аналитика.систематический ход анализа по кислотно-щелочной клас.

[FilIgor]

отфильтровываем, фильтрат заливаем концентрированной серной кислотой.

образуется оксид хрома (VI) зеленого цвета (выпадает в осадок) и раствор сульфата алюминия(III).

8Cr(OH)3 + 3H2SO4 = 8CrO3 + 12H2O + 3H2S

Cr+3 - 3e- = Cr+6

S+6 + 8e- = S-2

Двойка без разговоров.

Во-первых, оксид хрома (VI) вовсе не зеленого цвета. Это Вас кто-то обманул.

Во-вторых, эта реакция - это... нет, я ограничусь сдержанной констатацией, что такой реакции нет.

Хром открывают, окисляя хром (III) в щелочной среде пероксидом водорода.

[FilIgor]

Al(OH)3 + H2SO4 = Al2(SO4)3 + H2O

а также растворы сульфата железа, никеля, кобальта, марганца и цинка (II)

чтобы доказать присутствие Al(OH)3, осушаем фильтрат, измеряем его массу, добавляем щелочь, фильтруем, и взяв поправку на практический выход, снова измеряем массу осушенного фильтрата. Она стала меньше.

Ничего не выйдет. Замечу, что аналитическая химия работает, как правило, в области малых концентраций. У Ваших действий будет погрешность такого размера, что количественно определить алюминий будет невозможно, а с качественной точки зрения этот опыт еще ничего не доказывает: мало ли что растворилось в щелочи.

[FilIgor]

1. Fe2+, Ni2+, Co2+, Mn2+ и Zn2+

Осаждаем действием (NH4)2S

Пользуясь ПР и универсальным индикатором, титруем соляной кислотой до растворения одного из сульфидов, фильтруем, отбираем раствор, фильтрат снова растворяем соляной кислотой.

ПР - это прибор такой? Вы как им пользоваться-то собираетесь?

Далее: у Вас какое-то явно неверное мнение относительно термина "титрование". Вы тут уже "титровали" раствором сероводорода (чушь немыслимая), теперь вот "титруете" до растворения одного из сульфидов.

 

Теперь по существу. В самом деле, растворимость сульфидов этих катионов сильно зависит от рН и теоретически смесь может быть разделена последовательным понижением кислотности раствора.

Но на приактике так никогда не делают, в частности, потому, что этот метод будет довольно неточен: все равно фракции будут загрязнены.

Плюс, Вы добавили индикатор, а это ставит крест на идее наблюдать цвет растворов солей кобальта и в особенности марганца, которые вообще очень слабо окрашены, а разбавленные - практически бесцветны.

Существует т.н. систематический ход анализа, вот с ним я Вам и рекомендую познакомиться.

 

Ну и, подводя итог, хочу все-таки Вас похвалить.

Вы проделали, пусть и во многом ошибочную, но - самостоятельную работу, думали, изобретали, строили предположения и схемы.

Это очень похвально. Пусть Ваши ошибки Вас не деморализуют, а стимулируют.

Удачи!

Изменено 15 Февраля, 2012 в 16:47 пользователем FilIgor

[qerik]

Начнем, пожалуй.

 

 

 

Первая реакция, хоть и имеет место, не является аналитической.

Она не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к аналитическим реакциям - например, любой как окислитель, так и восстановитель, присутствующий в растворе, мешает определению.

У Вас выделяется йод, в то же самое время, в растворе присутствует двухвалентное олово, являющееся сильным восстановителем и которое будет реагировать с йодом, совершенно смазывая картину.

В результате в пробирке образуется мешанина, не поддающаяся четкой идентификации.

Насчет йода действительно не учел, но разве реакции ионного обмена не идут быстрее ОВР?

Или йод настолько сильный окислитель?

При добавлении щелочи будет характерная синяя окраска осадка, так?

Насчет олова: прокипятить раствор с азотной кислотой: получится оловянная кислота белого (?) цвета, выпадет в осадок.

А скажите-ка мне, откуда у Вас в растворе образовались сульфиды алюминия и хрома?!

Уж не от добавления ли сульфида аммония?

Ничего подобного не будет. Сероводород и в самом деле может выделиться, если прилить сульфид аммония к раствору солей алюминия, но это связано лишь с тем, что растворы солей алюминия гидролизованы, и среда раствора кислая. Никакой информации о качественном составе раствора это не несет - да мало ли кислых растворов?

Алюминий открывают ализарином или 8-оксихинолином.

 

 

Прежде всего - а что такое фильтрат? Вы в курсе? Это жидкость, стекаемая с осадка.

Если Вы отфильтровали Cr(OH)₃, то в фильтрате этого гидроксида уже нет - зачем туда заливать (совершенно не аналитический глагол, кстати!) кислоту?

Как тогда можно определить алюминий, не имея ализарина или 8-оксихинолина?

Фильтратом в моем представлении раньше был осадок на фильтре. Спасибо за разъяснение.

А разве сульфид аммония не создает щелочную среду за счет диссоциации на NH4OH и NH4HS?

Двойка без разговоров.

Во-первых, оксид хрома (VI) вовсе не зеленого цвета. Это Вас кто-то обманул.

Во-вторых, эта реакция - это... нет, я ограничусь сдержанной констатацией, что такой реакции нет.

Хром открывают, окисляя хром (III) в щелочной среде пероксидом водорода.

Подумал что реакция будет по подобию реакции дихромата с концентрированной серной кислотой.

Однозначно ошибся.

Какого же цвета CrO3? Серо-зелёного? Или таки белого?

Ничего не выйдет. Замечу, что аналитическая химия работает, как правило, в области малых концентраций. У Ваших действий будет погрешность такого размера, что количественно определить алюминий будет невозможно, а с качественной точки зрения этот опыт еще ничего не доказывает: мало ли что растворилось в щелочи.

Образование других соединений маловероятно, разве нет?

[qerik]

ПР - это прибор такой? Вы как им пользоваться-то собираетесь?

Далее: у Вас какое-то явно неверное мнение относительно термина "титрование". Вы тут уже "титровали" раствором сероводорода (чушь немыслимая), теперь вот "титруете" до растворения одного из сульфидов.

 

Теперь по существу. В самом деле, растворимость сульфидов этих катионов сильно зависит от рН и теоретически смесь может быть разделена последовательным понижением кислотности раствора.

Но на приактике так никогда не делают, в частности, потому, что этот метод будет довольно неточен: все равно фракции будут загрязнены.

Плюс, Вы добавили индикатор, а это ставит крест на идее наблюдать цвет растворов солей кобальта и в особенности марганца, которые вообще очень слабо окрашены, а разбавленные - практически бесцветны.

Существует т.н. систематический ход анализа, вот с ним я Вам и рекомендую познакомиться.

 

Ну и, подводя итог, хочу все-таки Вас похвалить.

Вы проделали, пусть и во многом ошибочную, но - самостоятельную работу, думали, изобретали, строили предположения и схемы.

Это очень похвально. Пусть Ваши ошибки Вас не деморализуют, а стимулируют.

Удачи!

ПР - произведение растворимости (ну, без сомнения, Вы и так поняли)

Насколько я понимаю термин титрование - это покапельное добавление жидкости к раствору.

Индикатор хотел ввести в виде бумажки, она не так сильно загрязняет раствор.

Насчет концентрации - взять колбу побольше и выпаривать при комнатной температуре под действием потока воздуха (если это не приведет к окислению, однако чтобы окислить соль в больших количествах нужно ещё сильное нагревание, а жидкость вполне испарится), это приведёт к уменьшению массы растворителя, а, соответственно, к более ярко выраженному цвету раствора.

Спасибо Вам за уделенное мне время)

[FilIgor]

ПР - произведение растворимости (ну, без сомнения, Вы и так поняли)

Да я-то понял. Это был намек на некорректное использование термина. Уж написали бы тогда - опираясь на значения ПР.

 

Насколько я понимаю термин титрование - это покапельное добавление жидкости к раствору.

Неправильно понимаете. Капельное добавление имеет место в титровании, но это лишь некоторая часть метода.

Титрование - это метод анализа, а не технический прием.

 

Индикатор хотел ввести в виде бумажки, она не так сильно загрязняет раствор.

Но и не так практична. Она (бумажка) хороша как экспресс-оценка кислотности. Не более.

 

Насчет концентрации - взять колбу побольше и выпаривать при комнатной температуре под действием потока воздуха (если это не приведет к окислению, однако чтобы окислить соль в больших количествах нужно ещё сильное нагревание, а жидкость вполне испарится), это приведёт к уменьшению массы растворителя, а, соответственно, к более ярко выраженному цвету раствора.

Железо (II), например, замечательно окисляется и безо всякого нагревания.

Взять колбу побольше - это если у Вас раствора сколь душе угодно. А в аналитике приходится иногда анализировать миллиграммы, а то и меньше.