Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

taxol

Участник
  • Постов

    310
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные taxol

  1. Было дело: чайник с 1 мм (местами) слоем накипи кипятили с насыщенным раствором ЭДТА. Часть накипи кусками поотваливалась, но большая часть растворилась. Прокипятили два раза и нормально. Если с ЭДТА туго, попробуйте "калгон"

  2. Тема довольно тривиальна, прошу не запинывать, но в сети противоречивые данные по восстановлению оксида магния водородом. Где пишут, что мол не реагирует, в других источниках приводятся условия (t>400 градусов). Кому верить?

  3. да я думаю это пары воды +воздух +непрогретый прибор+грязный образец+глюки Фурье

    Да, но в finger printing вода + воздух никак не помешают.

    Можно:

    1."обнулиться по воздуху" и снять ИК спектр чистой таблетки бромида калия (тем паче что ик спектры бромида калия в сети есть)

    2. "обнулиться по воздуху" и проснимать "воздух". Эти два спектра могут многое прояснить.

    3. В разное время снять спектр бензойной кислоты (например) и выложить на всеобщее обозрение

    Может таблетку недо/пере- прессовали и т.д....

    4.Вооружившись фомкой и пассатижами В случае необходимости связаться с наладчиками.

  4. Я работаю на ФСМ 1201, как таковой базы, "вшитой" в ПО нет (по крайней мере у нас нет). 1 и 3 спектры - просто абзац (спектр абсолютно неинформативен!). Вы какой образец сравнения устанавливаете? Обнуляетесь "по воздуху" или "по KBr" Не устанавливайте в кювету таблетку с бромидом и прогоните "по воздуху" один раз, это будет ваш образец сравнения. А потом этот же "воздух" и замеряйте. В идеале у вас должна быть прямая. Если спектр будет гулять, то операцию необходимо повторить. Пока прибор не прогреется, бывает глючит. У нас прибор одно время стоял в комнате с высокой влажностью, так в спектре только матерные слова можно было разобрать. Подняли на этаж выше - все ок!

    Недавно в области 3000 см стали пузыри появляться, прокалил бромид калия и никаких проблем. (вот тут как раз водичка и проявляется)

    Если что - пишите в личку

     

    Преподаватель требует по ним установить вещество образца.

    Я плакалЪ

  5. К сожалению не всегда есть диэтилфталат, гидрид кальция и т.д. Был необходим этилат натрия для синтеза ацетоуксусного эфира. Сам не делал, врать не буду, но наши "повара" клятвенно заверяли, что выход почти 70% Интересно, если все же сушить натрием, насколько сухой спирт можно получить? Может сначала получить этот "недоабсолютированный" спирт, а затем мизерные остатки воды догонять на "Дина-Старка"? Времени уйдет меньше, чем гнать на "Старка" ректификат.

  6. Господь с Вами! Какой может быть вторичный спирт из АМИДНОЙ группы???

    раньше в сети находил информацию:

     

    Grignard addition to amides to give either ketones or unsimmetrical tertiary alcohols

    Comprehensive Organometallic Chemistry II: A Review of the Literature 1982

     

    механизм не рассматривал, думал ничего сложного. Но на самом деле краун-эфир распадется :(

    По алкилированию возможно: http://210.34.14.15:86/english/news/news.asp?id=122

  7. Абсолютировать спирт натрием - бесполезное занятие.

    Почему же? Сначала спирт выдерживать (кипятить) над осушителями (CuSO4 и т.п.) Потом добавлять небольшое количество натрия. Он прореагирует с остатками воды, и частично со спиртом."?

  8. Пробовал кипятить негашеную известь со спиртом. Известь комкуется, и эту массу начинает подбрасывать, колба может треснуть.

    Сушил спирт над безводным CuSO4 и по глупости сыпанул CaCl2, все тут же позеленело (СuCl2)

    Хотя CuCl2, (растворимый в спирте) образует кристаллогидраты, может он тоже осушает спирт?

    Самое интересное, что половина спирта гналась при температуре 78-79°а остальное выше 85°! Странно.

    В полученный более чистый спирт добавлял кусочки металлического натрия, а после опять перегонял. (IMHO это лучший метод)

    Азеотропной отгонкой на Дина-Старка сушил соли, вот времени угрохал! Так что спирт осушать таким способом не решился.

  9. Уважаемые химики! Необходимо из полифункционального соединения, содержащего в ароматическом кольце бром и карбоксильную группу, получить "Гриньяр". Вот альдегиды реагируют с магнийорганикой, но карбонильную группу можно защитить действием этиленгликоля (с образованием циклического диэфра -ацеталя). А нельзя ли как-нибудь сперва защитить карбоксильную(или сложноэфирную) группу а потом подействовать магнием?

    При этом обойтись без восстановления карбоксильной группы до карбонильной.

  10. Есть металлический висмут, азотная кислота и большое количество нитрата висмута, но мне необходим BiCl3

    Bi(NO3)3*5H2O при попытке его посушить дает большое количество основной соли, при плавлении разлагается в собственной воде.

    Что если так:

    Bi(NO3)3*5H2O+KF BiF3

    BiF3 + 3LiCl BiCl3+3LiF

    Хлорид лития лучше растворяется в ацетоне и диоксане, чем фторид. Но кто менее растворим, фторид висмута, или фторид лития?

    Как Вы думаете, можно таким образом получить хлорид висмута?

  11. При получении больших количеств аммиака, да еще и с хорошим выходом, необходимо очень хорошее охлаждение. Тут конечно лучше всего твердая углекислота. Не в каждом сигаретном киоске она обитает) Можно конечно разрядить в мешковину углекислотный огнетушитель. Но много ли получится этой углекислоты? Да и на долго не хватит наверное.

  12. ты думаешь что при электролизе бензоата натрия получается бензол? Я тоже сначала так подумал , потом прочитал про реакцию Кольбе. Там вроде написано , что карбанион декарбоксилируется , превращаясь в углекислый газ . А оставшийся радикал соединяется с другим радикалом.

     

    так что же здесь получится? Соединятся два фенильных радикала чтоли :cg: . Получится что-то вроде нафталина.

    Вот прикольно :ce:

     

    Тогда не нафталин, а дифенил

  13. Безводный хлористый кальций смешивается со снегом/льдом, пропорции можно посмотреть в справочниках. В зависимости от соотношения соль/лед можно добиваться температуры вплоть до -55°С К тому же этот хлорид кальция (при очень большом желании) можно будет регенерировать. Когда несконденсировавшиеся пары аммиака проходят конденсатор, они попадают уже в восходящий холодильник, также помещенный в охл. смесь. Так большая часть аммиака будет конденсироваться и сливаться в конденсатор.

  14. Может лучше тогда использовать лед+CaCl2? Там до -50° можно получить. Или CaCl2+аммиачка+лед. Аммиак нужно хорошо сушить перед конденсацией. Постепенно заполняем газометр минеральным маслом, вытесняем масло аммиаком. Ток аммиака пускаем по не очень узкой спиралевидной трубке, установленной вертикально в охлаждающую смесь. Не охлажденный аммиак возвращать как-нибудь обратно в систему. Производительность низкая, но думается такой прибор позволит избавиться от компрессора.

  15. Перманганат лития... 1) KMnO4+AgNO3=AgMnO4↓ + KNO3 2)AgMnO4+LiCl = LiMnO4+AgCl↓ Безводный хлорид лития вроде как растворяется в сухом диоксане, причем хлориды натрия и калия - не растворяются. Bu4NMnO4 у меня нет (пока нет), вот и извращаемся :(

  16. Есть данные, что перманганат калия растворим в пиридине. Как вы думаете, можно ли окислить толуол до бензойной кислоты перманганатом калия в пиридине? Как вариант - образование диоксида марганца и бензоата калия. Возможно ли такое.

    Если необходимо окислять толильные группы до карбоксильных, можно ли избежать водно-ацетоновых растворов, краун-эфиров с марганцовкой и проч. Не знаете ли методов мягкого окисления метильных групп ?

  17. Наличие данных катионов и анионов никак не указывает на травление. Где гарантия, что ваш любознательный клиент, дети или его знакомые (которым он недавно похвастался золотым умывальником) не пожелали проверить на прочность санизделие?

    Офигеть, а кран-то из чистого золота! Виталя, неси наждак! В баню наждак, давай лучше царской водкой траванем!

    Лично меня строчка "повреждение абразивом" больше настораживает. Дело - труба.

  18. Уважаемые химики, необходимо получить циклопентадиен из дициклопентадиена. По одной методике димер предварительно перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 65—67 °С при 14 мм рт. ст. Перегнанный ДЦПД помещают в колбу с высоким (около 50 см) дефлегматором,нагревают колбу до 160°С и отбирают фракцию 42-45°С. Остатки от деполимеризации сливают в специальную склянку, но ни в коем случае не в раковину.

    По другой методике прикапывают ДЦПД в горячий тетралин, ЦПД тут же отгоняется.

    Есть данные, что при повышении t°С кроме деполимеризации ДЦПД идет образование три- тетра- меров (вероятно это и есть"остатки от деполимеризации", которые потом выкидывают)

    Тетралина нет, но есть керосин ТС-1. Как лучше провести деполимеризацию?

×
×
  • Создать...