Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Alvonen

Участник
  • Постов

    369
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    2

Весь контент Alvonen

  1. В понедельник выложу - книжка на работе осталась. А автора, убей бог - не могу вспомнить, какой-то металлургический академик.
  2. На первой стадии - кетилнатрий (СН3)2CONa - вещество реакционноспособное, его дальнейшее поведение - целый куст реакций, приводящих в целом к всякой непредельщине. Даже водород выделяться не будет, ацетон - прекрасный акцептор водорода (см реакция Меервейна-Пондорфа-Верлея). В результате - бурый раствор разнообразных этиленов в изопропаноле.
  3. Господа, за обсуждением химии растворителей вы забыли про их физику. Не столь важно для ацетона протонным его считать или апротонным, важно какой у него потенциал окисления - восстановления. Получить натриий электролизом в ацетоне не получится - восстановится ацетон а не натрий. ДМСО - то же не хилый окислитель. Что остается - ДМФА, карбонаты, оксалаты - в аптеке не купишь.
  4. Фармстатья на димексид содержит цифру 0.5% воды. Сушить его можно или СаО и СаН2. Кислоты и ангидриды использовать нельзя, а такие вещи как NaOH и КОН он сам высушит.
  5. Здесь следует упомянуть, что в капиллярных колонках существенную роль играет разность в поверхностном натяжении компонентов на данном носителе, что обуславливает разницу в депрессии давления паров. Поэтому поведение испытуемой смеси на чисто сорбционной колонке, капиллярной и тарелочной будет различным. Скажем, для веществ, сильно связываемых обычными колоночными сорбентами (классический пример - этаноламины) капиллярная колонка более эффективна.
  6. Разъясните пожалуйста, я просто не знаю: что такое "оффтоп", "флуд" и "флейм" (я в Сети новичок и терминологией не вполне владею). Спасибо.
  7. Из азотнокислого раствора серебро прекрасно осаждается раствором NaCl. Осадок хорошо фильтруется. Высушить его, растереть с прокаленной содой, присыпать бурой - и в муфель. Приличные слитки получаются
  8. Кстати, оксалат серебра взрывается при нагревании выше 140 С: Ag2C2O4 -> 2Ag + 2CO2
  9. Есть убойная смесь - смесь персульфата аммония с обычной 40% плавиковой кислотой (растворять на холоду, в соотношении примерно 1:10 в полиэтиленовой таре). Смесь не хранится, использовать сразу. Основная проблема - боковое травление, на миллиметровом текстолите зенковка будет процентов 50. Отмывать после воды лучше всего бурой. А вообще лучший вариант - сверлить, с химией дороже станет.
  10. Приведенная статья дает исчерпывающий ответ на вопрос. А фокус с сероуглеродом в графине - старый. Семенов наверняка о нем знал. Но это фокус, хоть и не безопасный, а вот такие мифы, гуляющие по книгам - куда хуже. Не давно в монографии академика NN (правда, 39-го года выпуска) прочитал: металлический натрий реагирует с жидким бромом только выше 200 С в запаянной ампуле. Сейчас в раздумье - то ли на Форуме тему открыть, спросить... Или уж сразу попробовать?
  11. Единственная причина всех этих литературных ляпсусов с температурами горения, воспламенения, вспышки и т.п. - неверное истолкование терминов стандартизации с чисто бытовой точки зрения. Ни у одного вещества нет такого свойства, как "температура пламени", хотя интуитивно это совершенно понятная вещь. Но эта величина зависит от агрегатного состояния, давления, температуры, состава окисляющей атмосферы, конвективных условий, даже от ускорения свободного падения на широте эксперимента. В случае с сероуглеродом - в узкогорлой высокой склянке, где на донышке налит влажный сероуглерод, при удаче можно получить так называемое "холодное пламя" (может быть с нескольких попыток) - но только на 3-4 секунды - в условиях подкритического горения, когда концентрация сероуглерода в узком канале выше предела воспламеняемости, а концентрация паров воды достаточна для катализа реакции неполного окисления. Хемилюминесценция полупродукта - моноокиси серы производит впечатление горения, хотя температура там действительно не велика. Результат этого фокуса - кратковременное фосфорическое свечение или гаснущее, или приводящее к вспышке, что зависит от высоты сосуда, его диаметра, материала, температуры ... (см выше).
  12. Из этих ресурсов можно узнать о том что такое LiPF6 и как ведет себя чистое вещество в электрохимической ячейке. Такой информации - масса. Это и есть "скудная информация". Противоречивая - когда в первой десятке патентов описывают его синтез при 600 С, а во второй - приводят термогравиграммы, из которых следует, что вещество количественно разлагается при 250 С. Недостоверная - цифры, касающиеся свойств, просто издевательские. В литературе же, заслуживающей доверия их просто нет.
  13. LiPF6 - ситуация с информацией напоминает урановый проект 40-х годов. Открытая информация скудна, противоречива и недостоверна. Господа химики, может кто знает - существует ли хоть какой-нибудь растворитель, где эта адская соль имеет температурный градиент растворимости, приемлемый для очистки дробной перекристаллизацией?
  14. К бифториду аммония - однозначно. И сам он не сухой, и в чашке уже не сухой. Кстати, похоже меня не правильно поняли - речь я завел не о бифториде а о гидрофториде. Каюсь, в применении к фторидам приставка "гидро-" неоднозначна, и в частности означает именно бифторид. Подвизаясь в фармахимии привык к названиям типа "хинина гидрохлорид" и механически применил эту схему. Повторюсь, речь идет о получении раствора сухого HF в избытке сухого пиридина как конечного продукта, и о водном растворе фтористористоводородной соли пиридина как исходной системы.
  15. Бифторид - особь статья, здесь я согласен (по собственному опыту). Нержавейка (хоршая, немагнитная) и - тефлон. Тефлон мне был без надобности - реакция при 350 С, а нержавейка держит безводный HF аналитически - в продуктах нет железа.
  16. Собственно, с фторидами в водных растворах проблем никогда не было, даже при закислении до 3 - 4. Вода в данном случае - весьма специфический агент. Ведь безводный HF со стеклом не реагирует (поначалу - потом-то все в порядке - автокатализ из-за микропримесей воды). Мне самому кажется сомнительной такая возможность - уж больно просто все получается. Но в химии, особенно - неорганической так много гитик... :( Сам-то я органик-синтетик, там все понятно!
  17. Господа химики, благодарен за отклик. Сомнения, исходя из общих соображений (в возможности работы в стекле с таким зверем) полностью разделяю. Жаль, что в руках никто его не держал. Придется проверить. Всетки пиридин - не вода, а фторид - ион не HF.
  18. Господа химики, может кто-то имел дело с такой субстанцией как фтористоводородная соль пиридина? Можно ли ее получить в стеклянной колбе, из кислоты и основания и высушить, хотя бы в вакууме? Или нужно заказывать нержавеющую аппаратуру? В принципе, нужен раствор HF в пиридине, как он к стеклу отнесется, никто не знает? А при 120 градусах Цельсия? :blink: Сам бы попробовал - узнал бы, но времени нет, рук нет, а начальство хочет все на блюдечке иметь...
×
×
  • Создать...