Delano

Я когда варил этилформиат, по схеме предложенной Ефимом, всыпал прокаленный хлористый кальций в 96% этанол. Этанол сильно нагрелся и пожелтел. Хлористый кальций превратился в ком прилипший к колбе. Не знаю что там образовалось, но похоже, ничего хорошего.

В стальной чашечке газовой горелкой расплавил едкий натр, и в расплавленную щелочь всыпал порошок оксида алюминия. Смесь вскипела и затвердела, несмотря на дальнейший нагрев. Что там получилось?

На заводе. Работаю учеником электромонтера. Попросили сделать "травленую кислоту" для пайки. Задача - сходить в гальванику за соляной кислотой, и бросить туда цинка. Сходил, принес полную водочную бутылку соляной кислоты. Отрубил на станке от цинковой полосы кусок, измельчил его как сумел, и с бумажки засыпал в бутылочное горлышко. Опыт проводил в коридоре, перед воротами цеха. Хорошо что успел отскочить. Жидкость резко побелела, и через мгновение фонтан из бутылки устремился под потолок, а под конец лопнула бутылка, и все разлилось. Едкий запах HCl моментально распространился по этажу, народ начал кашлять. Все обошлось. Открыли ворота этажа, окна, включили вытяжки. Кислотную лужу засыпали технической содой. До потолка не долетело, они у нас заводе высокие, на полу остались несмываемые белые пятна. Мне - строгий выговор с лишением (прежде хотели уволить), и незабываемые впечатления.

Свое творение разбавил ИПС-ом и перелил во флакон с хорошей пробкой. Пока стоит, воняет, давление не набирается. Только вот не понятно. В мурзилке сказано что запах приятный, фруктовый, на практике пахнет чем-то средним между хлоркой и окислами азота.

Что мне не очень вериться. В мурзилке по синтезу сказано что, отслоившийся от исходного шмурдяка эфир следует отделить и промыть желательно немедленно, иначе он гидролизнется. Нитрозоэфиры вообще, малостойкие. В одной из тем на этом форуме описан гликолевый диэфир азотистой кислоты, который у автора разваливался на глазах. Думаю, моющее с "активным хлором" или пероксидами, "убило" бы его в любом случае. Или может, этот попперс с алкилнитратами? Они вроде куда более стойкие, такие-же вонючие, и фармакология будет примерно такая-же.

Может какой нибудь раствор в труднолетучем растворителе.

Странный, однако, у вас изопропилнитрит. Мой эфир испаряется буквально на глазах, держи его пока весь не улетел. Разумеется, бесследно. Нет, не совсем бесследно (моя голова :bh: ), в общем пока его сделал, половина результата исчезла без следа. Не думаю что он может стать серьезным загрязнителем, от которого сложно избавится. А попперс тот кажись не изопропилнитрит, а что-то другое, ибо этот нитрит улетает со страшной силой.

Почитал. Немало удивился. Викиипедия пишет: Только вот не понимаю, какой к чертям секс, когда сердечко выпрыгивает из груди, а голова превращается в тыкву. Или может быть, я исходил из вторичного спирта (2-пропанол), а нужен первичный?

Получил 5 мл нитрита с одной целью - посмотреть, что это такое. Я мирный человек.

Сделал синтез изопропилнитрита, и успешно его получил. Желтая жидкость, приятный запах, и крайне летучий. В общем, во время промывки и осушения полученных нескольких мл продукта, нанюхался оного. Внезапно ощутил небывалую легкость, стало очень легко дышать, и к лицу прилил жар. Пульс очень сильно участился, сердцебиение звонким стуком отдавалось в висках. Через несколько минут все стихло. И началась кошмарная головная боль. Описанные эффекты мне показались достаточно грозными, и даже показалось - все, дохимичился. Почитал в интернете. Почти все про нитриты, касается амилнитрита. Мнения разные. Кто-то говорит что опасно, кто-то говорит что не очень. Даже специально нюхают. Но то, что я ошутил - показалось очень страшным. А насколько опасно это на самом деле, и представляют ли опасность указанные симптомы?

А меня вот формула обычного пенницилина радует

сам занимаюсь перегонкой разных спиртовых настоек. Перегоняю в стекле на шлифах, но между колбой и холодильником - силиконовая вставка длинной около 10 см. Сделано для того, что порой колба может начать прыгать, и за жесткую конструкцию становится страшно. Кипелки не всегда помогают. Пробовал перегонять и воду. Вот такие результаты. При использовании длинного (около пол-метра) силиконового шланга действительно ощущается вонь в дистилляте. Но при использовании короткой вставочки проблемы в общем нет. Ничего не воняет. Гнал и спиртовые растворы, воду, ацетон, сложные эфиры, все в порядке. Насчет смазки для шлифов. Использовал для смазки вазелин, масло из вакуум-насоса, аптечный глицерин (если перегоняется спиртное). Не вижу сложности.

Заинтересовали меня некоторые синтезы. Один из них - синтез изопропилнитрита. Полез в книжки, и нашел синтез. По книжному способу - предлагается использовать 2-йодпропанол и нитрит серебра - те вещи, которые разумеется есть в любом магазине Выход - 27% от теор. Но в интернете нашелся другой вариант. Все очень просто - сливаем охлажденный ИПС с охлажденным раствором NaNO2, добавляем гидросульфат калия. Все. Выход - почти количественный. Проверил - получилось, бошка трещит по швам. Собственно, вопрос не о ИПН. Вопрос о том, почему в учебниках и орагнических практикумах описаны приведены либо наиболее сложные синтезы, либо с наиболее труднодоставаемыми реактивами. Назло чтоль?

Попробовал с хлористым кальцием. Купил эту бяку, оказался сырой. Прокалил на сковородке, пока гранулы не перестали трещать, потом замутил синтез. Сильная экзотерма со спиртом, и спирт желтеет. Добавил кислоту, поставил на магнитную мешалку, и гранулы CaCl2 постепенно растворились. Помутнело, а через 15 минут расслоилось на формиат (много!) и вязкую кристаллическую кашу. Потом поставил на водяную баню и отогнал с коротким дефлегматором (большой по высоте не влезает в габариты рабочего места). Все очень хорошо работает.

Понял, Будем проверять. Фосфорная, разумеется безводная? Длинный елочный дефлегматор есть, перегоним. Ну, приличных количеств не будет, так, чисто протереть. То что формиаты токсичны - знаю. Давно занимаюсь поисками подходящего растворителя не оставляющего после себя воды и следов, и кажись я его нашел. Ацетон в хозмагах весь плохой, вода, уксус и керосин, чистить и обезвоживать его муторно. Альтернатива - только хлорорганика, с которой совсем не хочется возится. Нужно для изготовления печатных плат, обезжиривание перед нанесением эмульсии фоторезиста. Большое спасибо за помощь

Есть вопрос по серной кислоте. Со спиртом и муравьиной кислотой почти нет проблем - хоть канистрами, но с конц. серной кислотой очень большие проблемы. Ее у меня мало. Вопрос такой: насколько можно уменьшить кол-во серной кислоты, если планирую варить формиат с гораздо большими загрузками. Задача сварить где-то литр, для использования на практике в качестве растворителя. По прикидкам, требуется около 100 мл H2SO4, а это практически все что у меня осталось. Можно ли сократить, скажем, вдвое количество серной кислоты?

Попробовал, холодный синтез с серной кислотой не пошел. Было взято в 10 раз меньше от прежней загрузки, муравьинка - 20 мл, этанол - 23 мл, H2SO4 - 3 мл. Колба простояла двое суток. Смесь жестко воняет непрореагировавшей муравьиной кислотой, и формиатом, который не отслаивается. Доваривать и гнать было лень, поэтому синтез загасил и канализировал.

Как-то не подумал об этом, извиняюсь. Да не нужен. Но сдается мне, его я тоже наварил, и немало. Полученный продукт порадовал. Пахнет приятно (полсе перегонки), хотя, слышал что формиаты сильно токсичны. А главное - выглядит как перспективный кандидат на замену ацетона для моих радиотехнических нужд. Высыхает бесследно, не оставляя после себя воды, начисто сгорает, сварить его несложно. 200 мл муравьинки, 230 мл этанола, 30 мл серной кислоты. Муравьинка неизвестной квалификации, по плотности соответствует конц. А по какому механизму они там образуются. Спирт может восстановить серную кислоту максимум до сернистой, не до сульфидов же. Лень было за ним ехать. То есть, оно могло само образоваться? Греть и отгонять было не нужно?

Варил формиат, по совету Ефима, смешал серку со спиртом. Серка конц, ЧДА, спирт - 96% технический. Смесь очень сильно нагрелась, и чуть не закипела сама собой. Запахло диэтиловым эфиром. Воткнул капельную воронку с муравьиной кислотой, поставил на нагрев, и начал прикапывать. Скоро пошел формиат. Отгонку закончил когда вышло указанное в прописи кол-во формиата. В колбе осталась желтая прозрачная жидкость, которая не смачивает стекло, и катается как ртуть. Когда колба остыла, загасил остатки раствором соды. При этом всплыл тонкий слой зловонного коричневого масла. Когда мыл колбу, обнаружил что она по разному смачивается водой, а по тому уровню где кипела смесь, водяной пар конденсируется глухим белым слоем с разноцветным перламутровым блеском. Собранный формиат промыл раствором соды, высушил прокаленным поташем, и перегнал. В остатке от перегонки - раствор того вонючего масла. Я так понимаю, серная кислота потравила колбу. Такое может быть?

Ясно, спасибо. А до какой концентрации следует разбавить серную кислоту?

Решил попробовать получить этилформиат. Начал искать пропись для синтеза, и нашел. И не одну. В первой предполагается самый обычный синтез сложного эфира с серной кислотой в качестве водоотнимающего.А в другой прописи для этого предлагают использовать хлористый кальций, и пишут что не следует использовать серную кислоту, потому что она гидролизует муравьиную кислоту до воды и углекислого газа. Собственно, какой прописи верить?

Подтверждаю. У меня был такой-же осадок в бутылке с аммиаком. Потом бутылка развалилась в руках.

Оба препарата не проникают через ГЭБ. Употреблять их бессмысленно, ничего кроме давления не поднимут. Для дофамина существует "усвояемая" форма: L-ДОФА. Для серотонина - не слышал о такой.

Перегонять из него же что ли? :cm:

Часто встречается: высушить над хлористым кальцием, перегнать над [ним же] Как это над выглядит на практике?