Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Додик

Нитроэтан. Его синтез и все о нем.

Рекомендованные сообщения

Гость Ефим

Не, через этилсульфат-голимо. Есть сайт такой nitroetan.ru Я на него через гугл наткнулся. Там говорится, что если получать сначала этилсерку, после этилсульфат натрия и его с нитритом натрия, там примесей много и выходы мизерные. На выходы пох, если реактивы доступные(а недоступные-регенерируемые), а вот от примесей, которые мотор или смеситель угробят, надо избавляться по-любому. И азеотроп с водой тоже осушивать сурьезно.

Я имел в виду диэтилсульфат, и не общий выход, а селективность по нитроэтану. Общий выход конечно будет зависеть от субстрата.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Скажите, пожалуйста, что значат слова селективность и субстрат в данном контексте. Я не опытный химик, и не знаю что вы имеете в виду.

 

Выходы меня не интересуют, а вот примеси, кроме этилнитрита, очень даже

Изменено пользователем Додик

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Скажите, пожалуйста, что значат слова селективность и субстрат в данном контексте. Я не опытный химик, и не знаю что вы имеете в виду.

 

Выходы меня не интересуют, а вот примеси, кроме этилнитрита, очень даже

Селективность - отношение нитроэтан/этилнитрит в продуктах. Субстрат - то, что нитруется. Этилсульфат натрия - плохой субстрат, у него низкая реакционная способность, поэтому и выход плохой, и побочных продуктов больше. Диэтилсульфат намного активнее, но получить его намного сложнее, чем этилсульфат натрия. Оптимальный вариант - йодэтан + нитрит натрия в диметилформамиде. Полезно добавить мочевину - она сразу убьёт этилнитрит, да и растворимость нитрита повысится.

Кстати, нитроэтан может нитрозироваться этилнитритом - это снижает выход, и в продуктах появляется очень неприятная вещь - этилнитроловая кислота, способная бурно разлагаться при нагревании.

Вообще, перед перегонкой выделнный сырой нитроэтан надо тщательно чистить, иначе это может плохо кончится.

Изменено пользователем Ефим

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Не, через этилсульфат-голимо. Есть сайт такой nitroetan.ru Я на него через гугл наткнулся. Там говорится, что если получать сначала этилсерку, после этилсульфат натрия и его с нитритом натрия, там примесей много и выходы мизерные. На выходы пох, если реактивы доступные(а недоступные-регенерируемые), а вот от примесей, которые мотор или смеситель угробят, надо избавляться по-любому. И азеотроп с водой тоже осушивать сурьезно.

выход хреновый из-за того, что они воду туда бахкали, а она призводит до гидролиза образующейся этилсерной кислоты!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А как его(нитроэт) чистить перед перегонкой?

 

Кстати, формамид-не простой реактив, можете привести р-рители по доступнее, метода с йодэтаном и нитритом серьезно заинтересовала.

 

Ну и последнее-на каком этапе НЕ нужно добавлять воду-на этапе щелочения(щелочить сухой содой), или на этапе отгонки? Приготовить этилсерную кислоту(реагирует серка с этанолом около часа), после всыпать соду(могу и прокаленную), прогреть, досыпать нитрит и провести пиролиз солей. Так что ли делать?

Изменено пользователем Додик

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Селективность - отношение нитроэтан/этилнитрит в продуктах. Субстрат - то, что нитруется. Этилсульфат натрия - плохой субстрат, у него низкая реакционная способность, поэтому и выход плохой, и побочных продуктов больше. Диэтилсульфат намного активнее, но получить его намного сложнее, чем этилсульфат натрия. Оптимальный вариант - йодэтан + нитрит натрия в формамиде. Полезно добавить мочевину - она сразу убьёт этилнитрит, да и растворимость нитрита повысится.

Кстати, нитроэтан может нитрозироваться этилнитритом - это снижает выход, и в продуктах появляется очень неприятная вещь - этилнитроловая кислота, способная бурно разлагаться при нагревании.

Вообще, перед перегонкой выделнный сырой нитроэтан надо тщательно чистить, иначе это может плохо кончится.

ага алкил йодид и формамид)) недаром некоторые советы не действуют - они специально на это расчитаны)))

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Кстати, формамид-не простой реактив, можете привести р-рители по доступнее, метода с йодэтаном и нитритом серьезно заинтересовала.

ага алкил йодид и формамид)) недаром некоторые советы не действуют - они специально на это расчитаны)))

Елы-палы! Опечатался я! Не формамид, а ДИМЕТИЛформамид (ДМФА). Растворитель вполне доступный, для этой реакции - классический.

 

А как его(нитроэт) чистить перед перегонкой?

Промыть водой, промыть разбавленной солянкой или сернягой, промыть раствором соды. Повторить два-три раза, потом отмыть водой, подсушить сульфатом натрия и перегнать. Лучше - в умеренном ваккууме, что бы кипел он градусах при 50. И не отгонять досуха!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Насчет этилсерного метода-на каком этапе НЕ нужно добавлять воду-на этапе щелочения(щелочить сухой содой), или на этапе отгонки? Приготовить этилсерную кислоту(реагирует серка с этанолом около часа), после всыпать соду(могу и прокаленную), , или вылить этилсерку в колбу с содой, прогреть, досыпать нитрит и провести пиролиз солей. Таким образом делать?

 

И еще насчет этилйодида с нитритом. Растворитель допустим понятно-купим где-нить. А йодэтан-этиловый спирт смешать с концентрированным йодоводородом и прилить серки(конц.) или присыпать сульфат натрия/магния. Просто с фосфором реальный ппц.

Изменено пользователем Додик

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Этилсульфат существует в виде масла? Или вы имеете в виду этилсерную к-ту?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость
Эта тема закрыта для публикации сообщений.

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...