taxol
-
Постов
310 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные taxol
-
-
Необходим безводный бромид железа (II). Синтез бромидов железа, прописанный во многих практикумах, очень муторный. Вакуумированные ампулы, подсоединенные к емкости с бромом, сухой лед с ацетоном, диковинные трубчатые печи, синтез в течение 4-5 часов...
Думаю разложением цитрата железа получить пирофорное железо. Если в атмосфере кислорода оно сгорает снопом искр, то наверняка пробромируется элементным бромом.
Чтобы несколько снизить скорость реакции, полученное в колбе железо (под током углекислого газа) можно смешать с песком, и к смеси прикапывать бром. Потом нагреть реакционную массу ( с целью разложения трехбромистого железа до дибромида), охладить, экстрагировать дибромид органическим растворителем.Что думаете на этот счет?
Слышал, что можно получить FeBr2 нагреванием железных опилок с бромидом аммония. Нет ли у кого методик?
-
Когда такое видится - креститься надо!
Дело в том, что у нас на складе есть н-пентан, вот я и решил его пустить в ход. Вы правы, гораздо проще купить дициклопентадиен, так и сделаю. А нужен он для синтеза ферроцена. Arilon, Ефим, большое спасибо за совет.
-
Нужно синтезировать циклопентадиен-1,3. Наиболее экономичным и легко воспроизводимым видится получение искомого соединения дегидроциклизацией н-пентана. Может есть у кого методика, или отнесение к литературным источникам?
-
Залейте сплав разбавленной азотной кислотой. Если возьмете килограмм сплава и 5 мл азотки, то весь сплав конечно растворить не удастся, так что все в разумных дозах, имейте ввиду))) Как сплав растворится, разбавьте раствор в 2-3 раза и приливайте к нему раствор NaCl до тех пор, пока не перестанет выделяться творожистый осадок хлорида серебра. Соберите и высушите этот осадок. Теперь необходимо восстановить серебро из хлорида. Растворяете хлорид в водном аммиаке и приливаете к нему формальдегид (реакция серебряного зеркала). Выделяется металлическое серебро. Подобная тема уже поднималась на форуме http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=19220&st=0
-
Все просто. Посмотрите по уравнению. Кислород, получающийся при пиролизе нитрата натрия дает вам "избыточный" кислород, т.е "не формально не вструпающий в реакцию под номером 3" Тогда количество кислорода по реакции 1 будет: 1,22/22,4=0,05 моль, количество нитрата натрия будет 0,05*2=0,1моль, откуда m(NaNO3)=n*M=0,1*85=8,5г Масса нитрата меди 27,25-8,5=18,75 Зная количество нитрата меди посчитайте на количественный выход азотки и будет вам счастье)
-
-
Перерыл весь интернет, но информации об одностадийном синтезе циклопентадиена-1,3 с использованием Cr2O3 не нашел. Подскажите наименее затратный метод синтеза циклопентадиена-1,3. Дегидроциклизация н-пентана мне видится лучшим вариантом, но к сожалению нет методик.
-
В пробирном анализе частенько проводят регенерацию серебра, для этого к накопленному раствору нитрата серебра приливают хлорид натрия в избытке. Выпадающий хлорид серебра сушат и сплавляют со стандартной шихтой (или просто бура+сода) плавка при 1100°С занимает 40 минут. Как результат - "бляшки" хч серебра. Если нет печи, можно пошаманить с костром.
-
Химики-синтетики помогите!!! Пытался пробромировать толуол. Увеличивал массы реагентов (отталкиваясь от 600 мл толуола). Синтезировал диоксандибромид и влил в раствор диоксандибромида в диоксане толуол. При 30-40°С грел на бане(как в практикуме). Разогнал весь компот. Выход п-бромтолуола около 40 г !
Подскажите, что может быть не так? Может щелочь с п-бромтолуолом реагирует частично? Или непрореагировавший бром может мешать (в продукте было некоторое количество Br2 и HBr) может Br2 реагирует со щелочью с образованием HOBr, а она бромирует до бензилбромида, который гидролизуется до бензилового спирта? Уже голову сломал, куда может деваться бромтолуол(((((((((((((((((((((((((((((((((((
-
Получил диоксандибромид и пробромировал им толуол. Бромировал поддерживая температуру водяной бани 30-40°С. Реакция шла очень медленно, вместо заявленных 40 минут (Птицына "практикум по органическому синтезу") пришлось греть около 1,5 часа. Затем перелил весь компот в раствор KOH 2н, полученное "масло" экстрагировал эфиром. Правда непонятно, что от чего экстрагировал, никакого разделения слоев не наблюдалось, разве что еле заметный осадок желто-белого вещества (при высыхании белый порошок - щелочь наверное).
Эфирную вытяжку (темный раствор) промыл водой и поставил над хлоридом кальция сушиться.
Вот сейчас думаю...
1) Нельзя ли для нейтрализации образующегося HBr при бромировании засыпать избыток СaCO3 или еще чего. Не будет ли CaBr2 катализировать процессы бромирования кроме пара-положения? (к примеру, комплекс BeBr2 с Et2O хороший катализатор бромирования)
2) При бромировании образуется в некотором количестве бензилбромид! Наверное он должен нацело гидролизоваться водой до бензилового спирта. Если нет,то как от него избавиться?
3) можно поднимать t до 80-90°С ?
-
Есть необходимость получить о-, м- или п- бромбензойную кислоту бромированием бензойной. Вопрос: как лучше поставить синтез.
-
-
Известно, что барбитуровая кислота провляет свойства CH-кислоты. Возникает ряд вопросов: как можно получить связь C-Na? Действием натрия на свободную кислоту? Что произойдет при действии на такой продукт, скажем, хлорида меди? Образуется ли медьорганическое соединение, или связь осуществляется через атомы кислорода? Или на лицо таутомерное равновесие?
-
По "Бусев, аналитическая химия висмута", стр 53-54:
Иодид висмута более устойчив по отношению к воде, чем хлорид и бромид. Он взаимодействует с водой с образованием кирпично-красного малорастворимого соединения, состав которого отвечает формуле BiOJ. Холодная вода заметно не взаимодействует с BiJ3, полученным сухим путем, а при кипячении образуется основной иодид висмута, причем вода становится желтой и приобретает кислую реакцию. Осажденный BiJ3 сравнительно легко превращается в BiOJ при действии холодной воды на BiJ3, полученный возгонкой. При повышении температуры гидролиз BiJ3 увеличивается, причем образуются два различных оксииодида.
Еще: иодид висмута гидролизуется водой в присутствии небольшого избытка KI значительно легче.
BiJ3 + KJ = KBiJ4
KBiJ4 + H2O = BiOJ + KJ + 2HJ
Выделившиеся KJ и HJ снова образуют [в форме иона BiJ4(-)], который далее вступает в реакцию с водой.
По поводу электролиза... В этой же книге можно найти ответы по интересующему вас элктролизу водных растворов. Кроме того в сети много указаний на методики, в которых электролизу предшествует стадия подготовки буферного раствора. Или же вообще реакция или процесс электролиза, проводятся в органических растворителях (ацетон, бензол)
ЗЫ: Проще купить металлический висмут, чем получать его из заведомо более дорогостоящих материалов. Да и вообще, зачем "голый висмут?" Исследования магнитной восприимчивости???
-
http://chemistry-chemists.com/N1/35-107.pdf Тут "основы стеклодувного дела" Есть немного по стеклодувным горелкам, маркам стекол... Хотя можно подобрать еще литературу. Я имел дело с самодельной горелкой: пылесос накачивает воздух в смеситель (+пропан), а-ля двухкрановая горелка. НЕ ПЫТАЙТЕСЬ ПОВТОРИТЬ !!! (это я так, субординации и ТБ ради))
Для ампул и микрокапилляров брал легкоплавкое стекло (зеленое на просвет, "молибденовое"). Берете стеклянную трубку, нагреваете в нужном месте 1-2 см трубки, передвигая ее в пламени горелки влево-вправо и слегка поворачивая в руках ее для равномерного разогрева. Затем сокращаете расстояние нагрева, но не переставая вращать в пламени. Стекло начинает плавиться, осторожно скручиваете левую и правую стороны трубки и разводите в стороны. Пока конструкция не остыла, в пробирку нужно несильно подуть. Сразу такое провернуть не удастся, нужно сначала 10 раз увидеть и 50 раз попробовать ).
-
Ды, я не так вопрос задал, я хочу не просто сохранить элементы, а чтоб они исчо не окислялись т.е ради блеска)) а активные я храню просто - в Маш. Масле, (na, li) а натр могу и в клапане)) их у меня целое ведро) . Про гелий, да есть, но если я его открою то не удержусь и использую его в других целях %D . Керосин не вкусно пахнет. Аргона нет. Тгф нет. А человека скрывающегося под ником phozik обогнать хотца)
Керосин не вкусно пахнет.... Гм... ну и отмазка, а вам нужно сохранить и органолептические свойства металлов? Так знайте, алюминий жутко горчит, а от натрия у меня изжога. Нет ТГФ - купите! Могу подсказать: компания "ВЕКТОН". Нет аргона? Запаяйте ампулу с образцом металла под азотом (если это не литий) и все дела.
-
А собственно что в золоте кроме цены и электроотрицательности такого особенного?
В органике намного чаще применяются для синтеза соединения лития, магния, бора, кремния, олова, немного молибдена, меди, и часто в гомогенном катализе палладия, рутения, родия, платины.
Еще часто встречается цинк и кадмийорганика, изредка марганецорганика.
Плюс ко всему железо (ферроценильные соединения в лечении болезней кроветворной системы), хром (хромоцен и его производные как прекурсоры получения тонких пленок хрома), сурьма (фенилирование органических соединений) и висмут (есть исследования на предмет противораковой активности) и т.д. Химия каждого элемента таит в себе много интересного. Даже казалось бы родственные "по группе" элементы Sb и Bi в однотипных реакциях дают разные продукты. Что особенного в золоте, кадмии, и т.д.? Некоторые лаборатории вообще занимаются комплексами металлов в отрицательных степенях окисления, На воздухе эти соединения крайне не устойчивы, разлагаются почти мгновенно, и вроде как не имеют применения, но это не мешает исследователям писать статьи, защищать диссертации. Как знать, может эта доселе "экзотическая" химия найдет свое применение в недалеком(?) будущем.
-
Мюллер издания 2007 года, книга новая, жаль нет в подборках. По лкм есть http://www.twirpx.com/file/392793/ тут: Яковлев А.Д. Химия и технология лакокрасочных покрытий: Учебник для вузов; Ламбурн Р. (ред.). Лакокрасочные материалы и покрытия. Теория и практика; Сорокин М.Ф. и др. Химия и технология пленкообразующих веществ; Елисаветский А.М. Лакокрасочные покрытия. Технология и оборудование; Крутько Э.Т., Прокопчук Н.Р. Химия и технология лакокрасочных материалов и покрытий
-
1
-
-
Давно это было, в библиотеке попадалась книга 60-70 гг (брошюрка страниц на 90), вроде как "демонстрационные опыты по химии", в ней доходчиво объяснялось, что куда совать, чтобы получить бензол из ацетилена. Обратитесь к живительной силе первоисточников, в формате .djvu Советую "выращивать" свою электронную библиотеку, у меня только по химии около 35 Гб рассортированных книг, часто нахожу в них весьма полезную информацию.
Для получения равномерного тока ацетилена, к карбиду надо добавить этиловый спирт, или пользоваться насыщенным раствором хлорида натрия.
-
мне бы по пунктам, что с чем смешать и в какой пропорции :cf:
В сети много отзывов о снятии ржавчины с металлических (стальных) покрытий смесью: 10% HCI + уротропин. Многие вещают о поразительных результатах, мол ржавчину разъедает, а металл пассивируется заметно. Зная как цинк реагирует с солянкой, думается что уж цинк пассивироваться не будет.
Раствор соли аммония тоже щадящий реактив, сталь разъедать не будет, но реакция будет заметно высокой при нагревании.
-
Конц. азотная кислота, крепкая подогретая щелочь, 10% раствор азотнокислого аммония.
Вариант с азотнокислым аммонием мне определенно нравится.
1) А если попробовать соляную кислоту в смеси с уротропином? Железо в этих условиях пассивируется. Пусть сталь - не чистое железо, но все-таки. Вероятно в первую очередь пойдет реакция с цинком, а со сталью эта смесь будет реагировать медленно.
-
уже задавалась тема "химия на английском" http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=1153
-
элементорганики столько сейчас!! вроде даже получены орг. соединения с золотом, жаль непомню где прочитал!!
Золотоорганические трифенилфосфиновые комплексы известны чуть не с 80-х гг прошлого столетия. К настоящему времени много чего золотоорганического синтезировали. Есть даже термически устойчивые алкильные и арильные производные трехвалентного золота.
-
Зачем сразу бензол? Тут вот толуол выделяют из растворителя http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=63368&st=10 Можно получить бензол пиролизом бензойной кислоты, при 370°С она разлагается до бензола и углекислого газа. Есть схема пиролиза бензоата натрия в присутствии NaOH и CaO. А тримеризацию ацетилена осуществить можно, во многих лабораторных практикумах приводят этот опыт. Только бензол - сильный канцероген, дома ставить опыты с ним не советую.
Бромид железа (II)
в Неорганическая химия
Опубликовано
Попробую пирофорное железо (или восстановленное) с HBr. Интересно, почему содержащаяся в 40% HBr вода не дает кристаллогидрата с FeBr2?