Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Максим0

Участник
  • Постов

    16460
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    82

Сообщения, опубликованные Максим0

  1. 15.11.2022 в 14:40, aversun сказал:

    В старых книгах по фотографии о нитрате уранила говорится как ингредиенте виража

    Продавался он, вероятно до конца 40-х годов, тогда конечно никакого обедненного урана не существовало. 

    Могу точно сказать, что где-то в 63 г. и позже он уже не продавался, я тогда заниматься фотографией и в Москве бывал во многих фотомагазинах, покупал как виражи, так и фотореактивы. Солей урана не видел не разу, а то бы купил. Тогда все были повернуты на уране, в первом выпуске Юта (№1, 1956) давалась схема радиометра. В магазин-учколлектор ездили на Песчаную площадь в надежде купить счетчик Гейгера...

     

    Первый газодиффузионный завод СССР начал работу в 1949 году, в конце 1949 года он начал отгружать первый обогащённый уран, так что и первый обеднённый уран появился на минсредмаше в 1949 году. В 1951 году взорвали первую отечественную бомбу на уране-235, так что к тому времени были накоплены тонны обеднённого урана. Поэтому можно утверждать что в стране в 1950-х на минсредмаше было дополна обеднённого урана газодиффузионного происхождения. Газоцентрифужный обеднённый уран пошёл лишь с 1962 г. Дата на моих пакетиках - май 1957 г., так что теоретически он должен быть обеднённым газодиффузионным. Касательно глубины обеднения цифру привёл неверную - тогда до 0,2% ещё никто не обеднял, но вычитал это я только сейчас.

    Про 0,2% 235-го это был мой вывод, поскольку пакетики не открывал, а сквозь бумагу я измерил только гамму и жёсткую бетту, спектр гаммы по-нормальному мне нечем снять, нормальных образцов для сравнения не имею, и на основании своих измерений я предположил что его хорошо обеднили.

  2. 15.11.2022 в 04:08, Ленивый Химик сказал:

    Продолжай

    Нитрат уранила (обеднённого до 0,2%) в однограммовых пакетиках продавали в фототоварах.

    В НИИ поставлялась целая линейка тиглей из двуокиси тория.

    Ещё титановые ломы встречались.

    Голографией на фотопластинках баловались, но нынче их купить негде.

     

    • Согласен! 1
  3. 14.11.2022 в 21:00, BP2 сказал:

    Можно ли диизопропиловым эфиром заменить диэтиловый эфир? Диизопропиловый вроде как тяжелее и легче его конденсировать за счет более высокой температуры кипения, поэтому хочу его синтезировать. Плюс изопропиловый технический спирт более доступен чем этанол. Эфир будет использоваться как растворитель для орг реакций.

    Он перекиси быстрей диэтилового образует.

  4. 07.11.2022 в 23:45, Alibra сказал:

    Для примера возьмем гексагидрат хлорида никеля NiCl2· 6H2O.

    Википедия говорит - "Нагревание гексагидрата в диапазоне 66-133. °C дает желтоватый дигидрат, NiCl 2 ·2H2O. Гидраты переходят в безводную форму при нагревании в тионилхлориде или при нагревании в потоке газа HCl. Простое нагревание гидратов не позволяет получить безводный дихлорид."

    Получится ли так? Берем гексагидрат хлорида никеля и растворяем в абсолютном спирте. Получается раствор хлорида никеля в спирте, разбавленном водой. Спирт отгоняем - испаряется азеотроп 96 объемных процентов спирт/вода. Затем остатки абсолютного спирта отгоняются и в остатке остается безводный хлорид никеля.

     

    Кристаллогидраты неорганических солей хорошо обезвоживать бутанолом:

    0) Растворимость воды в бутаноле 20% - достаточно низкая чтобы большинство солей не растворялось в насыщенном водой обезвоживателе, а с другой стороны достаточно высокая чтобы не лить море обезвоживателя.

    1) Азеотроп (45% воды) накрывается областью несмешиваемости (20-93% воды) - сильно облегчает регенерацию обезвоживателя.

    2) Его температура кипения (117оС) достаточно низкая чтобы на баньке отгонять обезвоживатель со многих нестойких солей, а с другой стороны достаточно высокая чтобы не заморачиваться охлаждением и герметизацией при экстракции воды.

    3) Он копеечный и легкодоступный.

     

  5. 13.11.2022 в 23:57, LeadHydroxide сказал:

    очень хорошо сделано , с каркасом , а существуют ли варианты починки стеклянных реакторов ? Например пройтись по трещине кислород водородной горелкой , и потом все это в программируемый темростат для удаления напряжений . Охота попробовать из листов кварца собрать собственный реактор , сварить горелкой и кварцевым прутком , и поставить все это дело в металлическую оболочку ,  между ними сделать промежуточный резиновый слой . А покупать это тыщ 100-200 уйдет, и не интересно

    С починкой треснутого теоретически возможно, а практически весьма сложно:

    0) Чтоб трещина не шла дальше, немного впереди её надо просверлить стекло насквозь.

    1) Кварц весьма тугоплавкий, если точечно его не так сложно расплавить, то для изгибания листа потребуется огромная мощность.

    2) Кварцевое стекло легко расстекловывается теряя прозрачность и приобретая хрупкость - даже из-за несмытых отпечатков пальцев перед нагревом.

    3) Легкоплавкие стёкла потребуют большой однородности нагрева.

    4) Даже если коэффициенты теплового расширения спаиваемых стёкол отличаются лишь чуть-чуть, этого хватит для отскакивания припаянного при остывании, вся конструкция должна изготавливаться из одного сорта стекла. Если предполагается ввод металлических проводников сквозь стекло, то все они должны быть из одинакового металла, потом лишь для немногих металлов подобраны стёкла дающие надёжный спай.

  6. 13.11.2022 в 22:03, LeadHydroxide сказал:

    Для перегонного куба прозрачность ненужна , ну с колбами меньше 2 литров нормально работается , а если 10 и более литров надо , что тогда? Не разу не разбил еще ничего из имеющегося за 6 лет использования , так что эти замечания не совсем ко мне 

    http://img58.chem17.com/2/20140529/635369510776295522669.png

    http://www.baidiansh.com/bdtech-Products-17212208/

    от 2 до 200 л... но допилить потребуется если желаете бюджетный вариант.

  7. роскомпозор действительно может создать Проблему... потому закругляюсь.

    По-нормальному надо бы названия веществ протереть, чтоб поисковики по ним не наводили.

  8. 13.11.2022 в 16:37, LeadHydroxide сказал:

    Странно , мне знакомый один раз фотку скидывал из университета , там были образцы вв для кинологов , там был еще и тэн )

    ТЭН он разный бывает... если с сульфоэфирами или кислотами, то он будет потихоньку разлагаться и пахнуть окислами азота которые собаки чувствуют. Если в него добавили что-либо относительно летучее (к примеру ДФА для лучшей хранимости), то собаки почувствуют не ТЭН, а добавки.

    Летучесть самого ТЭНа незначительна - единицы мПа при комнатной температуре, даже при его переплавке (140-150оС) он не даёт заметного для человека запаха... так что качественно очищенный материал почувствовать собакам будет как минимум проблематично.

  9. Так сложно сделать стеклянный самогонный аппарат?

    Концентрировать азотную кислоту можно с помощью серной кислоты или нитрата магния.

    Если на входе разбавленная азотная кислота, а на выходе нужна безводная азотная кислота, то проходить азеотроп лучше на нитрате магния.

    Если на входе нитраты или смесь разбавленных серной и азотной кислот, а на выходе нужна смесь концентрированных серной и азотной кислот, то проходить азеотроп лучше на серной кислоте.

  10. 13.11.2022 в 14:20, Буффало сказал:

    Откуда такая инфа? У него стабильность хуже чем у ЭГДН получается? Какие вещества можно добавить для стабилизации? В книгах вообще мало инфы об 1,2-пропиленгликольдинитрате

    Еще видел в магазинах продаются дипропиленгликоль и диэтиленгликоль, из них ничего путнего не получится сделать?

    Опыты ставил и с тем, и с другим. Стабильность близка к глицериновому производному. Централит.

    Не пробовал их нитровать, но ничего хорошего от них не жду ввиду ужасного КБ... разве что после нитрования на пропитку тонкомолотых АС или ПХА.

  11. 13.11.2022 в 04:50, LeadHydroxide сказал:

     можно безводный нитрат магния вместо конц серной в азотную кислоту и перегонять в титановой емкости . Спасибо за информацию про ванадий , а им можно гальванически покрыть что нибудь?  Серную , можно попробовать из базальтовых кирпичей соорудить какую нибудь емкость , замазав стыки кислотоупорным бетоном ( тем что силикатный клей + диоксид кремния) , и барботировать через все это продукты сгорания пропана , ну или если без извращенств , то просто тепло подводить через стенки. А у вас отгонка под вакуумом ? страшно на такое крупные колбы ставить , стекло там тонкое какое то , и постоянно ощущение что уронишь и все сломается . Интересно , имел ли на форуме кто то дело с высококремниевыи сплавами , как они держат коррозию кислот? Можно еще из танталла попробовать что то смастерить

    У меня стеклянные колбы живут годами, даже те в которых перегоняю - поэтому ваше недоверие лабораторному стеклу мне непонятно.

    Ванадием можно покрывать стали путём совместной прокатки, из водных растворов он гальванически не осаждается... разве что из солевых расплавов садить его. Вакуумом располагаю, но при отгонке азотки не пользуюсь - насос испортит, да и в принципе это ненужно. Тантал - дорогая штука, потому опыт с ванадием и ставил, хоть он и не настолько стойкий. Про опыты с ванадием уточню - в ванадии упаривал электролит до появления белого дымка, это 190оС, при температуре за 300оС в кипящей серной кислоте ванадий бодро растворяется. Хотя ванадиевый стаканчик и перенёс упаривание без видимых повреждений, но со временем при такой эксплуатации он должен растворится... это при комнатной температуре в серной кислоте его можно считать вечным.

  12. 13.11.2022 в 03:43, aversun сказал:

    Киса, к примеру...

    https://vk.com/wall-18502170_6575

    Киса - это только для самоубийц... ИВВ самопроизвольно мигрирующее в самые неожиданные места.

    ТЭН гораздо круче, предсказуемей и собаки его тоже не ловят... да и азота он содержит немногим больше молочного протеина - а если его эвтектикой с перхлоратом натрия пропитать серебрянку - то существенно меньше.

  13. 13.11.2022 в 00:10, LeadHydroxide сказал:

    Из какого материала у вас куб для отгонки азотки ? Я вот просто не могу найти из какого материала в промышленности делают емкости для перегонки , или там вроде ректификационые колонны , но явно же не из стекла . Читал что титан не кородирует в концентрированой азотной кислоте , точнее корродирует но не больше полу сантиметра в год . Просто стеклянные колбы они какие то ненадежные и их время было в 19 веке , если не в средневековье , нужен альтернативный материал . Нигде , ни на каких форумах не видел чтобы кто то работал с кислотами где то кроме как в стекле , печально очень

    Боросиликатное стекло. Титан держит азотку до 98-99%, если делать нитросмесь с фосфорным ангидридом, этого недостаточно.

    Серную кислоту без примесей окислителей можно упаривать в посуде из ванадия, вот только нигде такой в продаже не видел, сам поставил опыты согнув квадратный стаканчик из листа.

  14. 19.10.2022 в 18:37, Boris86 сказал:

    Известно, что практически все антоцианы водорастворимы и извлекаются 70%-ным раствором спирта подкисленным до 1% соляной кислотой, многократно пропускаемым через молотое сырьё при температуре до 40-45 градусов. Что можно прибавить или изменить условия для более полного извеличения всей группы антоцианов?

    Яб такие штуки экстрагировал чистым метанолом без каких-либо кислот в Сокслете, а потом отогнал метанол досуха на водяной баньке. Без воды гидролиза не будет, а алкоголиз на порядки медленней. Метанол же среди спиртов самый легкокипящий и водоподобный.

  15. 12.11.2022 в 17:03, LeadHydroxide сказал:

    Эх вот жаль что работа имеет свойство приедаться , и превращаться в рутину. А в СССР куда бы вы пошли ?  

    К примеру в Энергии литиевыми МПДД заниматься - у них потенциал за квартал экспедицию на Марс довезти вместо современных девяти месяцев, но сейчас непроверенные идеи по этому направлению лежат под стеклом.

  16. 12.11.2022 в 16:54, LeadHydroxide сказал:

    В итоге вам нравится ваша работа ? Счастливы ? Есть ощущение что реализовали себя в полной мере? 

    Эта работа лучше всех предыдущих, счастлив был недолго - избавляясь от накопленных долгов и пока не приелось, на малую дольку самореализовался... но в этой стране я не обнаружил место где мог бы полностью самореализоваться - хотя в СССР они были в ассортименте. К примеру ТФЯРДы нынче никто не строит и даже не планирует, измельчали свершения - даже с электрореактивными движками порнографию лепят - откатились до ионников.

  17. 12.11.2022 в 16:38, LeadHydroxide сказал:

    Как вы туда попали , по связям ? 

    Окончил ФМХФ МФТИ, связей небыло никаких... потом перебивался на разных работах - поработал и на государство, и на частников, побыл три года безработным, потом после файер-шоу к его победителям подошли и поинтересовались кто им сделал пиротехнику - так на меня и вышли, предложили стать компаньоном.

    • Like 1
  18. 12.11.2022 в 14:00, Nemo_78 сказал:

       Не уловил смысл Вами сказанного, простите...

    Т.к. изначальная цитата:

    подразумевает только, что "каждый второй" (читаем, "чётный") "не нравится его обладателю".

    Про нечётные ни слова, это только формально-логический вывод из сказанного. Но, соглашусь, не слишком строгий...

    О чём и речь! Вы же начали упражняться в логике, мне ваше решение показалось неверным, я накропал решение в тернарной логике, увидел что вывод отличается от вашего и поэтому запостил свой ответ.

  19. 12.11.2022 в 16:04, LeadHydroxide сказал:

    А если например пластичная композиция содержит это вещество + какой нибудь пластификатор , например диоктилфталат , то оно не может через кожу проникнуть? 

    Так и не понял что вы там бурите , вы по профессии связаны с бурением ?

    С диоктилфталатом не пробовал. Кожный жир, растительные масла, нефтяные дистилляты ТЭН при температуре тела практически не растворяют. Сульфолан высококипящий и ТЭН хорошо растворяет, такой раствор попав на кожу сильно снижает давление.

    По специальности я химический физик, сам не бурю, но произвожу в частности расходные материалы для оного.

  20. 11.11.2022 в 09:05, Wallic сказал:

    Приветствую всех. У меня вопрос возник: вот есть способ синтеза метилртутихлорида из хлорида ртути и метилсульфината натрия, реакцию проводят в этаноле, образуется метилртутихлорид, диоксид серы и хлорид натрия.

    А если стехиометрию нарушить и всыпать метилсульфината натрия в 2 раза больше, а потом разбавить раствор водой не осядет ли на дно некая жидкость?

    На которую есть патент, там ее получают нагревом метилртутисултфида. Может так значительно проще?

    Прежде чем связываться со столь опасными веществами, синтезируйте граммик эффективного стернита или ирританта - чисто для поиска дыр в вашей ТБ.

    Синтез адамсита заставил купить меня многие "ненужные" вещи, а свежесинтезированный трёхфтористый мышьяк пришлось познакомить с кротом ввиду конкретной неготовности моей лабы к таким работам.

    • Хахахахахаха! 1
  21. 12.11.2022 в 14:55, Буффало сказал:
      Скрыть содержимое

    Для ТЭНа пентаэритрит нужен, его кроме как в химмаге нигде не купить. В идеале бы найти что-то из доступных исходников, чтобы в химмагах вообще не светиться.

    Есть кстати пропиленгликольдинитрат, как он по характеристикам?

    А именно эфиры азотной кислоты каких спиртов наиболее стойкие?

    В химмаге при покупке пентаэритрита паспорт потребовать не должны, он не в списках.

    1,2-пропиленгликоль даёт намного менее стабильный продукт чем 1,3-пропиленгликоль, если собираетесь хранить месяцами выше 0оС или сутками выше +30оС - добавка стабилизатора обязательна. Жидкие нитроэфиры в принципе хуже твёрдых впитыванием через кожу и запахом.

    Чистый ТЭН, в отличии от жидких нитроэфиров, даже собаки не обнаруживают - давление его паров исключительно низкое и отравление он способен вызвать лишь при проглатывании или вдыхании аэрозоля.

  22. 12.11.2022 в 11:39, Nemo_78 сказал:

       Снова провоцировать общественность пытаетесь? Кхм...

    Но в Вашей подколке, как и в любом анекдоте (если верить, разумеется, классическим учебникам) заключена суровая логическая ошибка...

        Опуская "статистику", которая здесь только в качестве "развесистой клюквы", по Вашему анекдоту 3-ий, 5-ый, 7-ой (и все прочие нечётные) подбородки, стало быть, должны всем априори нравиться?!

    В изначальном утверждении о нечётных подбородках, есть только информация о существовании такого среди них такого, который не-ненравится.

  23. 12.11.2022 в 03:15, Буффало сказал:

    Этилнитрат не лучше будет? Какие вообще эфиры спиртов наиболее стойкие?

    Скрытый текст

    Среди нитроэфиров самые стойкие RCH2NO3, с рядом ограничений их можно хранить вообще без стабилизаторов, обязательных для R1R2CHNO3 и R1R2R3CNO3. Наивысшая химическая стойкость у CH3NO3 (на термостатированной баньке его можно даже дистиллировать при атмосферном давлении), вот только он чрезмерно чувствителен и летуч... еслиб не чувствительность - был бы идеальным однокомпонентным ЖРТ.

    Перед освоением производства ВВ (тонкие стержни для добычи породы) я изучил море литературы и выбрал класс производимого продукта исходя из следующих групповых характеристик:

    Нитроароматика плоха посредственным КБ, чрезмерно низкой чувствительностью и слишком большим радиусом Д.

    Олигонитроалканы хороши всем кроме экономики синтеза.

    Нитрамины плохи хранимостью и экономикой синтеза.

    Нитроэфиры плохи хранимостью и чрезмерно высокой чувствительностью.

    Всякая экзотика типа RClO3, RSF5 и т. п. плохо изучена и дорога в производстве.

    Перекиси исключительно чувствительны.

    Экономика синтеза не лечится. Посредственный КБ при моих диаметрах также не лечится. Чувствительность лечится флегматизаторами. Хранимость лечится стабилизаторами. Поэтому остаются нитроэфиры.

    Поясню ещё по экономике: в промышленном производстве нитрамины дешевле нитроэфиров ввиду низкой стоимости регенерации безводной азотной кислоты. В кустарном же производстве стоимость регенерации безводной азотной кислоты оказывается сопоставимой со стоимостью нитруемых веществ, но с нитраминами необходимы огромные её избытки и экономика нитроэфиров оказывается лучшей.

    Я пришёл к выводу что самый лучший нитроэфир должен обладать следующими свойствами:

    0) Иметь КБ близкий к 0 - чтобы меньше бурить.

    1) Твёрдое агрегатное состояние при температурах хранения и эксплуатации - чтобы не тратится на изготовление оболочек и меньше бурить.

    2) Пригодность для отливок - чтоб ускорить снаряжение и меньше бурить.

    3) Возможно меньшую чувствительность - для ТБ.

    4) Минимальную летучесть - для ТБ.

    5) Наличие исходника для нитрования в неконтролируемой продаже - для экономики и ТБ.

    В совокупности этим требованиям наилучшим образом удовлетворяет ТЭН. Хранимость и чувствительность решаются растворением в его расплаве 2% ДФА. Приятным сюрпризом оказалась чувствительность к электростатике достаточно большая чтобы он надёжно срабатывал от мощной искры, но недостаточная для срабатывания от случайных электростатических искр - это позволило отказаться от изготовления чувствительных веществ для инициаторов, обходится единственным ВВ во всём производственном цикле и поднять исполнение ТБ в кустарных условиях на уровень ТБ крупного промышленного предприятия. Приятным сюрпризом оказалась возможность изготовления однофазного раствора из 60% ТЭН и 40%ТНЦ - связующего для ТРТ (хобби) - но я подумываю уже о том как синтезировать полимерный (C(CH2NO3)2)n на замену твёрдому раствору, ожидаю от нового вещества лучших эксплуатационных свойств.

     

    • Отлично! 1
  24. 11.11.2022 в 20:58, LeadHydroxide сказал:

    А есть противоядие от него ? Может адреномиметики какие нибудь , которые не дают сосудам расширятся 

    При отравлениях нитроэфирами отравление связанно с ослаблением снабжения тканей в первую очередь кислородом, а также с образованием нитритов.

    С первым помогает кофеин и вдыхание кислорода. Со вторым помогают инъекции метиленового синего, питьё и диуретики.

×
×
  • Создать...