы хны. К нему подход нужен особый. 

    3. Вот всю дорогу думаю, почему у Pd получается молекулярный водород  присоединять. И тут у Гиббса найдутся об'яснения?

  15. В 26.05.2023 в 18:27, yatcheh сказал:

    1. Магний отдаёт электрон водороду, а  водород прикрепляется на поверхности магния, дожидаясь другого атома. Дождавшись его, образует молекулу, которая уже и десорбируется.

    2. Магний может отдать электрон и алкену. Тот кочумает на поверхности в виде аниона. Перехватив пролетающий мимо протон - становится радикалом-электрофилом, отнимает ещё один электрон у магния, и, дождавшись протона, десорбируется в виде алкана

    3. Разумеется, алкен может и сорбированный атом водорода употребить. На полный потенциал это не повлияет. Но атомарным водородом это точно не будет.

    1. А какой связью прикрепляется водород к магнию.

    2. Вот тут и интересно, магнию все равно кому отдать электрон - водороду или алкену?

    3. А что такое сорбированный атом водорода?

  16. В 26.05.2023 в 17:42, yatcheh сказал:

    1. У вас под рукой есть генератор атомарного водорода?

     

    2. Если потенциал разряда ионов водорода больше, чем потенциал восстановления кратной связи, то это будет определяться перенапряжением основной реакции (скоростью подгона протонов и скоростью десорбции продукта), т.е, в конечном счёте - плотностью тока. Выше плотность - больше побочного водорода.

    1. Пока в мечтах. :) Но магний у меня прореагировал с метанолом и все восстановилось. Но так спонтанно, что на генератор это не похоже ни разу.

     

    2. Магний отдает электрон водороду, а водород что с ним делает? В ион превращается или в радикал?

  17. В 26.05.2023 в 14:58, yatcheh сказал:

    Я просто не знаю. Такие гетерофазные реакции - там чёрт ногу сломит в ингибировании-активировании...

    Похоже, гетерогенные реакции - бóльшая загадка, чем кристаллизации.  :)

     

    Возможно, и количество растворителя (метанола) будет влиять.

    Надо будет проверять.

×
×
  • Создать...