Нитроэтан. Его синтез и все о нем.

[Гость Ефим]

Не, через этилсульфат-голимо. Есть сайт такой nitroetan.ru Я на него через гугл наткнулся. Там говорится, что если получать сначала этилсерку, после этилсульфат натрия и его с нитритом натрия, там примесей много и выходы мизерные. На выходы пох, если реактивы доступные(а недоступные-регенерируемые), а вот от примесей, которые мотор или смеситель угробят, надо избавляться по-любому. И азеотроп с водой тоже осушивать сурьезно.

Я имел в виду диэтилсульфат, и не общий выход, а селективность по нитроэтану. Общий выход конечно будет зависеть от субстрата.

[Додик]

Скажите, пожалуйста, что значат слова селективность и субстрат в данном контексте. Я не опытный химик, и не знаю что вы имеете в виду.

 

Выходы меня не интересуют, а вот примеси, кроме этилнитрита, очень даже

Изменено 25 Мая, 2012 в 06:30 пользователем Додик

[Гость Ефим]

Скажите, пожалуйста, что значат слова селективность и субстрат в данном контексте. Я не опытный химик, и не знаю что вы имеете в виду.

 

Выходы меня не интересуют, а вот примеси, кроме этилнитрита, очень даже

Селективность - отношение нитроэтан/этилнитрит в продуктах. Субстрат - то, что нитруется. Этилсульфат натрия - плохой субстрат, у него низкая реакционная способность, поэтому и выход плохой, и побочных продуктов больше. Диэтилсульфат намного активнее, но получить его намного сложнее, чем этилсульфат натрия. Оптимальный вариант - йодэтан + нитрит натрия в диметилформамиде. Полезно добавить мочевину - она сразу убьёт этилнитрит, да и растворимость нитрита повысится.

Кстати, нитроэтан может нитрозироваться этилнитритом - это снижает выход, и в продуктах появляется очень неприятная вещь - этилнитроловая кислота, способная бурно разлагаться при нагревании.

Вообще, перед перегонкой выделнный сырой нитроэтан надо тщательно чистить, иначе это может плохо кончится.

Изменено 25 Мая, 2012 в 11:23 пользователем Ефим

[Жека2009]

Не, через этилсульфат-голимо. Есть сайт такой nitroetan.ru Я на него через гугл наткнулся. Там говорится, что если получать сначала этилсерку, после этилсульфат натрия и его с нитритом натрия, там примесей много и выходы мизерные. На выходы пох, если реактивы доступные(а недоступные-регенерируемые), а вот от примесей, которые мотор или смеситель угробят, надо избавляться по-любому. И азеотроп с водой тоже осушивать сурьезно.

выход хреновый из-за того, что они воду туда бахкали, а она призводит до гидролиза образующейся этилсерной кислоты!

[Додик]

А как его(нитроэт) чистить перед перегонкой?

 

Кстати, формамид-не простой реактив, можете привести р-рители по доступнее, метода с йодэтаном и нитритом серьезно заинтересовала.

 

Ну и последнее-на каком этапе НЕ нужно добавлять воду-на этапе щелочения(щелочить сухой содой), или на этапе отгонки? Приготовить этилсерную кислоту(реагирует серка с этанолом около часа), после всыпать соду(могу и прокаленную), прогреть, досыпать нитрит и провести пиролиз солей. Так что ли делать?

Изменено 25 Мая, 2012 в 11:11 пользователем Додик

[Жека2009]

Селективность - отношение нитроэтан/этилнитрит в продуктах. Субстрат - то, что нитруется. Этилсульфат натрия - плохой субстрат, у него низкая реакционная способность, поэтому и выход плохой, и побочных продуктов больше. Диэтилсульфат намного активнее, но получить его намного сложнее, чем этилсульфат натрия. Оптимальный вариант - йодэтан + нитрит натрия в формамиде. Полезно добавить мочевину - она сразу убьёт этилнитрит, да и растворимость нитрита повысится.

Кстати, нитроэтан может нитрозироваться этилнитритом - это снижает выход, и в продуктах появляется очень неприятная вещь - этилнитроловая кислота, способная бурно разлагаться при нагревании.

Вообще, перед перегонкой выделнный сырой нитроэтан надо тщательно чистить, иначе это может плохо кончится.

ага алкил йодид и формамид)) недаром некоторые советы не действуют - они специально на это расчитаны)))

[Гость Ефим]

Кстати, формамид-не простой реактив, можете привести р-рители по доступнее, метода с йодэтаном и нитритом серьезно заинтересовала.

ага алкил йодид и формамид)) недаром некоторые советы не действуют - они специально на это расчитаны)))

Елы-палы! Опечатался я! Не формамид, а ДИМЕТИЛформамид (ДМФА). Растворитель вполне доступный, для этой реакции - классический.

 

А как его(нитроэт) чистить перед перегонкой?

Промыть водой, промыть разбавленной солянкой или сернягой, промыть раствором соды. Повторить два-три раза, потом отмыть водой, подсушить сульфатом натрия и перегнать. Лучше - в умеренном ваккууме, что бы кипел он градусах при 50. И не отгонять досуха!

[Додик]

Насчет этилсерного метода-на каком этапе НЕ нужно добавлять воду-на этапе щелочения(щелочить сухой содой), или на этапе отгонки? Приготовить этилсерную кислоту(реагирует серка с этанолом около часа), после всыпать соду(могу и прокаленную), , или вылить этилсерку в колбу с содой, прогреть, досыпать нитрит и провести пиролиз солей. Таким образом делать?

 

И еще насчет этилйодида с нитритом. Растворитель допустим понятно-купим где-нить. А йодэтан-этиловый спирт смешать с концентрированным йодоводородом и прилить серки(конц.) или присыпать сульфат натрия/магния. Просто с фосфором реальный ппц.

Изменено 25 Мая, 2012 в 11:56 пользователем Додик

[Жека2009]

не прсипать, а отделить коричневое масло, промытьт и перегнать

[Додик]

Этилсульфат существует в виде масла? Или вы имеете в виду этилсерную к-ту?