Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

ash111

Участник
  • Постов

    3834
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    35

Сообщения, опубликованные ash111

  1. Это забавно))) Определитесь, бога ради, вас реакция интересует

    В 31.08.2023 в 13:59, Выползень сказал:

    с позиций получения металлич. чистого Sm. 

    или

    В 02.09.2023 в 22:45, Выползень сказал:

    Главное, чтоб это не выдумка была от балды

    и всего лишь нужен

    В 02.09.2023 в 22:45, Выползень сказал:

    Ориентир для практической химии

    ?

  2. измельчить до состояния пудры и азоткой вымывать рений. вольфрам с ней не реагирует так просто. но это не точно, свойства сплавов часто отличаются от свойств отдельных металлов.

  3. В 07.08.2023 в 09:28, leonxim сказал:

    пока забросил самостоятельное изучение ХИМ процессов = кухню чуть не подорвал ?

    Если придут соседи - валите все на пельмени! Их взрывоопасность была достоверно установлена в ГЗ МГУ еще в далеком 2007ом (кажется)

  4. В 02.09.2023 в 17:14, Вадим Вергун сказал:

    Посмотрите опыты Игоря Негоды, он запускал свой турбостартер на пропане, бензине, керосине, дизеле, индустриальном масле, касторовом масле, ИПСе, настойке боярышника, ацетоне.

    И что, акции боярышника после этого бьют рекорды?) уже имеет смысл думать о нитках боярышникопровода в страны дальнего зарубежья?

    • Хахахахахаха! 2
    • Отлично! 1
  5. В 25.08.2023 в 23:43, ununeniy сказал:

    А существует ли нитрид кремния 3?

    неизвестен, но в целом ничего невероятного в нем нет.

    В 25.08.2023 в 23:43, ununeniy сказал:

    возможно он ещё хороший восстановитель тк кремний не любит 3 степень окисления 

    ну, если мы занимаемся химией предположений, то я еще предположу что он ни в чем не растворяется и потому ничего просто так не восстанавливает))

  6. В 31.08.2023 в 13:59, Выползень сказал:

    Меня интересует с позиций получения металлич. чистого Sm.  . Иначе такой металл получается лишь кальциетермией. А потому есть сомнения, не придумали ли это совсем недавно и чисто теоретически?  Потому что там же указывалось получение CeF3 при 400°С по реакции 8HF +2CeO2=2CeF3+4H2O+ F2 , что выглядит фантастически.

    Это касается всех подобных реакций. Они все фантастичны пока у вас нет хорошо расписанного процесса, с указанием условий, выходов, анализов и прочего. 

    Просто так брать книжку с реакцией и пытаться ее воспроизвести - это работает разве что для смешивания водных растворов

    Объясню подробнее. Вот допустим вы хотите получить чистый самарий по описанной гдето реакции из дихлорида. А реакция предназначена, на самом деле, для получения чистого трихлорида самария, который в процессе отгоняется. Вот он получается чистый. А в кубе остается непонятное нечто, которое надо еще хрен пойми как рафинировать. То есть да, авторы правы, металлический самарий там получился, но цель была не его получение, и его качество как продукта вообще не учитывается. Вы же допустим не анализируете качество сульфата натрия после осаждения медного купороса содой)) вот и тут примерно так же.

    Это то о чем я постоянно говорю на этом форуме: практическая химия - она в деталях, в условиях эксперимента, а бумажная химия, равно как и химия предположений - это симулякр.

  7. В 02.09.2023 в 12:32, aversun сказал:

    установка

    а сталь прям такая устойчивая к HCl при температуре сгорания? Асбестовая крышка тоже вопросы вызывает, как в плане устойчивости, так и в плане проницаемости?

  8. В 02.09.2023 в 15:09, dmr сказал:

    Но если честно, во многих случаях, в ваших ответах, больше поприкалываться, чем ответить по сути.

    Ну я сижу угораю, почему бы не поделиться хорошим настроением?) явно, не всегда получается, но я и не претендую)

    А вот до сути еще надо добраться - 

     

    В 02.09.2023 в 15:09, dmr сказал:

    толковых ответов , при ваших знаниях могло бы быть больше 

    Вот понимаете в чем фишка. Обычно же как происходит. Я вижу тему, в которой я реально мог бы чтото ответить. И при этом автор не удосужился ничего написать, что мне нужно чтобы дать ему решение или идею. Всё, практически всё, из автора надо вытянуть, а это длинный и скучный процесс, я его как могу разноображу, приближаясь к той самой сути вопроса, где я и могу помочь!

    Иначе что, я по каждому вопросу должен написать простыню и потом узнать что все это сделал абсолютно напрасно) это непродуктивно же!

    и у меня здесь не рабочее место, мне тоже должно быть хорошо и весело))

    • Согласен! 1
  9. В 01.09.2023 в 22:10, yatcheh сказал:

     

    Есть ещё бастионы, которые держат марку. А Реаксис - он же всё гребёт, как снегоуборщик.

    Помню, контора наша заказала одному университету решение задачи переэтерификации сложного эфира другим спиртом. Какой они отчёт представили! Просто - песня! Пальчики оближешь! Целый член-корр. старался. Вспомнил, один из катализаторов - цирконат магния, осаждённый на асбесте. В результате трахались-трахались с их методиками, и в конце концов, всё равно вернулись к классике - банальному алкоголяту натрия в качестве катализатора. Короче, спустили в унитаз всё это "исследование", вместе с толстой зарплатой член-корра и его челяди, и стали варить по методике, которую я ещё студентом опробовал, и остался доволен. Но я не член-корр, мне грант не положен был :lol:

    Я слышал страшные (по-настоящему) вещи как пишутся грантовые статьи. Что берется 50 субстратов, из них на 10 чтото получается, и они идут в статью, остальные просто умалчиваются. Что выход в 10% превращается в 85%. Что авторы статей звонят тем, у кого получилось воспроизвести их результат и спрашивают мать его как у них это получилось!!! и так далее. Собственно, взаимодействие со статьями для каждого долго работавшего в профессии органика это разговор на часы)) с общим выводом что работает только то, что ты сам проверил. При этом конечно не отменяется необходимость все делать без таких косяков как кидание ангидридов в спиртовую щелочь)) но тем не менее!

    А про то, какие методы применяются в статьях чтобы надурить людей, и как ориентировочно понять что тебя пытаются нае... нае.. надуть (никакого больше мата и спама!), можно отдельный тред завести, если его еще не завели)

  10. В 01.09.2023 в 21:24, sergium1 сказал:

    Уже не раз наблюдаю, что в реаксисе лажа часто написана бывает и методики вообще нерабочие.

    да, это большая проблема. нужна квалификация чтобы отсеять бред, а ее прям во всем - во всем невозможно получить. Понимаю ваше затруднение.

     

    В 01.09.2023 в 21:24, sergium1 сказал:

    Но их все-равно надо будет переводить в тетракарбоновую кислоту,чтобы ее нагреть и сделать диангидрид

    Я вполне верю что можно сделать диангидрид, как вы его называете (я бы назвал бис(фталангидрид)оксид, но то вкусовщина) не гидролизовав его. Ятчех правильно сказал, что нуклеофильность у фенолята и карбоксилата несравнимая. Но надо все сделать правильно.

     

    В 01.09.2023 в 21:31, yatcheh сказал:

    статьям верить надо с оглядкой - грантососы атакуют, голактеко опасносте!

    зато диалектико безопасносте?

     

    В 01.09.2023 в 21:31, sergium1 сказал:

    сшить две кислоты по сути, а там их не проблема перевести в диангидрид. Но спектры показывают, что там побочка в ароматике

    два эфира тогда уж. Вообще я видел кажется методу где берется просто 3-хлорфталангидрид и основание, и получается требуемое. Вы в реаксисе забейте стрелочку и нужный вам продукт, а слева до стрелки ниче не ставьте. чтобы посмотреть как еще в принципе люди пытаются его получать. часто находится неожиданный вариант, но он работает) 

    если чтото внушает недоверие то пишите, обсудим)

  11. В 02.09.2023 в 01:28, бродяга_ сказал:

    плюс по несколько подпольных аккаунтов у них на форуме.

    Ого, я одним то аккаунтом не знаю чем здесь заняться больше двух дней подряд?

    Посижу полдня, и все ветки форума со значками МАЛОВАТО БУДЕТ

    через неделю приходишь, и некоторые все еще с ними?

  12. В 01.09.2023 в 22:56, yatcheh сказал:

     

    А почему у вас усатый дядька говорит с турецким акцентом? "Начальник отдэлэния"... :lol:

    да, я чуток ошибся, цитировал по памяти. Там было не про защиту интересов, а про власть)) тачнээ власт

  13. В 01.09.2023 в 20:56, sergium1 сказал:

    Там еще фторпроизводное и исходник R-OK. Буду в понедельник на работе, скину из реаксиса

    A method for preparing 4,4-diphenyl ether dianhydride, Compound I, compound II, dimethyl sulfoxide and xylene were mixed at a molar ratio of 1:1.1:2:1, and reacted at 120°C for 8 hours, The reaction solution was cooled to 90°C at a cooling rate of 7°C/h, filtered to remove solid matter, and then cooled to 22°C at a cooling rate of 7°C/h, and filtered to obtain 4,4-diphenyl ether dianhydride crystals; 4,4-diphenyl ether dianhydride crystals iwere dissolved in N,N-dimethylacetamide (water content less than 500ppm) to make the molar ratio of 4,4-diphenyl ether dianhydride and N,N-dimethylacetamide. to 1:2, the temperature was increased to 90°C, and the solid matter was removed by filtration, the filtrate was cooled to 22°C at a cooling rate of 7/h, filtered, and the filtered crystals were dried at 170° C for 6 h to obtain 4,4-diphenyl ether dianhydride. The structural formula of compound I was: The structural formula of compound II was: The yield and purity of the obtained 4,4-diphenyl ether dianhydride were detected, and the yield was 97.8% and the purity was 99.99%.

    В ДМСО и ксилоле, какая щелочь, какой метанол??

    Compound I, II это ваши фторфталевый ангидрид и калиевая соль 3-гидроксифталевой.

    Может быть я не спорю вы нашли какуюто методику из какогото патента (хотя обычно патенты это худший источник методик). Но головой то никто не запрещает думать! был бы хотя бы поташ я бы еще понял, но щелочь, метанол, это сразу кранты ангидриду.

    В 01.09.2023 в 20:48, sergium1 сказал:

    Но там не указано. как правильно повесить калий на ОН группу

    аааа вот оно что

  14. 50 g (0 · 82 mol) of 4-chlorophthalic anhydride, 11 g (0 · 08 mol) of potassium carbonate, 22 g of sodium nitrite was placed in a reactor containing 504 g of dimethylacetamide and 144 g of toluene, and the temperature was raised to 162 ° C, the reaction was carried out at 162 ° C to 170 ° C for 5 hours, followed by distillation under reduced pressure to distill the solvent, and distillation was carried out for 20 min, thereafter, 600 g of pure water was added to the vacuum, and the mixture was further stirred and refluxed for 1 to 2 hours, filtered at 102 ° C, and washed with water, the mixture was filtered and dried to obtain 107 g of 3,3',4,4'-diphenyl ether tetracarboxylic dianhydride, the yield was 85%, mp 226 ° C, and the purity of liquid chromatography was 99.6%.

     

    A preparation method of 4,4-diphenyl ether dianhydride, 4-chlorophthalic anhydride, sodium salt of 3-hydroxyphthalic anhydride, N,N-dimethylformamide and toluene were mixed at a molar ratio of 1:1:0.5:0.5, and the reaction was carried out at 110°C for 6 hours. The reaction solution was cooled to a temperature of 6°C/h at 80°C, filtered to remove solid materials, then cooled to 20°C at a cooling rate of 6°C/h, and filtered to obtain 4,4-diphenyl ether dianhydride crystals.The structural formula of compound I is:The structural formula of compound II is:The yield and purity of the obtained 4,4-diphenyl ether dianhydride were tested, and the yield was 98.1% and the purity was 98%.

×
×
  • Создать...