Аффинаж химической золотосодержащей бурды

[SMV]

Хм... цвет то раствора типичен для платины в хорошей концентрации.

Попробуйте обработать пробу раствора избытком мочевины или спирта при темп. близкой к кипению и вновь добавить хлорид аммония. (Теоретически при большом избытке ЦВ платина в растворе может находиться в форме нитрозокомплексов, не образующих осадка с хлоридом аммония. Обработка мочевиной разложит эти соединения с образованием H₂PtCl₆)

[taro]

Хм... цвет то раствора типичен для платины в хорошей концентрации.

Попробуйте обработать пробу раствора избытком мочевины или спирта при темп. близкой к кипению и вновь добавить хлорид аммония. (Теоретически при большом избытке ЦВ платина в растворе может находиться в форме нитрозокомплексов, не образующих осадка с хлоридом аммония. Обработка мочевиной разложит эти соединения с образованием H₂PtCl₆)

Хорошо - попробую, отпишусь. Как раз чистый хлорид аммония приехал...

 

В пробирке, да - сильный избыток ЦВ (причем крепкой - делалось с дымящихся,концентрированных кислот). И таки да - при нагревании пробирки, даже незначительном - осадок довольно быстро распускается весь, раствор становится еще более насыщенным в цвете и все так же прозрачным. При охлаждении - ничего в осадок уже не падает, падать тот же порошок начинает если посадить раствор метабисульфитом, раствор при этом осветляется до нуля.

 

То что растворяется в ЦВ быстрее всего, и что быстрее всего вываливается из раствора при посадке метабисульфитом - скорее всего золото, а вот 30% осадка (то что на фотке), и плохо растворяющееся даже при нагревании - и есть вопрос. Как разделить - не знаю, ибо оно валится с раствора вместе с золотом в куче...

 

Завтра, как распущу весь осадок при нагревании - попробую сфотать пробу раствора с хлоридом олова тоже.

[taro]

Хм... цвет то раствора типичен для платины в хорошей концентрации. Попробуйте обработать пробу раствора избытком мочевины или спирта при темп. близкой к кипению и вновь добавить хлорид аммония.

Докладуюсь: никакой реакции так и не было замечено. Раствор взмучивается, потом через полчасика опять становится прозрачным и на этом всё.

Выпадения хлопьев\стойкого изменения цвета не наблюдается.

[ziatkoff]

вольфрам ,есть в некоторых реле

[1111111]

Докладуюсь: никакой реакции так и не было замечено. Раствор взмучивается, потом через полчасика опять становится прозрачным и на этом всё.

Выпадения хлопьев\стойкого изменения цвета не наблюдается.

Значит не платина.

[taro]

Значит не платина.

Угу. И что же это тогда?

 

Буду попробовать осадить еще раз, промыть\высушить, и сплавить. Очевидно, что если это вольфрам - то ничего у меня и не получится, и это будет хоть какой-то зацепкой...

[SISC115]

Цементация это конечно здорово. Зачем только электролиз изобретали)

"учитывая то, что с химикатами - напряг"

 

А раствор по цвету растворы солей кобальта II напоминают.

http://fphoto.photoshelter.com/image/I0000I28W.D.emCo

[taro]

Цементация это конечно здорово. Зачем только электролиз изобретали)

"учитывая то, что с химикатами - напряг"

Ну, что посоветовали тут ранее - то и делал.

 

А раствор по цвету растворы солей кобальта II напоминают.

http://fphoto.photos...0000I28W.D.emCo

Кобальт должен с ЦВ и азоткой хорошо реагировать - а у меня осадок с азоткой вообще никак, а с ЦВ - только при весьма длительной выдержке.

Но проверю сегодня со щелочью да с аммиаком, авось покажут чего интересного...

[SMV]

По логике вещей, смесь может представлять собой золото с приличным содержанием МПГ. Непонятно только почему ЭТО с трудом растворяется в ЦВ.

Из таких смесей золото удобно осаждать нитритом натрия (золото отделяется количественно, а МПГ остаются в растворе в виде растворимых комплексов).

 

Осаждение нужно вести примерно так.

К горячему (около 60-70°С) ЦВ раствору (азотную кислоту можно не отгонять) маленькими порциями присыпают кристаллический NaNO2. Будет наблюдаться разогрев, сильное вспенивание и выделение NOx. Процесс ведут до прекращения бурной реакции и повышению pH >4. Золото, если оно было в растворе, оседает в виде крупного желто-коричневого осадка (намного крупнее и плотнее чем при сульфитном осаждении).

[taro]

По логике вещей, смесь может представлять собой золото с приличным содержанием МПГ. Непонятно только почему ЭТО с трудом растворяется в ЦВ.

Из таких смесей золото удобно осаждать нитритом натрия (золото отделяется количественно, а МПГ остаются в растворе в виде растворимых комплексов).

Подозреваю, что если бы там было золото - то я его уже давно вычистил, ибо много (более 10и) раз делал пункты:

1. Добавление ко всей массе осадка свежесмешанной концентрированной ЦВ.

2. Небольшой подогрев + выдержка по времени, достаточном для растворения золота (в виде мелкодисперсного порошка от предыдущих осаждений - оно в свежей ЦВ растворяется ну буквально на глазах).

3. Так как сам осадок сложно растворим в ЦВ, даже в горячей - то примерно через час настаивания сливаем ЦВ с осадка в отдельную посуду (осадок растворен не весь!)

4. Осадок промываем водой, смывки сливаем в ту же посуду что и в п.3.

5. Из слитого осаждаем золото м.б.сульфитом.натрия.

6. Осадок высушиваем, рассматриваем, задаем вопросы сюда на форуме, потом от нечего делать повторяем шаги 1...6

 

В п.5 - таки да, высаживается золото (сплавляется в стандартные желтые капельки, все меньше размером от раза к разу). В последние пару раз из раствора ЦВ ничего вообще не осаживалось (кучка труднорастворимого осадка тем временем таки имеется).И такое ощущение что чем больше золота я оттуда извлекаю - тем сложнее растворяется и сам осадок, вот сейчас например за выходные он в свежей ЦВ вообще практически никак не растворился.... :(

 

Вчера еще попробовал сплавить щепотку осадка с бурой на бутановой горелке: пытался около получаса, дул и так и эдак и с разных сторон - порошок раскаляю добела, аж иззелена-белого цвета становится, вонища какая-то нехорошая стоит, бура на дне тигля плещется как вода - но порошок в катышек не плавится. После того как остыло - заметил, что кол-во порошка сильно уменьшилось в размерах. То ли выгорел, то ли просто выдуло из-под жидкой буры - не знаю...

 

Надо свозить это в более другое место, там ацетилен-кислородная горелка есть, там и 4тыс градусов не вопрос дунуть..Сообщу, если будут новости.