Рыков Н.Г.

Отписался в ЛС.

При отливке в такую форму - кипение - есть? Ещё: форма - одноразовая ? Насколько сложные формы делали? Разъёмные - неразъёмные.... Давеча делал разъёмные (не я, я - только советовал в сторонке), на основе строительного гипса и песка (1:1) . Кипение умеренное (в отличие от чистого гипса), форму можно использовать 2-3 раза (далее - растрескивает и "геометрия" - уходит, форма - сыпется. Кстати, небольшое разряжение на второе отверстие в форме (первое - литник) позволяет хорошо проливать даже профили с толщиной 3-5мм. Допуски на изделие, конечно - большие, но позволяет изрядно уменьшить время на обработку....

Металлу - НЕ поплохеет. На крайний случай - можно использовать флюсы (если склероз не изменяет, то смесь хлоридов калия и натрия(?), но сие - для больших объёмов или для переплава лома с развитой поверхностью (та же фольга). Однако, смесь хлоридов в расплаве - штука "вредная" : норовит всё пропитать (футеровку), создать эвтектики и поплавить всё нафиг. По сему, если у Вас всё работает и затраты не обременяют "карман", то пользуйте то, что есть .. (кстати, флюс и нержавейку постарается "сожрать") Ну а как кончится Ваш "тигель", попробуете самодельный. Сравните и выявите важные, для Вас, нюансы....

Cмачиваемость расплавленным алюминием металлов - выше, чем оксидов. Соответственно, выбор материала тигля - будет (в общем случае) зависеть от того, откуда Вы расплав греете и насколько для Вас важны длительность разливки и расход топлива. Если Вы греете снизу, то поверхность может быть металлической (не важно, из железа, чугуна или нержавейки), а боковые стенки и крышка - должны быть теплоизолированы (обмотка асбестовым шнуром, обмазка асбестом или глиноасбестововой смесью - не важно. Важно сохранить её целостность при разнице т.к.л.р. металла тигля и оной обмазки/обмотки). При этом, обмазка может быть как снаружи, так и изнутри тигля. При этом, надо четко понимать, что чем больше открытая поверхность металла (у тигля, да и у разливаемого металла), тем быстрее он остынет. Т.о., металлический тигель (для плавки алюминиевых сплавов) можно выбрать, когда используются небольшие объёмы плавки с частой и быстрой разливкой. Проще говоря: поставили, расплавили, разлили и так - каждые 5 минут, всю смену. Если же Вы плавите сами, время от времени, используя газовую/бензиновую горелку (покупая горючее за свой счет), с объёмом от 100мл и выше, то я бы рекомендовал набивной тигель в стальной опоке: 1. К опоке проще присоединить ручку (или пару, если льёте большой объём) 2. Набивной тигель, без обжига (или с обжигом "в процессе плавки") формирует структуру, теплопроводность коей снижается от расплавленного металла к металлической стенке (часто , перед набивкой, металлическую опоку выстилают асбестом, для ещё бОльшего снижения теплопроводности. Так же используют крышки с двумя отверстиям под факел пламени (иногда хватает одного, но по-больше). Крышка может сниматься/сдвигаться при разливке, а может иметь шарнирное сочленение с корпусом тигля и литьё - производится ч/з отверстие для факела и/или через небольшое сливное отверстие (если есть необходимость подогревать металл при разливке..... Огнеупорный материал тигля для выплавки алюминия должен иметь состав, как можно ближе к Al2O3: из силикатов жидкий алюминий неплохо восстанавливает кремний (и растворяет его). Т.о. асбест - только ВНЕ контакта с расплавленым алюминием. Поверхность, контактирующая с расплавом - ВГШ (в идеале - корунд) с некоторым количеством глины-связки*.... Проблема - только одна: в таком тигле - плавить придётся сверху (пламя - на расплавляемый металл).... "Ну вот, как-то так" (С, "Илья Муромец и Соловей-разбойник" , м/ф)..... ----------- * - Помнится, как-то испытывали обмазки из молотого корунда (и ВГШ), где "клеющей связкой" выступал обычный водный раствор силиката натрия (только в мЕньшей концентрации, чем "конторский клей") для холодного ремонта индукционных печей по плавке алюминиевых сплавов. При ремонте, слой (до 1/5 от толщины тигля) прилипал хорошо, но вот на второй-третьей плавке - скалывался на 10-30%, что посчитали неудовлетворительным результатом.

Сугубое ИМХО: Для Ваших целей, полагаю, лучше шамотный с высоким содержанием Al2O3, если нет ВГШ, можно использовать бой корундовый (круги, тигли), а то и бой фарфоровой посуды. Измельчить в железной ступке, рассеять 0-2 (0-3) и замешивать с покупной "глиной огнеупорной молотой". Даже особых навыков гончара - не нужно: вместо формы можно подобрать любое изделие с внутренней поверхностью конусовидной или тиглеобразной формы. Разминаете кругляш смеси (по составу описанному выше для шамотного тигля) руками и по получению консистенции пластилина - "раскатываете" по внутренней поверхности выбранной формы (именно внутренней ) толщина стенок будущего тигля 7-10мм (без навыка, просто тыкаете спичкой, в нескольких местах, до твёрдой поверхности (при использовании стеклянной чашки - контролируете визуально) и меряете линейкой толщину). При недостатке - добавляете кусочек смеси, при избытке - просто соскребаете лишнее. В пластичной консистенции, смесь находится до 3х часов. Если что - добавите водички и - вперёд... Если переборщили с водичкой - даёте подсушиться, до нужной кондиции... Можете даже опробовать доисторические методики "лепки жгутом" ("колбаски" - одна на другую и заглаживание поверхности) Почти как в детском саду на занятиях лепкой... Преимущество: дёшево, любой требуемый объём (без фанатизма, естественно), любая форма (хоть сопло Лаваля, для племянника или внука). Сушка (естественная), [за счет воздушной усадки, масса легко отходит от поверхности формы. Если не вышло - брак идёт в тот же тазик, на новый тигель: количество циклов "замес-сушка" НЕ ограничено] и обжиг . Нет своего муфеля - сделайте из нагревательных элементов или из электрической плитки с открытой спиралью (только колпак из старой железной кастрюли - нужно затеплоизолировать асбестом (коий так же набухает и мнётся в воде)) до 800град.С - будет греть исправно... А нитрид циркония - штука капризная , да и по-дороже будет, чем шамот.... P.S. Из пиротехники - только термиты интересовали: сварка/резка в полевых условиях, ну и (в детстве) - "рубины" (плавленный в термитной смеси корунд). В школе - получалось "на раз", а сейчас (к стыду своему) не могу воспроизвести термитный состав (хотел перед внуком по-выпендриваться). То ли реактивы не те (Al-порошок и Fe2O3), то ли состав запальный плохой (пороховая мякоть с избытком Al-пудры).....

Кстати, ещё: думал тут на предмет Вашего процесса..... Судя по осмию и если я правильно понял последовательность действий, вполне возможно, что в этом "песочке" может оказаться преизрядная доля невьянскита (осмистого иридия) и сысертскита (иридистый осмий).... Для извлечения оного можно попробовать два варианта: 1. Фракционирование по удельному весу (аналогично тому, как Вы разделяли песок и злато в шлихе по Вашей теме). 2. Проплав "песочка" в избытке соды и буры (в идеале - в такой же индукционной печи, где Вы плавили осмий) при температуре ~1200град.С. с поледующим растворением металлического серебра в азотной к-те и отделением нерастворившейся фракции. Собственно, п.1 - нЕсколько уменьшает затраты на плавку, бо выделенную тяжелую фракцию - желательно так же пролавить (прогреть) с небольшим количеством соды (около 1/4 от веса фракции) и буры. Такая вот "высокотемпературная флотация"..... Лично мне кажется вариант по п.2 более предпочтителен (в идеале, разумеется, муфельная печь с температурой около 1150-1200град.С и выдержкой на этой температуре около часа. Дабы избежать перемешивания расплава), туда же можно добавить шлак от переплава осмия да и все "хвосты", где Вы подозреваете присутствие иридия и осмия..... Ну а обработать раствор с серебром, полагаю - не большая проблема: высадить р-ром поваренной соли (или соляной к-ты, если хотите получить более чистое серебро) хлорид серебра и либо восстановить его раствором щелочи и сахара с последующей подшихтовкой 15-25% соды и переплавкой под бурой, либо - напрямую, переплавить с подшихтовкой соды в отношении 1:2 (2.5) [AgCl : Na2CO3] под бурой. Кстати, тигель (если керамический), желательно предварительно прогреть с бурой: образуется "глазурь" , уменьшающая прилипание металла при плавке..... Хотелось бы уточнить, всё-таки 2% или 0.2%? Встретить такое, да ещё и "очищенный полукустарным образом" - изрядная редкость.... Хоть биржевая цена на него и не велика ( http://taxfreegold.co.uk/osmiumpricesusdollars.html ) , от 360 до 400$/трунц или от 11.57 до 12.86$/гр, но если я окажусь прав (см. пост вверху), то у Вас в руках может оказаться чуть не 0.05% от годовой потребности США.... "Внушаить!" (С, Хрюн Моржов) P.S. Из четвертинки - можете сделать вставку в колечко своей жене (или невесте), огранив "четвертинку" подходящим способом (можно имитировать бриллиант, но гемору много) . Такой штуки - точно нет, ни у одной из её подружек. Блестит-не темнеет, твёрдый, тяжелый....

В общем случае, тонкостенная керамика производится по технологии фарфора. Т.е. шликерным литьём в гипсовую форму. "На коленке" такое можно сделать, но воспроизводимость будет "так себе", а процент брака - будет весьма велик (для толщины в 1-2 мм - до 90% брака). Что касается связки, то лучше вместо силиката натрия использовать силикатный золь (кремнезоль) . Присутствие натрия понижает температуру плавления, оный даёт малопредсказуемые эвтектики, что приводит к размягчению и деформации тонкой керамики при высокотемпературном обжиге. Производство силикатного золя (было) освоено на заводе "Динас" (г.Первоуральск) и (в первом приближении) представляло из себя процесс микропомола высокочистого кварцевого стекла (вибромельницы с кварцевыми мелющими элементами). Живо сейчас это производство или нет - не знаю (у меня другая специализация - оснОвные огнеупоры: периклаз, периклазохромит, хромовая шпинель, периклазо-углеродистые и т.п. материалы). В своё время, развлекались работой с кремнезолем (как источником SiO2 при локальных процессах спекания в периклазо-форстеритовых огнеупорах специального применения). С нитридом циркония не работал, хотя заказывал некоторые изделия из оного, как сравнительные , при испытаниях карбид-кремневой керамики (микротигли для индукционного нагрева и разливки драг.металов, объёмом до 100мл). Принцип изготовления - один и тот же: приготовление нитрида циркония в тонкодисперсном состоянии (проход 0.068мм), приготовление массы со временной связкой в виде парафина (стеарина?, не вдавался), отливка под давлением в металлическую форму (разъёмную, естественно). Затем - обжиг в печи с регулируемым составом атмосферы (обычно - азот, но там есть нюансы с составом газов на разных стадиях спекания). К сожалению, (повторюсь) я эти сам НЕ занимался. Да и было это более четверти века назад.... А пока, можете поразвлекаться со шликерным литьём, БЕЗ связки, на воде: меньше проблем..... (и с обжигом, и с зерновыми составами "поиграете": изменением фрационного состава можно много чего добиться. Например - снижением пористости изделия) Если же Вами имеется ввиду хим.стойкость внутренней (да и внешней) поверхности, то нитрид циркония - всегда можно нанести поверх (например) корундовой (или кварцевой(?) имеется ввиду - спеченной, а не плавленной) керамики: пористость позволит закрепиться нитриду кремния на поверхности, а (тот же) силикат натрия - может сделать глазурование (нитридом кремния) более технологичным, ИМХО..... P.S. А пошто Вам тонкостенные тигли? В космосе штоль плавить собралися?.......

Тигель "по-проще" (с рабочей температурой до 1000град.С) можно сделать из глины ("глина для лепки" ООО Ленстройкерамика, продаётся в худ.салонах), отощенной шамотом. Либо - испльзовать готовые смеси типа "Смесь кладочная , глино-шамотная" (продаётся в стройцентрах или в отделах по продаже материалов для печей и каминов). Там же можно купить "Глину огнеупорную молотую", что здОрово упрощает процесс. В качестве шамота можно использовать бой кирпича (обязательно "красного", НЕ "силикатного" белого), фракцию - в зависимости от объёма предполагаемого тигля: чем меньше тигель, тем тоньше фракция (для объёма в 100мл , фракция 0-3, для объёма в 20мл 0-1 или 0-0.5). Дробить кирпич молотком (защита - варежки, фартук, очки), рассевать можно на обычном (бытовом сите там сетка от 1 до 2мм). Проходящий материал ("проход") идёт в дело, непроход - на дальнейшее измельчение. Глина (покупная или самособранная по-близости) сушится (продаётся "для лепки" - в готовом виде, т.е. из неё можно лепить, но использовать в таком виде для изготовления тигля - затруднительно: тяжело вмешивать в неё шамот), истирается (обычно это очень легко) и готовится сухая смесь следующего состава (примерно): Шамот - 75-80% глина - 20-25% (для высокотемпературного обжига, долю глины надо уменьшить). Далее перемешивание и затворение водой (~15-25% сверх 100% смеси). Из полученной массы - формуется нужное изделие. Сушка - очень важна. При естественных условиях - сутки-двое (чем толще изделие, тем дольше естественная сушка. Тигель объёмом 100мл и с толщиной стенки 15мм, дна 20мм - сохнет около полутора суток в помещении). Далее - обжиг. При 400-450град.С удаляется "кристаллизационная вода" (из каолинита), идёт усадка. При 750-850 град.С происходит "обжиг намертво" (т.е. каолин, входящий в состав глины, претерпевает необратимые изменения) и изделие готово к применению. Обычно, изделия с высоким содержанием шамота обладают высокой термостойкостью (их можно разогреть до 800 град.С и опустить в воду, при этом сколы не превысят 10%), при воздушном охлаждении (нагрели и выставили на открытый воздух) могут служить от 25 до 150 циклов. Для тиглей с рабочей температурой свыше 1000град.С вместо шамота из строительного кирпича нужно брать более высокотемпературные материалы: высокоглинозёмистый шамот (ВГШ) с содержанием Al2O3 более 70%, бой абразивных кругов или корунд. Количество глины-связки придётся уменьшать до 5-10% и уменьшать объём воды для затворения массы (5-10%). Ввиду отсутствия у такой смеси пластичных свойств, придётся использовать опоку , набивая смесь послойно и формируя внутренний объём тигля по шаблону. В самом примитивном варианте - в качестве опоки используется консервная банка, а в качестве шаблона - толстостенный стеклянный (фарфоровый) стакан ....... Обжиг - при температуре до 1600град.С (в идеале - на 50-100гар.С выше температуры применения). Для таких высокотемпературных тиглей - лучше использовать алюминиевую банку вместо опоки (она просто сгорит или обжиге), а из жестяной банки, придётся тигель вынимать после предварительного обжига на 750-800град.С. Если надо - расскажу технологию, но набивка - достаточно муторное занятие, требующая настойчивости и приличного объёма времени....

Тот "песочек", что возник у Вас (в отдельной баночке) при "п.3" из бурды , т.е. названный "абразивом", должен содержать изрядное количество хлорида серебра , причем плотного (сравнимого с природным минералом). Отмывать такой водным раствором аммика (тезнический, 25%, из хоз.мага) - себе дороже.... Есть более "дедовский способ": просто смешать весь "песочек" с "кальцинированной содой" (1:1) и проплавить резаком в керамическом тигле (можно в графитовом и даже с мЕньшим объёмом соды, но горит тигель преизрядно, а серебро - рстворяет углерод) При плавке , сверху - можно добавить немного буры или "борной кислоты" (из аптеки). После расплавления (около 800-900 градусов) и 5-10 минут плавки, лучше отобрать небольшую пробу шлака (жидкой части) идать ему остыть (плеснуть на железую пластину или наковальню). Цвет оставшего шлака должен быть белым или светло-серым. ЕСЛИ цвет шлака - зелёный (серо-зелёный), то надо бобавлять соду ещё, до обесцвечивания (исчезновения зелёных тонов) очередной пробы шлака. После полного проплавления, на дне тигля будет металлическое серебро, а в шлаке - поваренная соль, силикаты и алюминаты натрия вместе с зёрнами нерастворившегося абразива (Al2O3). Кстати, шлак от плавки - можно растворить в воде и после фильтарции (с промывкой горячей водой) - уже промыть тем самым 25%-м раствором аамика в воде (из хозмага) на предмет вымывания не восстановившегося хлорида серебра.

Отправил запрос на е-мейл.