химхлам
-
Постов
1476 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные химхлам
-
-
Интерес не праздный, значит бизнесовый? Знаете куда без проблем продать 10-100 тонн/год?
Самый лучший способ синтеза любого лекарства - покупка его в аптеке: и количество то, сколько надо, и цена гораздо ниже кустарно изготовленного, и качество гарантированно.
-
Ну вот, опять за своё. Летает, но низко, ага
Зачем спрашивать общественность, если всё равно собираетесь делать по-своему, из принципа? Твёрдым в грехе раскаянье не требуется!
-
1
-
-
А если трет-бутилацетат гидролизовать щелочью? Напр. 50% NaOH? Изначально вопрос был поставлен неверно потому что я перепутал МТБЭ и трет-бутилацетат.
трет-Бутиловые сложные эфиры очень плохо омыляются щелочами из-за пространственных затруднений - слишком объёмная группа трет-бутил. Посему выходы будут мизерные, если не нулевые.
Изо-пропиловый спирт тоже не ахти как реагирует с натрием, образование металлической лужицы на дне колбы также реально, особенно если спирта не будет большой избыток и будет добавлен разбавитель, снижающий растворимость изо-пропилата натрия (керосин). Так что выбросьте эту идею и отгоняйте метанол, что это ещё за глупые проблемы с отгонкой?
-
Согласен. Можно и выпускников НГТУ и ННГУ. Только не откликаются бывшие студенты на вакансию. Может "требований" пугаются?
Пугаются отсутствия сведений о зарплате и др., всех достала хитросделанность работодателей.
-
1
-
-
Уважаемые специалисты! Доброго времени суток!
Подымал тему у ваших соседей, в процессе обсуждения появились конкретные вопросы которые хотел бы задать и тут.
Я умею искать информацию, но поиск по книгам по этим вопросам идет туго, потому я и спрашиваю у людей.
Прошу ответить на 3 конкретных вопроса:
1) Есть ли где-нибудь описание препаративного процесса калия трет-бутоксида из металлического калия и трет-бутанола? Есть в книгах описание? Экзотерма там сильная? Успешно делал метилат из натрия и метанола.
2) Как сделать из метилата натрия изопропилат натрия? Залить 1 моль метилата натрия 3 молями (достаточный избыток?) изопропилового высушенного спирта и отгонять примерно 1 моль метанола с пом. нисходящего холодильника например? Может есть где-то в книге описание? Как понять что отогнал уже достаточно? Там будет пауза в отгонке когда весь метанол улетит или просто визуально никак не определить?
И вопрос сюда же: какой из алкоголятов самое сильное основание, в который можно переделать метилат натрия? Прошу учесть только дешевые и распространенные спирты. Я так понимаю изопропилат сильнее этилата и метилата, верно? Знаю что бутилат не подходит, пробовал.
3) Обнаружил что в Украине трудно достать трет-бутанол (дефицит и дорого), может сделать кислый гидролиз МТБЭ? Щелочной покатит или нет? Щелочной более предпочтителен потому что реакция необратимая. Возможно есть более дешевые эфиры распространенные с более легким процессом гидролиза и более высоким выходом?
Сейчас такой план:
1) Протестировать натрия изопропилат в действии (MeOAc заменить при этом на EtoAc), либо более сильный алкоголят. Если не подходит то синтезировать трет-бутоксид.
2) Для приготовления трет-бутоксида трет-бутанол будет добываться гидролизом мтбэ если не будет найден в продаже за адекватную цену.
Я так понимаю для бывалых эти вопросы не сложные, заранее всем кто помогает отдельное человеческое спасибо!
P.S.: реакция: конденсация Клайзена phenyl-Ac-CN + MeOAc катализируемая алкоголятом метилатом натрия. Основная проблема: без тщательной отгонки метанола реакция до конечного продукта не идет (реакция идет в бензоле т.к. в спиртовом растворе алкоголята выходы очень низкие даже с отгонкой), что создает большие проблемы при больших загрузках ( существенное падение выхода + очень долгое время реакции + сильное загустевание РМ). Цель - исключить отгонку спирта из техпроцесса. Сейчас идея состоит в том чтобы заменить метилат на более сильное основание. Я так понимаю метилат недостаточно силен чтобы депротонировать phenyl-aceto-CN в присутствии спирта, либо причина еще глубже, но пока hivemind говорит о том что стоит взять более сильный алкоголят.
1. Трет-бутоксид калия не так-то просто синтезировать (на русском методик не встречал, да и на английском их не много), не спроста он довольно дорогой, хотя используется тысячами тонн. Проблема состоит в том, что калий очень медленно реагирует с трет-бутанолом (приходится кипятить с перемешиванием десятки часов) и всё равно часто на дне остаётся лужица из расплавленного металла, что крайне опасно, т.к. моментально возгорается на воздухе (это было причиной взрыва и гибели людей на одном из заводов в СССР, поэтому tert-BuOK у нас не выпускался а весь покупался за рубежом). Но ещё большим препятствием является его очистка сублимацей в вакууме - оборудование очень дорогое:
Так что это Вам не метилат натрия.
2. Из метилата сделать изопропилат не получится (во всяком случае чистый), т.к. равновесие сильно смещено в сторону метилата (он более слабое основание) и чтобы выгнать весь метанол, придётся доливать гекталитры ИПС без гарантии успеха.
3. Получать самому трет-бутанол из МТБЭ (кстати, подучите химию и поймите почему щелочной гидролиз МТБЭ невозможен), это всё равно что самому делать, будучи электриком, например... провода. Ни один электрик делать этого не будет, да и не сможет!
Если реакция с метилатом идёт, но не до конца, надо попробовать увеличить, для начала, температуру. Для этого можно бензол заменить более высококипящим разбавителем, на родственном форуме Вам советовали керосин, почему бы не попробовать - дёшево и сердито. А пытаться заменять основание на более сильное (и дорогое!) можно после того, как закончатся все идеи с дешёвым и доступным метилатом, не нужно усложнять сущности без необходимости.
-
2
-
-
Есть реакция Буво-Блана. Можно ли её применить к ПЭТФ? Вот есть ссылка (Дж. Марч, Органическая химия, том 4, стр. 317-318, изд-во Мир, Москва, 1988). с разными способами восстановления сложных эфиров. Какую из приведённых там реакций можно применить к ПЭТФ?
К ПЭТФ кроме реакции деполимеризации другие реакции вряд ли применишь из-за относительной неустойчивости сложноэфирной группы. Реакции гидрирования сложных эфиров трудно идут с мономерами, а уж с полимерами и подавно, к тому же реагенты на основе гидридов металлов дороги и опасны, посему их в промышленном масштабе не используют.
А зачем химически модифицировать ПЭТФ?
-
И что, молодой человек до понедельника успеет собрать-обкатать сложную установку и синтезировать серную кислоту? Не верю!
-
Ну в общем так, но в итоге вроде без колонки все обошлось, помогла повторная экстракция в хлороформе и подщелаченной воде
Ну, слава Богу!
-
Здравствуйте. Мне необходимо разработать технологию утилизации биотехнологических газов с получением серной кислоты. Известно, что давно используют метод мокрого катализа (контактный). Однако, мне нужно предложить свой, либо уже имеющиеся упростить или изменить. Так же было бы неплохо из сероводорода практически получить серную кислоту в лаборатории университета (если это реально в данных условиях). Помогите, пожалуйста, своими мыслями по данному вопросу.
Вы кто: ученик, студент, аспирант или просто очень молодой учёный? Который пока ещё не понимает, что технологии, тем более синтеза простых веществ, имеют мощности в миллионы тонн/год на соответствующем громадном оборудовании и разрабатывают их целые НИИ десятилетиями.
А зачем предлагать свой метод синтеза, если нет своей идеи? А если возьмёте чужую, то это будет уже не совсем Ваш метод, да и плодотворную идею никто просто так не отдаст, это коммерческая ценность (но всякой фигни накидать могут).
О получении серной кислоты из сероводорода изучайте учебники и практикумы по ОХТ, технологии неорганических веществ и производству серной кислоты, через год-другой отпадут все вопросы.
Да, и причём здесь раздел "Работа"?
-
Чёрти что приплёл, злобный троль-золотонеискатель. А по существу темы никак, но всё равно хочется казаться умным? Умнее будет помолчать.
18crown6ether, так откуда взята методика, может из головы Вашего конгениального шефа? Тогда помочь Вам будет труднее (пойди, знай что у него в голове) да и интернет-сообщество охотнее помогает научным сиротам.
-
"Этническая хитросделанность" или "сексуальная очарованность собой" - термины скромнее некуда в данной ситуации, учитывая, что выше один коллега сказал "Нахрена?", а другой ему таки ответил. Если это не нравится лично Вам, то О.Бендер давно уже выдал рецепт для озабоченных - обратиться в Лигу Сексуальных Реформ, там помогут.
-
Моя задача разложить... затем узнать есть ли на это патент и может ли это быть защищено у патентного поверенного. И затем найти людей разбирающихся и готовых помочь в производстве этого состава. Разумеется никакой халявы - это на продажу
Защищать у патентного поверенного вскрытое (крекнутое, т.е. украденное) чужое ноу-хау, это всё равно что идти в полицейский участок с просьбой чтобы они взяли под охрану угнанную машину. Лучше уж ездить втихаря и не светиться.
Зачем Вам патентование? Патентуют изобретатели (т.е. создатели ноу-хау), а не крекальщики, их воровские "права" государство не защищает.
-
К счастью-да, с ним все хорошо. Макроциклизация сложного эфира с амином прошла в этаноле-вот и вся предыстория.
Хорошо, когда научный руководитель здоров во всех отношениях! Но, если у него нет времени обсудить работу подопечного, то мож каким психо-этическим недугом всё-таки страдает? Этническая хитросделанность или сексуальная очарованность собой не одолевают?
Если циклизация велась в условиях сильного разбавления обеих компонентов, как того требует увеличение выхода циклического мономера, а не олигомеров, то их (олигомеров) должно образоваться не много и стратегия может быть в виде тривиальной очистки (перекристаллизация, хроматография и т.д.). А вот если были отклонения и соотношение завалено, то необходима предварительная химическая трансформация примесей в открыто-ионизированные формы. Например, все вещества, имеющие сложноэфирную группу на конце, можно омылить щёлочью и образовавшиеся мыла отмыть водой. Примеси же, несущие терминальные аминогруппы, можно сразу вымыть водными растворами кислот. При таких манипуляциях, как Вы понимаете, ни одна молекула целевого вещества не пострадает, т.к. не содержит ни тех, ни других ионных групп.
Ещё более точным может быть прогноз в случае если Вы дадите ссылку на прототип, по которому ведёте синтез, если, конечно, это не из интимно-гениальной головы Вашего шефа.
-
Трудно что-либо посоветовать без подробностей. Стратегия очистки зависит от предистории реакционной массы и сравнении всех манипуляций с литературным протоптипом. У Вас научный руководитель умственно здоров?
-
1
-
-
А как его очищали в описанных синтезах?
-
А зачем вам Isis? Она умерла 10 лет назад.
biovia draw 2017 - наследик Isis. Формат базы данных Isis Base понимает без проблем.
Русификатора, правда, нету.
BIOVIA Draw вообще-то, предназначена только для рисования молекул и реакций, а для работы с химическими базами данных используется BIOVIA Direct совместно с картриджем СУБД Oracle.
-
Предлагаю создать тему, дабы выкладывать информацию о веществах, относящихся к гербицидам, как историческим, так и используемым ныне.
Информацию по их свойствам, действию и применению, а также, самое главное - прописи их синтеза. Пописи синтеза прекурсоров этих веществ.
Было бы хорошо, если бы получилась своеобразная энциклопедия синтезов.
Все эти сведения легко и быстро находятся обычным интернет-поиском в англоязычных Википедии и Гугле, так что толку от такой энциклопедии 0,0.
-
Это как раз по теме, даже если не нравится лично Вам
-
В статье приведенной вами нет никаких упоминаний о нано-молниях, да и какие нано-молнии могут быть в проводящей жидкости?
Не вдаваясь в полемику по поводу содержания приведенной вами статьи , могу сказать что я не увидел в ней какого-то результата и смысла ее написания кроме голословных утверждений. А такие выражения
жидкое состояние электроосаждаемого металла обусловлено
очень быстрым (взрывным) характером его выделения вследствие цепной реакции электрохимического образования атомов
трудно доступны пониманию.
Насчёт голословности, это Вы поспешили, лаборатория оборудована будь здоров, учёные из западных стран завидуют, да и опыта не занимать за 40 лет не только научной, но и внедренческой деятельности (иначе кто бы дал миллионы $$$ на оборудование). Пообщайтесь с ними и они Вас убедят в своих результатах, может что подскажут. Во всяким случае об электролизе они знают точно всё от А до Я!
Не верьте, но это работает - я даже школьником такое делал. Наверно, у школьников квалификация выше...
Так вот почему Вы не можете сослаться на какую-нибудь книжку или статью, Вы, видимо, непризнанный школьник-гений, которому злые дядьки из АН не разрешили публиковаться, от сволочи!
-
Думаю, что электролиз, действительно возможен.
От индукции наводится в электролите ток и возникают разности потенциалов на частичках, например взвеси графита.
Взвесь графита и есть электрод(ы).
-
Перечитайте тему и мой ответ вам ещё раз - я исчерпывающе ответил на ваш вопрос.
Перечитал два раза, никаких ссылок от Вас нет, есть только необоснованные заявления и рассуждения. Ну и?
-
А я и не доказываю - я отвечаю на ваши странные вопросы.
А в чём странность вопроса о том, в каком источнике Вы видели электролиз без электродов?
Как раз Ваши бездоказательные измышлизмы странны и на мой вопрос Вы ни разу не ответили.
-
Вы просили ссылки - зачем я буду сейчас объяснять ход своих рассуждений вместе с моим опытом и знаниями по теме? Если не очевидно сказанной мной, тогда зачем дальше доказывать ? А - очевидно, Б - очевидно, А+Б уже надо доказывать...
...К примеру, вы видели когда-нибудь электролиз на взвеси графитовых частиц между двумя электродами ? Так вот, на каждой частице падает напряжение, как на одной ячейке и электролиз идёт. На электродах может быть напруга гораздо больше, чем из расчёта на одну ячейку из-за рассеивающего действия токопроводящей взвеси. Вот ровно так же может идти электролиз и в объёме электролита на неоднородностях концентрации ионов или на разделе фаз.
Вы кружитесь около одного и того же, а Вас просят дать ссыпку, только и всего. Если ссылки нет, то пожалуйста, больше ничего не надо доказывать.
Смотрел и ничего не нашел, можно просто буквами написать название лаборатории институт или это секрет?
Извиняюсь, в ЛС не нашёл как прикрепить файл. Вот их одна из характерных статей:
-
По-моему, это очевидное знание явлений.
Конгениально! А поточнее?
Давайте!!!!!
См. ЛС.
Синтез Акситиниба
в Синтез соединений
Опубликовано
Ну, такая большая разница в цене на ЛС и то же вещество-реактив наблюдается повсеместно, это потому, что разные требования к контролю качества, ответственности изготовителя (в т.ч. и уголовной) и пр., и пр.
А Ваше желание "изменить размер молекулы" мало чем отличается от желания, например, уменьшить в размерах... Солнце. На создание современного препарата, организации его производства, получение разрешений и т.д. фирмы-разработчики тратят сотни млн. долл. и десятилетия НИР, поиск новой "уменьшенной молекулы" вряд ли обойдётся дешевле (скорее дороже), у Вас есть такие деньги?
Если обнаруживаете подделку или низкое качество ЛС, приобретённого в аптеке, почему не идёте в Роспотребнадзор, а жалуетесь на форумах?