Хочу предложить для обсуждения свою схему разделения без удаления азотки.
1. Для удаления окислов азота, к разбавленному фильтрованному раствору суммы компонентов в царской водке добавляют перекиси водорода, а потом раствор следует прокипятить для разложения её избытка.
2. Для осаждения неблагородных к раствору приливают раствор тринатрийфосфата до рН=6 по рН-метру. Примесь ионов аммония при этой операции приводит к потере золота в осадок, возможно, так же действует остаток мочевины, применяемой при денитрации, поэтому, предлагаю отказаться от применения мочевины. Кроме того, исходные кислоты тоже могут содержать примесь аммония, однако, при грамотном проведении растворения исходного сырья в царской водке аммоний заодно окисляется до азота. Осадок неблагородных фосфатов отделяют фильтрованием.
3. Фильтрат снова подкисляют солянкой до рН=2 (тогда осадок восстановленного золота будет лучше сформирован), нагревают до кипения и в кипящий раствор постепенно добавляют раствор нитрита натрия до полного восстановления золота, пока не прекратится выделение окислов азота и еще полчаса кипятят. Раствор сливают с осадка золота. Оно нитритом восстанавливается исключительно селективно и практически полностью.
4. Для удаления избыточного нитрита добавляют избыток хлорида аммония, раствор кипятят и сильно охлаждают. При этом в осадок должен выпасть гексахлорплатинат аммония. Или платина в таком растворе будет двухвалентной?
5. Палладий осаждают спиртовым раствором диметилглиоксима, отфильтровывают осадок.
6. Если в растворе осталось что-то из благородных, их можно восстановить муравьиной кислотой. Благодаря буферному действию фосфата, раствор при добавлении небольшого количества муравьинки не станет слишком кислым. Раствор следует прокипятить, возможный осадок придется анализировать.
И еще одна монография по теме: Звягинцев О.Е. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы. 1945.
http://gen.lib.rus.ec/get?md5=1F1BFCBD194E...34735DF30D68A11