Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Нитроэтан. Его синтез и все о нем.


Рекомендованные сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые - онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Не, через этилсульфат-голимо. Есть сайт такой nitroetan.ru Я на него через гугл наткнулся. Там говорится, что если получать сначала этилсерку, после этилсульфат натрия и его с нитритом натрия, там примесей много и выходы мизерные. На выходы пох, если реактивы доступные(а недоступные-регенерируемые), а вот от примесей, которые мотор или смеситель угробят, надо избавляться по-любому. И азеотроп с водой тоже осушивать сурьезно.

Я имел в виду диэтилсульфат, и не общий выход, а селективность по нитроэтану. Общий выход конечно будет зависеть от субстрата.
Ссылка на сообщение

Скажите, пожалуйста, что значат слова селективность и субстрат в данном контексте. Я не опытный химик, и не знаю что вы имеете в виду.

 

Выходы меня не интересуют, а вот примеси, кроме этилнитрита, очень даже

Изменено пользователем Додик
Ссылка на сообщение

Скажите, пожалуйста, что значат слова селективность и субстрат в данном контексте. Я не опытный химик, и не знаю что вы имеете в виду.

 

Выходы меня не интересуют, а вот примеси, кроме этилнитрита, очень даже

Селективность - отношение нитроэтан/этилнитрит в продуктах. Субстрат - то, что нитруется. Этилсульфат натрия - плохой субстрат, у него низкая реакционная способность, поэтому и выход плохой, и побочных продуктов больше. Диэтилсульфат намного активнее, но получить его намного сложнее, чем этилсульфат натрия. Оптимальный вариант - йодэтан + нитрит натрия в диметилформамиде. Полезно добавить мочевину - она сразу убьёт этилнитрит, да и растворимость нитрита повысится.

Кстати, нитроэтан может нитрозироваться этилнитритом - это снижает выход, и в продуктах появляется очень неприятная вещь - этилнитроловая кислота, способная бурно разлагаться при нагревании.

Вообще, перед перегонкой выделнный сырой нитроэтан надо тщательно чистить, иначе это может плохо кончится.

Изменено пользователем Ефим
Ссылка на сообщение

Не, через этилсульфат-голимо. Есть сайт такой nitroetan.ru Я на него через гугл наткнулся. Там говорится, что если получать сначала этилсерку, после этилсульфат натрия и его с нитритом натрия, там примесей много и выходы мизерные. На выходы пох, если реактивы доступные(а недоступные-регенерируемые), а вот от примесей, которые мотор или смеситель угробят, надо избавляться по-любому. И азеотроп с водой тоже осушивать сурьезно.

выход хреновый из-за того, что они воду туда бахкали, а она призводит до гидролиза образующейся этилсерной кислоты!

Ссылка на сообщение

А как его(нитроэт) чистить перед перегонкой?

 

Кстати, формамид-не простой реактив, можете привести р-рители по доступнее, метода с йодэтаном и нитритом серьезно заинтересовала.

 

Ну и последнее-на каком этапе НЕ нужно добавлять воду-на этапе щелочения(щелочить сухой содой), или на этапе отгонки? Приготовить этилсерную кислоту(реагирует серка с этанолом около часа), после всыпать соду(могу и прокаленную), прогреть, досыпать нитрит и провести пиролиз солей. Так что ли делать?

Изменено пользователем Додик
Ссылка на сообщение

Селективность - отношение нитроэтан/этилнитрит в продуктах. Субстрат - то, что нитруется. Этилсульфат натрия - плохой субстрат, у него низкая реакционная способность, поэтому и выход плохой, и побочных продуктов больше. Диэтилсульфат намного активнее, но получить его намного сложнее, чем этилсульфат натрия. Оптимальный вариант - йодэтан + нитрит натрия в формамиде. Полезно добавить мочевину - она сразу убьёт этилнитрит, да и растворимость нитрита повысится.

Кстати, нитроэтан может нитрозироваться этилнитритом - это снижает выход, и в продуктах появляется очень неприятная вещь - этилнитроловая кислота, способная бурно разлагаться при нагревании.

Вообще, перед перегонкой выделнный сырой нитроэтан надо тщательно чистить, иначе это может плохо кончится.

ага алкил йодид и формамид)) недаром некоторые советы не действуют - они специально на это расчитаны)))

Ссылка на сообщение

Кстати, формамид-не простой реактив, можете привести р-рители по доступнее, метода с йодэтаном и нитритом серьезно заинтересовала.

ага алкил йодид и формамид)) недаром некоторые советы не действуют - они специально на это расчитаны)))

Елы-палы! Опечатался я! Не формамид, а ДИМЕТИЛформамид (ДМФА). Растворитель вполне доступный, для этой реакции - классический.

 

А как его(нитроэт) чистить перед перегонкой?

Промыть водой, промыть разбавленной солянкой или сернягой, промыть раствором соды. Повторить два-три раза, потом отмыть водой, подсушить сульфатом натрия и перегнать. Лучше - в умеренном ваккууме, что бы кипел он градусах при 50. И не отгонять досуха!
Ссылка на сообщение

Насчет этилсерного метода-на каком этапе НЕ нужно добавлять воду-на этапе щелочения(щелочить сухой содой), или на этапе отгонки? Приготовить этилсерную кислоту(реагирует серка с этанолом около часа), после всыпать соду(могу и прокаленную), , или вылить этилсерку в колбу с содой, прогреть, досыпать нитрит и провести пиролиз солей. Таким образом делать?

 

И еще насчет этилйодида с нитритом. Растворитель допустим понятно-купим где-нить. А йодэтан-этиловый спирт смешать с концентрированным йодоводородом и прилить серки(конц.) или присыпать сульфат натрия/магния. Просто с фосфором реальный ппц.

Изменено пользователем Додик
Ссылка на сообщение
Гость
Эта тема закрыта для публикации сообщений.
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика