Вольный цианид может выделяться при введении дополнительных компонентов.
Где-то мне попадалось, что нитропруссид выделяет цианид при определенных условиях.
Если эту радость залить серкой или солянкой то цианид попрет.
В любом случае, анализ нужно делать не приборный, а с помощью мокрой химии. Вполне реально смесюгу разделить кристаллизацией на компоненты, а затем каждый определить уже качественно