agrostd

Атомник с ртутьгидридной приставкой это круто! На самом деле простое титрование годится , от вольюметрического титрования (либо с ртуть-селективным электродом, либо с малой толикой серебра и обычным хлорсеребрянным электродом) до амперометрического, страшной техники, которую я в свое время прогулял и сейчас с трудом вспоминаю эти ужасы капающего ртутного электрода, но... можно. И оборудование сильно проще, чем ААС с дополнительными наворотами.

А что за датчики то? И что за заказчик? Электроды? Кислород, плотность или соли? Куда он их может пихать? Я все-таки думаю, что это накипь, попробуйте солянкой разбавленной помыть и потом хорошо дистиллятом.

Налет соскрести и попробовать одну часть поджечь (может это органика), а вторую - растворить. Думаю, что она не растворится и не загорится, скорее всего у вас перед глазами самая простая карбонатная жесткость, датчик стоял там, где была слишком жесткая вода и соли на него выпали. Если же растворится - ну можно растворить остаток в дистиллированной воде (купив ее в магазине/аптеке - непонятного качества) или поклянчив у того, кто ее имеет (хорошего качества), раствор сдать на анализ в ту же СЭС. Они там на анализах солей в воде уже руку набили хорошо. Если СЭС вас не устроит - есть независимые испытательные центры, по воде, правда, не подскажу хороший, мне еда ближе. Но, полюбасу, если датчик можно пихать куда владелец захочет, а коррозии на датчике нет - думаю, придется его менять по гарантии. Может он просто у вас перегорел, датчики они такие - вчера еще работал, а тут раз и коротыш или давление из него улетучилось... Заодно повысите лояльность клиента.

Переохладиться может что угодно - для начала кристаллизации надо потереть стеклянной палочкой по стенке. То же самое при кристаллизации. Но в данном случае это не критично - надо просто дать время. 70% уксусная кислота должна замерзать где-то при -20 градусах, поэтому на хорошем морозе на балконе все должно превратиться в однородную ледяную массу. (кстати, зимой искал данные по замерзанию ледяной уксусной кислоте - она сжимается или расширяется и рвет бутылку - так и не нашел точных данных). Но на самом деле этого не надо - бутылку или стакан с раствором уксусной кислоты ставите в холодильник без экстрима или на балкон при нуле градусов и ждете пока не начнется кристаллизация. Если у вас концентрированная кислота - будет вымерзать кислота в виде длинных кристаллов по стенкам, внутри будет оставаться жидкость. При замерзании примерно 70-80% объема жидкости то, что не замерзло сливается. Кристаллы плавятся в тепле и еще раз вымораживаются. Не давайте замерзнуть всей массе. Это самый простой способ очистки и концентрации уксусной кислоты, за который она и названа ледяной - кристаллы похожи на лед. Ну а если брать разбавленную кислоту, то будет вымерзать вода - кислота же будет концентрироваться в оставшейся маточной жидкости.

Послушайте, а почему вы ее какой год перегоняете, а вымораживать никто не пробовал? Это прак по неорганике 1-й курс - получение ледяной уксусной кислоты. Несколько раз выморозить 70% раствор и готово. Сам делал будучи студентом. Потом вокруг меня в метро никто не садился

А он и будет индикатором. Вопрос в том, как это сделать хорошо, по уму. Если методики нет, то, может быть придется поиграть с условиями, но, по большому счету, там все достаточно просто. ПЭИ дает комплекс с медью, где на одну медь координированно четыре азота. Комплекс ярко окрашен и заметен глазом. Для разрушения комплекса титровать аминные группы кислотой - они будут протонироваться и медь освобождаться. Комплекс разрушится и это будет видно глазом - окраска исчезнет. Сколько кислоты пошло - расчитывайте сколько азота было в образце. Зная формулу образца можно получить концентрацию. Ну и с медью все хорошо автоматизируется, благо медь-селективный электрод очень прост и работает там все как из пушки.

Теоретически все должно быть просто - льем кислоту для разрушения комплекса ПЭИ с медью и когда все азоты будут протонированны - считаем сколько групп N-R было в образце. Но зачем такие сложности, где и что вы хотите определять?

"обладают более сильной нейтрализующей и буферной" - и вообще будет отлично. А "более" должно к чему-то относиться, в данном же предложении сравнивать не с чем, да и в оригинале нет. Извиняюсь, если влез без спроса с глупыми придирками.

Если определить количество кальция, то поддержу Arilon'a - с ЭДТА сильно проще. Такого заморочного анализа, как вы описываете, я никогда не видел, а с ЭДТА и в ручном режиме и на автоматических титраторах ставить приходилось - получается отлично.

А задача то какая стоит? Определить количество кальция или щавелевой кислоты?

Это неправильный ход анализа, не правильный как с практической (удобство в работе и прочее), так и с теоретической (рекомендации АОАС) стороны. Фаза сжигания 30 минут при 150 градусах это выброшенное время - там ничего не происходит. АОАС (или уж руководство по эксплуатации) рекомендует сразу ставить на 60 минут при 420 градусах. Согласитесь, это довольно большая разница. Следующий момент - 30 мм кислоты на титрование это очень много. Если у вас холостой опыт в пределах 1-1.5 мл, то для титрования образца я рекомендовал бы использовать 15 мл кислоты. Это даст вам уверенность в точности получаемого результата и довольно значительную экономию времени и денег. Меньше образца брать - сгорать будет быстрее, меньше кислоты лить, меньше катализатора, меньше щелочи на нейтрализацию, меньше кислоты на титрование - все это будет экономить ваши силы и деньги лаборатории. По своему опыту я рекомендую брать навеску 500-600 мг образца для зерна пшеницы или ячменя, а там белка 10-16%, вы же берете 1 грамм сои, где белка 40%. Прибор отлично позволяет определить данные количества белка/азота, и не надо его перегружать лишним образцом. Тогда он не будет ползти вверх до самых небес и спокойно будет сгорать. Единственное, на что необходимо обращать внимание - точность титрования, если вы титруете руками с помощью стеклянной бюретки или у вас очень грязная (по азоту) вода, дающая 2-3 мл холостого опыта - сильно снижать объем навески не рекомендуется (МНОЙ! ЛИЧНО МНОЙ! Будт спрашивать - так и скажите! ). Поэтому ставьте печке программу 420 градусов СРАЗУ. Минут на 40. Навеску - 400 мг ну плюс-минус (для сои). Постарайтесь ее хорошо размолоть и тщательно гомогенизировать. Если параллельные не будут сходиться - просто уделите дополнительное внимание гомогенизации образца после размола. Катализатора можно брать одну таблетку (если вы делаете его сами - 3.5-4 грамма). Если гореть будет плохо - попробуйте другие катализаторы, медный катализатор не самый хороший, селен, окись ртути (как в ГОСТе), окись титана... все средства хороши. Кислоты 7 мл для сжигания достаточно. Если за 40 минут при установке в горячий блок сжигания образцы сгорать не будут - увеличьте чуть-чуть время или уменьшите массу навески. А ИНСТРУКЦИЮ ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ НА ДИСТИЛЛЯЦИЮ Velp UDK верните тому, кто ее вам дал. Перевод не мой - я не отвечаю за дурь других. Не хотите говорить кто так учит работать - ваше право, но я вам честно говорю - вас учат неправильно.

Если отталкиваться от идеальной техники (скажем, весы нормальной марки, типа Сарториуса или А&D) и работать тщательно, то можно получить хорошую сходимость результатов. Воспроизводимость уже будет чуть хромать, если анализ повторить через день - может получиться отличный от первоначального результат. А хуже всего будет с межлабораторными сравнениями - другая лаборатория может работать чище и грамотней. Но, учитывая многие влияющие на результат факторы и заложенную в метод анализа погрешность от 0.5% до 1.5% (если говорить именно о белке, который интересен топикстартеру), то можно даже на 4-й знак глаза закрывать.

Смотрю я на эти 26, смотрю, и все думаю, куда закон сохранения масс делся. Отменили? Кто сказал, что 26 это правильный ответ?

))))) (всегда страшно спорить с модератором) Да, есть, да покажет. И для лабораторного использования сейчас можно даже заказать весы с пятым знаком. Вопрос лишь в физическом смысле этих показаний. Если хочется себя побаловать большим количеством цифр после запятой - отличная идея. Если же мы говорим именно о точности анализа, о сходимости и воспроизводимости результатов, то тут нас ждут грабли - ошибка она, один раз появившись, никуда не денется. Поэтому есть разница что взвешивать, 50 грамм с точностью до четвертого знака или 500 грамм с точностью до четвертого знака - во втором случае систематическая ошибка будет на порядок больше. Но я признаю, когда цифры есть - им так хочется верить И не единожды видел как девочки в лаборатории берут навеску в 50 мг в литровую колбу. А что такого, весы то покажут!

Это хорошо, если навеску можно реально поместить на дно без всяких проблем. В данном конкретном случае основная беда в том, что пробирка высокая - 300 мм, если часть образца из воронки размажется по стенкам (просто падая прилипнет к стенке), то она не сгорит, что даст ошибку - праллельные не сойдутся. Поэтому навеску надо помещать исключительно в самый низ пробирки, стараясь максимально деликатно ее там разместить. Именно на дне, а не на стенках. Это самая простая ошибка начинающих анализаторов белка по Кьельдалю - взвесить навеску на бумажке и высыпать на стенку пробирки, ожидая, что она спокойно долетит до дна. Не долетает. И количество заметное. И второй вопрос - пробирка большая, не маленькая химическая, весом грамм 20-30, а здоровая. И вот мы начинаем в нее грузить образец, чуть-чуть, 300-400 мг или даже меньше. Пробирка весит грамм 300, образец 300 мг - это называется взвешивание капитана вместе с кораблем. Четвертым знаком тут и не пахнет, вы сразу вносите довольно значительную погрешность в проведение анализа.

Эпоксидка это хорошо. Можно еще чем-нибудь обмотать (стеклоткань с эпоксидкой - лучший вариант). Клеил таким образом шлифы маленьких приемников для микроперегонки - кривые пауки и форвакуум их, иногда, портили - трещина появлялась и вакуум не держался. После проклеивания работали отлично.

Колба коническая с горлом на 29 шлифе это подойдет? Импортные производители... да их навалом. По типам стекла сортируются - Пайрекс (Pyrex) - придумал Отто Шотт (ессно Шотт, Германия) - лучшее стекло, колбу бросаешь на кафель, а она прыгает как мячик. Если более бюджетный вариант - Симакс (Чехия). У французов какое-то свое стекло есть,.. в общем, выбор есть.

Легко. С помощью другой, маленькой пробирки.

Я вам как краевед скажу - уменьшайте количество образца. Один грамм это ООООЧЧЧЕЕЕНЬ много. Ну просто гигантское количество. Вы с такими объемами в желобковой печи спокойно белок определите, а тут количества в разы можно уменьшать. И каким образом вы перегонку настраиваете, если приливаете кислоту в процессе сжигания? Сколько кислоты у вас идет на титрование подобных образцов и какой объем холостого опыта? И таки да, зачем вам первый цикл при 150-ти градусах 30 минут? Кто вас вообще учил работать на этом оборудовании?

Типографской - да, а еще и наборные гарнитуры были свинцовые. Но это было до изобретения метода офсетной и лазерной печати Я же просто цитировал по памяти список того, что в еде быть не должно, что нормируется и определяется, там радионуклиды Цезий-137, Стронций-90, Калий-40 и всякая фигня типа Cu, Zn, Fe, Pb, Co, Cd, Ni, Se, As, Cr, Mo, Mn, Mg, Sn, Si. Hg. Понятно, что мышьяк при сжигании скорее всего улетит, кремний или медь не особо страшны, но вот все одно хотелось спросить - вдруг кто знает точно.

Выращивайте фазу 123 и смотрите, как она левитирует, охлажденная в жидком азоте.

Главное, чтоб там не было тяжелых элементов типа свинца, кадмия, стронция, полония и прочих. Просто за год работы копится довольно много бумаг, потом они уезжают ко мне на дачу и там в печке находят свой конец. И полный зольник пепла от бумаги, хотя дровами стараюсь разбавлять. А зола вещь в хозяйстве хорошая, мы, дачники, ее любим. Вот только стремно немного если она будет с какой-нибудь дрянью. А окись железа нам не страшна - яблоньки подкормлю!

Заниматься, конечно, там интересно будет. А что вы дома хотите сварить получить эдакого? В любой ИМХО нормальной школе юнного химика вам будут показывать что-нибудь интересное и увлекательное, в любой нормальной лаборатории вам хоть как-то доверят что-нибудь реально нужное. А что делать дома? (я знаю, да-да, знаю, что можно делать дома, но тут я полностью буду вашего папу поддерживать - у меня часть друзей детства за это села, а вторая, которая увлекалась тем, что не так строго УК карается, ограничилась членовредительством)

Ну, будем считать оба наших замечания хорошими дисклаймерами, мой - для тех кому нужна точность, ваш - для школьников десятого класса Но, мне кажется, школьнику в 10 классе особой точности, чтоб возиться с фиксаналами не требуется - достаточно просто навеску взять точную и в мерной колбе растворить.

Проще и интереснее пойти в любой химический вуз (если вы живете в городе, где он есть), там будет либо школа юнных химиков (можно вынести пару колб и холодильников), либо походить по лабораториям, отзывчивые бабушки в них есть, будут привечать. Хорошо ли заниматься химией дома? Смотря какой - как правило, все упирается в отсутствие посуды и нормальных условий, вдруг понимаешь, что даже штатив и горелка - великие достижения науки. З.Ы. ВВ и всякие ОВ можно и без штатива, и без горелки, но лучше не надо (чесслово!)