Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Максим0

Участник
  • Постов

    16460
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    82

Сообщения, опубликованные Максим0

  1. 22.11.2022 в 16:33, podlyinarod сказал:

    А это разные вещи - "разбивание азеотропа" и "азеотропная сушка"?

    Разные. В первом случае задача разделения трудноразделимых жидкостей, а во втором освобождения нестойкого при нагреве твёрдого от жидкого.

    • Like 1
  2. 22.11.2022 в 03:37, Буффало сказал:

    Я тоже стараюсь поменьше ее хранить, но как минимум один день приходится. Перегонка - долгий процесс, можно весь день с ней провозиться и использовать азотку сразу в этот же день не всегда успеваешь. Можно конечно брать азотку из колбы приемника по мере ее отгона, не дожидаясь завершения процесса, но под вакуумом это делать проблематично

    Это ж еще придется заморачиваться с получением нитриевой. Тут надо подумать что проще и выгоднее - лишний раз перегнать или делать натриевую. И кстати с натриевой тоже нет 100%-ной гарантии что получится сразу безводная?

    Я в 5-литровой колбе выпаривал за один раз 10 литров электролита. Просто доливал его по мере испарения.

    И при предварительном концентрировании элика я не подключаю холодильник, парю просто в открытой колбе. Там же до концентрации 70% летит только одна вода, ее нет смысла улавливать.

    В стаканах наверно удобно парить в большой газовой духовке, их туда можно поставить сразу много. У меня к сожалению таких возможностей нет

    Скорость перегонки от стекла сильно зависит, при производительном стекле можно полностью уложится и в 1,5-2 часа. К примеру у меня прорыв в скорости перегонки произошёл с переходом на круглую припойную ванну со сплавом Розе. Колба при этом находится в трубе из 0,5 мм нержавейки (нержавейка взята из-за низкой теплопроводности по сравнению с углеродкой) для перекрытия конвекции, снаружи на трубу намотана асбобумага БТ-1,5 в десять слоёв привязанная нихромовой проволокой для перекрытия теплопроводности.

    "Безводная" - понятие растяжимое... кому-то и 90% - безводная, ну а я касательно азотки вкладываю в это понятие 99% - просто потому что её я научился готовить. Из селитр сразу 99% не получается, для этого требуется вторая перегонка с полуметровым дефлегматором на большой скорости - чтоб не  капала, а текла из холодильника. При перегонке вода берётся не только из изначальной влаги, но и из продуктов разложения азотки - которых особенно много в случае аммонийной селитры.

  3. 22.11.2022 в 02:57, Ленивый Химик сказал:

    Деревяху размером с голову засовывать в аппарат сокслета? Те, что я видел - маловаты будут. А смола в дереве это как раз хорошо - меньше гнить будет.

    Да и метанол сейчас трудно достать.

    Такого диаметра конечно не влезет. Смола каплями вылазить умеет.Чтоб не гнили деревяшки уже давно придумана пропитка МХМ (медь, хром, мышьяк). Да и метанол регенерируется больше чем на 90%.

  4. 22.11.2022 в 02:55, Буффало сказал:

    Нормально она выдерживает вакуумирование? Вообще я слышал, что чем больше объем колбы - тем выше вероятность взрыва при вакуумировании. Насколько это правда?

    Ну не то что бы я уперся, просто рассматриваю разные варианты. Мне из нержавейки в первую очередь нужен только бак. Можно заказать у токаря переходник из нержавейки под стандартный шлиф 29/32 (или 45/40) и остальные элементы (дефлегматор, холодильник, колба приемник) уже брать стеклянные.

    Тут дело не столько в стоимости, просто хочется исключить лишние риски и опасности, например такие как взрывающаяся 10-ти литровая колба, полная конц. кислот

    Я ее хранил в морозилке, за месяц она нисколько не изменилась

    Да, с аммиачкой с первого раза безводная не получается, приходится перегонять ее второй раз с конц. серкой. Что поделать, калийка у нас безумно дорогая и не продается мешками

    Я боюсь именно колб большого объема под вакуумом. Элик я парю при атм. давлении в обычных колбах. В стаканах я пробовал, как-то не очень понравилось - брызгается, в стаканы летит много пыли и серка получается желтой или коричневой. Да и во втором этапе приходится уже парить с дефлегматором и холодильником в колбе, и смысл тогда заморачиваться со стаканами, если можно сразу парить в той же колбе?

    А я её не храню - изготавливаю перед применением - чтобы не забивать холодильник и не нюхать ноксы.

    Свежепрокалённая натривая селитра почти не уступает калиевой.

    А вы стаканы чашками для выпаривания накрывайте - их носиков более чем достаточно для выхода пара.

    Больше влезет в колбу, меньше расход охлаждающей воды, дистиллят крепче.

  5. 22.11.2022 в 02:48, Ленивый Химик сказал:

    А если кот 2.5 метра?

    Вон там на днях одного большого любителя больших зубастых кисок его кот покоцал. 14 швов только на лице, и это ещё слегка.

    Самая крупная из приручаемых кошачьих - рысь. Жить с более крупными кошками всегда опасно.

  6. 22.11.2022 в 02:40, Ленивый Химик сказал:

    Нет, до пиролиза доводить не собираюсь. Мне бы только из свежей мокрой древесины быстро сделать сухую и усевшую.

    В сокслете метанольчиком попромывать, потом на водяной баньке отогнать метанол. Заодно с водой смолы и соли смоете.

  7. 22.11.2022 в 01:31, Буффало сказал:

    Да, нужна именно безводная и без ноксов. Поэтому придется использовать вакуум, без вариантов

    А если у меня нет доступа к продажной азотке, есть только электролит и аммиачная селитра. Нитрат цинка не поможет в таком случае?

    Жаль что он не попробовал гнать азотку, была бы хоть какая польза для меня

    А мне и не нужна термостойкость. Я не собираюсь выпаривать там электролит при 300°C, достаточно чтобы они выдержавали 50°C, при перегонеке под вакуумом температура выше не будет

     

    Химпосуда сделана из стекла, а как всем известно самый главный минус стекла - хрупкость. Она хороша для небольших объемов, а если нужно 5 л азотки? Вакуумировать 10-ти или 20-ти литровые стеклянные  колбы крайне опасно, есть немаленький риск что колба лопнет. А если взорвертся колба с таким количеством кислоты, будет очень неприятно

    Безводная беленькая при комнатной температуре за сутки становится ярко-жёлтой. Примерно такую я и получил сконцентрировав из азеотропной с помощью нитрата цинка в стекле при атмосферном давлении. Для твёрдого нитроспирта годная.

    С аммиачной селитры даже с помощью безводной серной за одну перегонку неполучится безводной азотной... даже за 80% придётся бороться.

    Если вы так боитесь стекла, то что скажете о керамических стаканах на 4 л? Они толстостенные, сколько элик в них не парил (до 190-200оС - отключал нагрев с появлением тумана), ни один не треснул, ни один не разъело - для предварительного концентрирования элика мне очень понравились.

    • Like 1
  8. 22.11.2022 в 00:52, mirs сказал:

    1. Фрагмент набеговой экономики если в старой истории. Если в истории СССР, то  кого считать рабовладельцем

    в ГУЛАГ системе?

    2. Церковники видели косяки ссудного процента. Чего не увидели протестанты. Но без ссудного процента мало кому

    удалось построить индустриальное общество. По пальцам можно пересчитать.

    В ГУЛАГе бандиты возвращали трудовому народу то что они награбили у него в период их свободы. Не там ищеш рабовладельцев... главные рабовладельцы - банкирские кланы пиндостана.

    Церковники подслеповаты, только самые злостные косяки видят. Банкиры разными способами вплоть до военных препятствовали и препятствуют индустриализации у конкурентов.

    • Согласен! 1
  9. 21.11.2022 в 23:16, Begemot_555 сказал:

    Да уж. Тут полфорума исхитряется как бы конц серку получить. А вы из нее совершенно беспроблемно доступную азотку делать пытаетесь. Лавры Попкорна Саттона не дают покоя?

    И с вакуумом вам тоже не советую связываться. Нержавейку кстати сожрать не успеет потому что процесс начнется с того что дно проломится у вашего аппарата

    Азотка близкая к азеотропу - доступна, безводную получить сложнее. ТС, как я понимаю, танцует с бубном именно ради безводности азотки.

    21.11.2022 в 21:18, Буффало сказал:

    Никто не пробовал гнать азотку из селитры и конц. серки в обычном самогонном аппарате из 304 нержавейки? Если подключить ваккум, температура кипения будет весьма низкой. Выдержит ли нержавейка? Если нет, то может ее можно чем-нибудь покрыть для защиты от кислот?

    Лет 7 назад я сернягой вытеснял азотку из нитрата натрия. Лет 6 как концентрирую продажную азотку. Но и от этой технологии решил уйти воспользовавшись уникальными свойствами нитрата цинка в концентрировании азотки - буду гонять его между моногидратом и гексагидратом при дистилляции и вымораживании. Пока сделал первый опыт из которого я чётко увидел превосходство нитрата цинка над серной кислотой... так что в 2023 году я наверно расстанусь с серной кислотой вообще.

  10. 21.11.2022 в 22:12, mirs сказал:

    Все доходы трудовые.

    Религии запрещают только ссудный процент, видимо только это считается нетрудовым.

    А аренда имущества по всем религиям трудовой доход.

    :facepalm:Основа дохода рабовладельца тоже трудовая?

    При чём тут религия?

    • Согласен! 1
  11. 21.11.2022 в 21:59, Аллайя сказал:

    Вы думаете я этого не понимаю? Ну а почему бы в таком случае просто не ответить на интересующие меня вопросы(предложить, скажем несколько вариантов решения на выбор)? Ан нет, такой народец сразу "щипать за ребра" берется...

    Или форумы создаются не для того, чтобы люди (профессионалы в своей области) давали ответы знания другим людям? Или что, я попросил тут дать мне рецепт боевого отравляющего вещества по-вашему?

    P.S. к трехгорлой колбе, как правило нагреватель с магнитной мешалкой должен прилагаться, еще всякие там холодильники, я уже молчу про вакуумный насос и расход воды для холодильника. А это надо еще завуалировать термометрами и т.п. Поэтому не хилые такие (как говорит тов. Греф) страты получаются. А вы "развили из мухи слона", понимаешь...

    Потому что задача в вашей постановке с наложенными вами ограничением запросто может не иметь никакого решения... я хоть и любитель в таких вопросах, но в совокупности ограничений дохрена.

    Синтезировать боевое отравляющее вещество на кухне к сожалению не так уж и сложно... сложно будет выжить в случае успешного синтеза, 90% затрат в таких темах - на технику безопасности.

    В рабочее место химика-технолога минимально надо вкладывать миллионы, а по-нормальному десятки миллионов. В противном случае химику-технологу останется лишь иммитировать что он что-то делает. Вы так не расстраивайтесь, рабочее место инженера-технолога в ядерной энергетике около миллиарда рубликов стоит - нейтронные мониторы и гамма-спектрометры это очень дорогие игрушки без которых нельзя безопасно эксплуатировать современный ядерный реактор. Возрадуйтесь что у вас химические, относительно бюджетные темы.

  12. 21.11.2022 в 20:03, Аллайя сказал:

    В некоторых источниках указано, что при смешивании выделяется атомарный (правда не в больших количествах).

    А что "великий гуру" скажет о Р. смесях на основе каучуков СКТН  СКТЭ? Как и какой частью лучше "пришить" эти смеси?..

    Или он только и способен глагольствовать о "бромгидролях марки Б?" И заметьте, за всю переписку ни одного научного термина и вещества (акромя  Синтонов) сам не произнёс, что само по себе наталкивает на мысль, что этот товарисч не компетентен в химии!..

    "Пап, а пап? А какой цвет имеет жемчуг?
    - Да сынок он похож на одну из звезд, что на небе.
    -Ясно!.."
     Также и вы со своими синтонами - сказали, а чего это и с чем едят - иди ка отыщи среди "звезд нужного тебе цвета,,,"

    На счет посмотреть ГОСТ - так я вроде кроме ГОСТА на саму Р. смесь и не нашел? А по подготовке и склеиванию подобных резин чёйто нету:al:

    Атом брома в гидратной шубе намного менее активен чем свободнолетящий - например он неспособен отобрать водород у -СН2-, да и рекомбинировать радикалы просто обожают.

    Уважаемый товарищ под вас подстраивается, оттого терминами и не сыпет. В химии он понимает 100% больше вашего... да и больше меня в большинстве её разделов. Так что не плевали бы в колодец - ведь пить придётся... он запросто может оказаться лучшим специалистом Форума по полимерным материалам.

    • Спасибо! 1
  13. 21.11.2022 в 18:36, Nemo_78 сказал:

       Зачем такие хлопоты им самим-то? Можно просто в Конгресс предложение внести (точнее, предложить администрации Дж. Байдена) о добровольном вхождении 52-ого штата...

    Всё гораздо проще - им надо пригласить администрацию байдена на ужин... вот только гложут меня сомнения - кто кого съест.

  14. 21.11.2022 в 01:28, Аллайя сказал:

    Тоже так думал в случае со смесью Нефраса "Калоши" с этилацетатом, что этилацетат испарится первым, по отдельности оно так и есть, но в случае со смесью они испаряются практически одновременно (ну за исключением 120-градусных фракций Нефраса, коих содержится в нем меньше всего и увидеть визуально на поверности не представляется возможным, вот она то испаряется от 10 до 15 мин. - то и составляет время выдержки после обезжиривания до начала склеивания изделий). Не зря рекомендуют разбавлять 88-ые клеи этой смесью, иначе учитывали бы разность скорости перехода растворителей в газовую фазу и рекомендовали бы класть этилацетата больше...

    А атомарный бром разве не получится получить с помощью пергидроля?

    Неполучится... химию изучали ограничившись школьным курсом?

  15. 21.11.2022 в 01:47, Ленивый Химик сказал:

    Можно сказать "Я боюсь меня вечером по пути в магазин ограбят" и идти к соседу.

    Есть женщины в русских селениях,

    Их бабами нежно зовут,

    Они танк на ходу остановят,

    И дуло ему оторвут.

    ... В приёмку чёрмета потом отнесут.

    • Хахахахахаха! 1
  16. 21.11.2022 в 01:40, Ленивый Химик сказал:

    Хороший вопрос! Если б я знал, кто я такой! Хотел бы я знать! Но я не знаю. Говорят - ты есть то, что ты ешь. Так что сейчас я - яблочный пирог. А ему быть толстым - самое то.

    А почему вы решили, что у ангелов меньше воли и свободы? Может столько же. Может это они на работе только такие, а вечером отдыхают.

    Чем больше прав - тем больше обязанностей. При нарушении этого баланса крушение социума - дело времени, хотя конкретные механизмы оного разнообразны.

    • Like 2
  17. 21.11.2022 в 01:05, Аллайя сказал:

    А я думал, что молекула брома призвана модифицировать поверхностные атомы полимера для улучшения его смачиваемости  и за счет этого улучшения смачивающей способности клеевых составов без участия кислорода...

    И потом, ИМХО разве растворители не раньше, чем Бром испарятся с поверхности?

    Молекулярный бром может только за ненасыщенные связи и ароматику цепляться, а вот если его УФ разбивает на атомы, то он цепляется за всё подряд... вот только он этот УФ слишком хорошо поглощает - из-за чего без стекла УФ от лампы просто недобивал до полиэтиленового листа, а как ограничил слой паров миллиметрами с помощью стекла, то активация наладилась. Ненасыщенных связей в полиэтилене низкого давления кот наплакал. У брома низкая температура кипения, он испарится первым.

  18. 21.11.2022 в 00:23, Аллайя сказал:

    Гм, а интересно, существует ли форум алхимиков? Можт я действительно не там создал тему?..

    А если серьезно, то по веществу Винилтриметакрилоксисилан поиск вообще выдает только две ссылки (на источник, где это вещество используется, а не где синтезируется). Ну еще немного "исчерпывающей" информации тут по этим веществам.

    А что скажете на счет раствора Br2 в смеси Нефрас "Калоша" с этилацетатом 1:1 по массе? Будет работать или все же необходимо конц. Br2? Там же еще от времени инсталляции зависит? Ионная подготовка поверхности называется и работает лучше в случае с каучуками СКИ-3, СКЛ, СКБ, СКС-30, СКН-40, СКН-16 и Наиритом. Время инсталляции в Бромной воде - от 10 до 120 секунд (и не факт, что будет работать возможно без ионов калия)... А полиэтилен лучше обрабатывать Хромовой смесью (если верить осту из первого поста).

    Br2 растворённый в углеводородах под действием УФ окислит растворители вместо целевой поверхности.

    Я пробулькивал N2 через жидкий Br2, подавал в зазор между полиэтиленовым листом и стеклом сквозь которое облучал УФ от ДРЛ-250 без стекла с люминофором. Хоть и мал был расход брома, но вышло вонюче - спасался вытяжкой.

    Хромовой смесью обрабатывать не пробовал, до паров Br2 с УФ успел попробовать 99% HNO3 и раствор в оной AgNO3, 90% H2O2, УФ на воздухе (O3 воняло хуже чем Br2).

×
×
  • Создать...