Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Vova

Участник
  • Постов

    3792
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные Vova

  1. Когда проводил опыт - не заметил, во время просмотра ролика - тоже, зато при покадровом повторе выделение бурого газа четко видно (первым обратил внимание мой коллега), длится это какое-то мгновение.

    Общую реакцию написать невозможно - их явно несколько. Думаю, что большая часть магния расходуется на реакцию с нитратом, катионом серебра и просто на горение на воздухе. Но это совсем не исключает параллельное горение магния в NO2.

  2. Видимо, органика. Удалить ее сложно (прийдется таки перегонять :) ), но для многих целей она не мешает.

    По серной кислоте и олеуму было довольно много материала в ХИМИЯ и ХИМИКИ № 1 (2009)

    Пока-что не выложил журнал постатейно, но его можно скачать и целиком.

    http://chemistry-chemists.com

     

    Насчет примесей:

     

    В серной кислоте встречаются следующие примеси:

    сульфат свинца (образующийся в результате

    взаимодействия кислоты со стенками свинцовых камер),

    селенистая, мышьяковистая и мышьяковая кислоты

    (образующиеся при получении кислоты из пиритов, содер-

    жащих селен и мышьяк) и азотные соединения.

    Чтобы открыть ион свинца, через раствор серной

    кислоты (1 : 1) пропускают ток сероводорода;

    образующийся при этом сульфид свинца PbS выпадает в

    виде черного осадка.

    Присутствие азотистых соединений устанавливают

    по окрашиванию бесцветной концентрированной серной кислоты в цвета от розового

    до бурого при действии на нее FeSO4•7Н2O.

    Мышьяк открывают при помощи прибора Марша (см. раздел, посвященный

    мышьяку).

    Металлический селен осаждается на холоду в виде красного порошка при

    насыщении загрязненной серной кислоты сернистым газом.

    Для очистки загрязненной серной кислоты ее разбавляют водой до концентрации,

    соответствующей формуле Н2SO4, затем пропуcкают через нее ток Н2S и выдерживают

    24 часа. В результате выпадает осадок сульфидов свинца и мышьяка.

    Для того чтобы очистить серную кислоту от азотистых соединений, ее нагревают с

    небольшим количеством (NН4)2SO4.

    После этого серную кислоту подвергают перегонке; перегонку осуществляют в

    стеклянной реторте, шейку которой вводят в охлаждаемую колбу.

    Для равномерного кипения кислоты в реторту помещают платиновую проволоку и

    реторту нагревают специальной кольцевой горелкой, чтобы пузырьки при кипении

    образовывались вблизи поверхности жидкости.

    Пары Н2SO4 не должны конденсироваться до того, как достигнут изогнутой шейки

    реторты; для этого реторту прикрывают сверху изогнутым листом жести.

  3. В теории правильно, но на практике может не сработать, при весьма небольших примесях натриевых солей (а куда же без них), цвет пламени от калия будет забит натрием.

    При не очень больших количествах натрия поможет синий светофильтр (стекло).

  4. :)

    проделал на днях аналогичный опыт, правда, с магниевой стружкой (а также реакция смесей: магний + иод и цинковая пыль + иод, инициированная каплей воды).

    Видео вроде бы получилось, на днях выложу ролики.

    Насчет засветки камеры - у меня та же история. Боюсь, расстояние тут не спасет - магниевая вспышка слишком яркая.

  5. А если уже есть конц (93%) серная кислота, но с примесями, можно ее как-нибудь очистить?

    Можно ли ее перегнать под вакуумом и какая при этом будет ее т-ра кипения, если создать ~30 мм рт. ст.

    Перегонять H2SO4 - это все равно, что с пушки по воробям. Способы отчистки зависят от конкретных примесей.

  6. Vova - не нравится название темы придумайте свою и назовите так как нравится.

     

    в данном случае предполагаю опираться на результаты анализов воды спец тестерами - стоят они порядка 700 баксов - жаль что не имею а так приходится приводить цифры других людей и брать их на веру.

    Потому что если отрицать всё, то вы в итоге в чистом космосе окажетесь и даже без штанов.

    Как я уже гдето писал - я предпочитаю идти не от отрицания теорий а от их принятия - а отбрасывать их не потому что они мне непонравились а потому что факты против.

    И если вы гдето услышали что то новое пусть даже и невероятное то почемубы это не проверить на опыте, а не тупо отрицать.

    Нет, просто мне ненравится лженаучная тематика на научном форуме :aq:

  7. До я тоже думал попробовать собрать продукты, но эта реакция мне уже как горькая редька: повторял не менее десяти раз, пока не вышел более-менее презентабельный ролик с пирофорным свинцом. А веть есть еще и основная работа.

    Чистота ацетата видимо ч.д.а. (сегодня гляну).

    Кстати, на ангидрид можно провести 2 простых теста:

    После испарения кристаллизационной воды (раствор превращается в белую массу)

    1) напрямую померить Т возле капель конденсата - если выше 60С - явно не ацетон.

    2) собрать немного конденсата (после удаления воды), добавить воды и померить рН (гидролиз до уксусной к-ты).

    Конечно наиболее строго - по Тк. дистиллята.

     

    чувствовал запах уксусной кислоты и ацетона

    А откуда же эта к-та взялась? Пока есть вода - за счет гидролиза ацетата, но потом-то воды в смеси уже нет.

    Запах мог образоватся за счет реакции влага воздуха+пары ангидрида.

    Если ангидрид хранить как попало, то он отчетливо пахнет уксусной кислотой.

  8. Энциклопедия - не истина в последней инстанции. Многие вещи в ней даются крайне упрощенно. Не исключны и ошибки. Например, в знаменитой энциклопедии Брокгауза утверждается, что оксид натрия восстанавливается водородом. Врядли стоит ожидать, что современные издания свободны от неточностей.

     

    Кстати, все, что там образуется сразу улетает, приведенный вами длинный путь превращений маловероятен.

    Вот уравнение из Аналитической химии Алюминия (стр 18)

    Al(OH)(CH3COO)2 = AlO(OH) + (CH3CO)2O

     

    саму книгу (2.5 Мб) можно скачать по ссылке:

    http://sci-lib.org/books_1/T/tikhonov_02.djvu

  9. Нет все таки главным продуктом кроме углекислого газа является ацетон, а насчет запаха это не уксусный ангидрид а возможно продукт взаимодействия ацетона с PbO после чего образуется металлический свинец и возможно газ - кетен СH2=C=O кстати имеющий отвратный запах,который также образуется при пиролизе ацетона на окиси алюминия.

    На основе каких данных (кроме цитаты из энциклопедии) основано это категоричное утверждение?

    Кстати, никакого "отвратительного" запаха не ощущалось, а маслянистая жидкость конденсировалась в местах пробирки, нагретых выше 100 С (руки не выдерживали прикосновения к стеклу). Это вполне согласуется с Ткип. Ac2O (139,6 C), зато ацетон давно бы улетел не образуя капель (Ткип. 56,24 С).

  10. Совсем не обязательно было давать 4 ссылки на одну и туже статью из хим. энциклопедии (или цитаты из нее).

    Я этот процесс проводил и четко ощущал, чем это дело пахнет..., впрочем, паралельное образование ацетона вполне возможно - как побочный процесс.

  11. Откуда вы взяли, что должен быть ацетон? В учебниках-то пишется только про кальциевые соли - и не слова более. Ацетат кальция действительно дает ацетон.

    Кстати, основный ацетат алюминия тоже дает уксусный ангидрид - это написано в книге Аналитическая химия алюминия.

    Но наркоманам не выгорит - есть много ньюансов (в часности - выделение воды), да и от регулярного контакта с мелкодисперсным свинцом и его солями возможы проблемы со здоровьем.

  12. Можно называть баптистов как угодно.

    Но они широко и активно используют приемы психологической обработки, зомбирования, запугивания, применяют фармацевтические средства, поэтому баптисты предстваляют большую социальную опастность.

     

    Кстати, уверены вы совсем напрасно. Мать так издевалась над сыном не просто потому что она - плохая мать, а и потому, что женщина в точности выполняла все предписания, которые получала у баптистов. Причем выполняла не "за спасибо" - в обмен на рабскую покорность они ее кормили и одевали: достаточный повод, чтобы бить сына и морить его голодом.

    • Like 1
  13. Три дня пробовал получить пирофорный свинец из ацетата. Вроде бы получилось, единственное, заснять видео было не так просто. Но как уже вышло...

    Ссылка на текст + три видеоролика:

    http://chemistryandchemists.narod.ru/Video/Pb_piro.html

     

    Интересные факты:

     

    свинец на глазах окисляется в желтый оксид, при этом местами раскаляется

     

    важно ацетат не перегреть, иначе свинец спечется

     

    желательно свинец вытрушивать из пробирки горачим: больше шансов, что порошок вспыхнет

     

    даже если свинец не загорится, он моментально окисляется от контакта с пламенем горелки

     

    при разложении ацетата свинца образуется не ацетон, а уксусный ангидрид.

     

    post-1906-1232564155_thumb.jpgpost-1906-1232564165_thumb.jpgpost-1906-1232564170_thumb.jpg

  14. Как вы думаете, если бы заменители драгоценных камней можно было получить дома, стали бы люди платить за них баснословные деньги.

    Почитайте книгу Элуэлл Искусственные драгоценные камни - она есть в сети.

  15. Когда работал с метилбромбутанатом мой научный руководитель рассказал историю про парня, который работал с таким же эфиром. Типа, руководитель сказал парню,чтоб тот очистил эфир от кислых примесей при помощи воды. Получилось два сосуда: в одном эфир, а в другом - вода со всякой кислой дрянью. Дрянь надо было утилизировать, но в канализацию смывать нельзя. Ну, руководитель сказал парню,чтоб тот ни в коем случае воду не сливал. Сказал и пошел работать. Через какое-то время возвращается - смотрит один сосуд пустой. Спрашивает: "Ты что всё-таки слил воду?" - "Нет, вот она в сосуде."- "А где эфир?"- "А я его в канализацию слил..."

    Все б ничего,но эфир этот хорошо летит и слезегонка. Так, что через минуту с нижнего этажа пришли люди(со слезами на глазах и молотками в руках) - разбираться.

    Из-за эфира, вылитого в канализацию, произошел не один взрыв: и в лаборатории и на производстве.

     

    Относительно водоструек впомнилось другое. Делал обычный хим. анализ, надо было отфильтровать диметилглиоксимат никеля на обычных фильтрах Шотта. Штуки три осадка отфильтровал довольно быстро, а с четвертым вышла проблема - фильтр забился и процесс пошел очень медленно. А тут нужно ехать в госстандарт. Я недолго думая наливаю в фильтр побольше жидкости и оставляю все это дело (предупредив заведующую). Через пару часов приежаю и вижу, что от трехлитровой колбы Бунзена осталась только аккуратно собранная кучка стекла. Колба взорвалась, не выдержав вакуума. Когда похвастался научному руководителю, то он сказал, что такое время от времени бывает, особенно с большими колбами Бунзена.

  16. Кстрати, о птичках...

    Кто нибудь знает как устроен лабораторный генератор водорода?

    С нашими старыми и гормозкими генераторами (которые даже поднять трудно ) вопросов не возникает.

    Зато интересно как устроены новые приборы, которые монтируют в корпуса из-под системных блоков. Работают-то они на бидистиляте. Очень похоже на мембранныю технологию.

  17. Да, мне нужна помощь в электроэнергии.

    Помогут, только потом до конца жизни не расплатитесь :)

    Мне приходилось слышать про случай когда мать била, выгоняла из дому и отказывалась кормить десятилетнего сына за то, что он отказывался идти с ней в секту (баптисты).

×
×
  • Создать...