Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

darika

Участник
  • Постов

    247
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные darika

  1. 14.12.2020 в 22:11, yatcheh сказал:

     

    Херасе...

    Вы его как в бухгалтерию сдавать собрались - прямо в металле? Ваша бухгалтерия, что, имеет лицензию на операции с драгметаллами? И свою пробирную лабораторию имеет, и пробу ставит?

    По совковым законам отходы драгметаллов всегда сдавали специализированным организациям. Ну, сейчас это вопрос лицензии. При чём тут бухгалтерия? 

    Давайте не будем это обсуждать) вопрос в другом. У нас огромная организация и есть и это) 

    15.12.2020 в 18:42, Художник67 сказал:

    Раньше при работе с большими объёмами фотоматериалов фиксаж заставляли высаживать в фиде сульфида. Потом сушишь и сдаёшь. Технология описанная, стандартная. С хлоридом работать неудобно - разлагается, особенно на свету. 

    Осаждение хлоридом и цинком - это уже рафинаж в серебро.

    У вас нет этой методики или как ее найти?

  2. 12 минут назад, aversun сказал:

    А в каком виде вы его хотите получить и сколько его у вас в растворе было?

    Самое простое восстановить хлорид серебра цинком.

    Ну сейчас порядка 15 литров. И в нем где-то 3-5 литров нитрата серебра 0,05 моль/л. 
    цинком попробую, а вот там же ещё должен образовываться Ag2CrO4, как я понимаю 

  3. 7 минут назад, dmr сказал:

    Но на картинке то по эффекту тиндаля, коллоид 

    Значит не идеально 

    А если б идеально было бы, вы бы разве несколько тем подряд не поднимали бы одни и те же самые вопросы 

    На фото упаренный солевой концентрат, конечно он стал мутным. Так вопросы не о осаждении хрома iii, а о солях

  4. 43 минуты назад, mirs сказал:

    Я не замечал этой проблемы.. Но сам использовал для восстановления хрома-6 сульфиД, а не сульфиТ.

    У нас все хорошо осаждается, идеально. Может с 20г/л до 0,10мг/л. Конечно с коагулянтом и флокулянтом

  5. 37 минут назад, mirs сказал:

    Было 400 кг, 200 выпало в кристаллы, 200 осталось в растворе. Всё по феншую.

    Вы запутали свою реальность читателям этой темы.

    Вам запрещено повторное выпаривание?

    по проекту, мы должны варить до 240г/л, и получать на выходе 1:1 солей и жидкости
    а у нас в итоге до 400г/л и 1:10 солей 

    1 минуту назад, dmr сказал:

     

    А до этого говорили, что щелочной выпаривается 

    Где? Я всегда говорила, что поток на выпарку подкисляем до 6рн.

    дозация бисульфита идёт в самом начале обезвреживания и там рн2

    2 минуты назад, dmr сказал:


    А до этого говорили, что щелочной выпаривается 

    Так же и написали, во время восстановления хрома

  6. 9 минут назад, mirs сказал:

    Наверное это означает избыток сульфита во время восстановления хрома.

    Насколько его там много? Может серной кислоты? Чтобы убрать сульфит в газ SO2 ?

    Да, мы и так понижаем рн изначально до 2. 

    9 минут назад, mirs сказал:

    Наверное это означает избыток сульфита во время восстановления хрома.

    Насколько его там много? Может серной кислоты? Чтобы убрать сульфит в газ SO2 ?

    Да, мы и так понижаем рн изначально до 2. 

  7. 15 минут назад, anddor сказал:

     

    Прежде, чем что-то делать в промышленных или полупромышленных масштабах, нужно изучить процесс в лабораторных условиях и потом уже масштабировать, иначе всё превращается в гадание на кофейной гуще, как в данном случае.

    Хм... я не создатель данного проекта, и не внедряю. Поставили и ...как хотите.

     

    Как Вы измеряете солесодержание?

    У вас каждый раз разные цифры. То вы утверждаете, что 100 г/л, то 400, то теперь 300.

    солесодержание это общее количество солей, 300-400 г/л,( измеряем солемером), до которого мы упариваем обычно. 100г/л это по анализу SO2-
     

    И уверены ли Вы, что у вас весь сульфит перешёл в сульфат? У сульфита растворимость ещё выше, чем у сульфата - 260 г/л. Может поэтому и выпадает мало осадка после упаривания.

    Не уверена, вообще ни в чем. Если вы про бисульфит натрия, то его передозация по анализам обычно 0,5г/л не больше, а сульфат ионов обычно 3,5г/л.

     

    Раствор, идущий на упаривание, обесцвечивает подкисленный перманганат? Ну или на дихромате проверьте, если перманганата нет.  Восстанавливает ли раствор его, если добавить ещё?

    а для чего это? Это на сульфит ионы?

     

  8. 6 минут назад, mirs сказал:

    А в лабораторной центрифуге ( с вращающимися пробирками) отделяется осадок сульфата?

    У нас нет лабораторной центрифуги. 

    2 минуты назад, darika сказал:

    У нас нет лабораторной центрифуги. 

     

    9 минут назад, mirs сказал:

    А в лабораторной центрифуге ( с вращающимися пробирками) отделяется осадок сульфата?

    На производственной центрифуге отделяется «сульфат натрия» белая соль. А вот «соль-песок» пролетает 

  9. 59 минут назад, dmr сказал:

    А вот здесь, на мой взгляд уже истинный раствор, прозрачный вроде 

    Вы не знаете, как проверить на сульфаты

    Или не знаете, как проверить на натрий

     

    на натрий нет оборудования и приборов. 
     

    1 час назад, dmr сказал:

     

    Не понятная фраза.что значит штука, и чем она не похожа на соли, и почему она поголубела))? 

    Вроде же зелёная

    Водичка же зелёная. В какой момент голубеет? 

    Соль рассыпчатая.

    ну это такая тонкая грань цвета, может бирюзового цвета, похожа на порошок была...

    56 минут назад, dmr сказал:

    При какой примерно температуре до суха выпаривается? 

    На плитке выпаривали, примерно 200-300градусов 

    45 минут назад, dmr сказал:

    Качественные реакции знает Гугл, но есть без танцев с бубном, соли натрия заметно хуже растворимые, по сравнению с аналогичными солями калия. Например Na2HPO4, NaHCO3

    Т.е,чисто отличить от калия можно 

    Убрать исключительно натрий и полностью , я не знаю. А убрать все щелочные катионы, в виде комплексных фторидов можно.... SiF6,...AlF6,...FeF4,итд

    Так натрий там 100% есть, куда ему деться то)

  10. 3 часа назад, dmr сказал:

    Так в том то и дело же. В растворе нет хрома, хром плавает коллоидным гидроксидом. Поэтому методы анализа, заточенные на Молекулярные растворы и не видят его, ну это как версия. А растворы трёшки хрома я видел, и согласен с вами 

     

    Так гидроксид хрома можно серной кислотой разрушить и проанализировать, так и после этого там не было хрома по анализу 

    18 минут назад, anddor сказал:

    Ну, тогда всё понятно.

    Растворимость сульфата натрия при 20 оС - 19 г на 100 г воды, то есть 190 000 мг/л. А вы упариваете только до 100 000. Нужно сильнее упаривать.

    Солесодержание 300г/л. Но это с учётом того, что у нас при отборе пробы половина банки «соли-песок». 

    18 минут назад, anddor сказал:

    Ну, тогда всё понятно.

    Растворимость сульфата натрия при 20 оС - 19 г на 100 г воды, то есть 190 000 мг/л. А вы упариваете только до 100 000. Нужно сильнее упаривать.

    Тех. Процесс не позволяет больше парить, максимум 400г/л. Но мне кажется там и нет сульфата натрия...

    2 часа назад, dmr сказал:

     

    spacer.pngВот солевой концентрат, стоит на улице недели 2 

  11. 50 минут назад, mirs сказал:

    Их нет в концентрате или они не выпадают в осадок?

    Они есть, но жидкие, и как песок внизу, мы по тех.процессу должны отделать их на центрифуге, а «соли-песок» просто проскакивают в дырочках. 

  12. 1 час назад, mirs сказал:

    Какая-то вообще непредсказуха.. Настоящие законы Мэрфи.

    Ещё версия - раствор сульфата настолько кислый, что выпадает кислый сульфат натрия. У которого растворимость в два раза выше, чем у нейтрального сульфата.

    Вернее даже не так.. Выпадает нейтральный сульфат и падает pH раствора..

    Падает настолько глубоко, что уже надо выпадать кислому сульфату, но не выпадает из-за более высокой растворимости.

     

    Рн солевого концентрата 4-6. Дистиллят тоже в норме. А солей нет. 

  13. 12 минут назад, dmr сказал:

    Надо подкислять кислотой, которая плохо растворимые с хромом соли образует. Я нашёл только, что пирофосфаты нерастворимы. Конкретных данных по ортофосфатам, оксалатам не нашёл. Можно просто попробовать 

    В противном случае содержание хрома в растворе будет расти 

    Отстаивать не меньше 5-6 дней придётся. Или пробовать осаждение горячим раствором щелочи 

    Можно попробовать с ортофорфорной кислотой. Но факт в том, что ее нет в производстве.

    просто у нас до этого получались, когда шёл концентрат с осмоса. Но не понятно, как он может влиять... 

    9 минут назад, mirs сказал:

    Судя по стакану - хрома там нет.

    Мы проводили анализ, добавляли  и щелочи и кислоту. Хрома не было там.

    9 минут назад, dmr сказал:

     

     

    двойного сульфата натрия-кальция.

    Но по условиям осаждения дополнительно читать надо. Там не все просто 

    Зеленоватый бульон же. Явно и не медь, раз грели уже 

    Пушонку добавить? 
     

  14. 17 часов назад, dmr сказал:

    То что на фото, явно не раствор истинный. Мутный же

    Не прозрачный не фига 

    Я ж говорил уже об этом 

    Вот же

    Если оставить дней на 5-6 этот стакан в покое, может и осядет. 

    Вот, со вчера стоял, как и получаеться. Сверху выпадает соль сульфата натрия, очень мало. А это все как и было.

    В подкислённом растворе на выпаривание хромаiii 0,8 железа нет, медь 0,1, сульфатов3800, все в мг/л

    spacer.png

  15. 2 часа назад, dmr сказал:

     

    Наконец то признали, то о чем вам говорят ещё с предыдущих ваших тем. :bu::al:

    Потому что я не знаю определения этого слова. 

    44 минуты назад, mirs сказал:

    Имел я как-то дело с этой глауберовой солью. Подарили 50 литров свежеприготовленного электролита, 100г/литр сульфата никеля, 100 г/литр сульфата натрия, плюс борная кислота и ещё что-то. Электролит оказался ни на что не пригодный. Ну а мне бесплатно досталось 5 кг сульфата никеля. Лучше бы я его купил в химснабе. После нескольких неудачных попыток дробной кристаллизации вытащил оттуда никель через гидроксид.. Таки вот, моя версия, что щелочь мешает кристаллизации.

    Может подкислить раствор той же серной кислотой до pH 6-6.5.

    Есть этот момент) потом на выпаривании подкисляемому серной, до рн 6.

     

  16. 6 часов назад, anddor сказал:

     

    Вы бы поподробнее с материальным балансом своей системы разобрались бы: сколько сульфата натрия содержится в растворе до осаждения хрома гидроксидом? Сколько его в растворе, идущем на фильтрацию после отстаивания осадка? Сколько в растворе, прошедшем фильтрацию и идущем на упаривание? Сколько выпало в осадок после упаривания? Сколько его осталось в растворе после упаривания? И не "килограммов 100", а точно.  Когда ответите на все эти вопросы, тогда и поймёте, куда подевался ваш сульфат натрия.

    Как пример, так как всегда разные результаты в зависимости от исходного раствора. До обработки 1000мг/л. После обезвреживания хрома 3000мг/л, после добавления щёлочи 3500мг/л. Поток на выпаривание так же 4000мг/л, так как добавляем серную кислоту. Потом упаренный доходит до 100 000мг/л.

  17. 34 минуты назад, mirs сказал:

    Максимум растворимости этой  соли примерно 500 г/л при 50 градусах. 192 при 20 градусах.

    При 20 град 300 грамм/литр должно выпасть.

    Мы варим до 500, охлаждаем до 15градусов. Соли сульфата натрия выпадают, белые, скорее всего он. Но их процентов 10% и все, остальное жидкость

×
×
  • Создать...