Тионил хлорид. Синтез без PCl5.

[edge]

Добрый день.

 

Есть ли практические указания по получению через SCl2 и О2 ?

[ОргХим.]

SO₂+ Cl2 + SCl2=2SOCl2

SO3 + Cl2 + 2SCl2=3SOCl2

Только зачем он вам?

[edge]

SO₂+ Cl2 + SCl2=2SOCl2

SO3 + Cl2 + 2SCl2=3SOCl2

Только зачем он вам?

 

Спасибо. Прямое назначение - для хорангидридов карбоновых кислот. Думаю целесообразней покупать :( Просто думалось, что тионил получше будет пятихлористого фосфора ибо трудности отделения хлорангидрида от хлорокиси фосфора сопряжена с многократной перегонкой.

[Verbatim]

SO₂+ Cl2 + SCl2=2SOCl2

SO3 + Cl2 + 2SCl2=3SOCl2

Только зачем он вам?

Синтез хороший, простой, но есть свои нюансы. Делали у себя в институте когда небыло под рукой тионила. Могу выложить отшлифованную методу с подробностями - температурные режимы, упрощенный способ очистки, т.к. примеси присутствуют (остаточный дихлорид серы). Надо только в своих конспектах порыться.

[darkweder]

Будем рады если опубликуете свой метод

[Verbatim]

40г H2SO4(98%) и 0,4г HgCl2 помещены в реактор и при перемешивании прилито 75г SCl2. Реакционная масса перемешивается при постоянном насыщении хлором и температуре 70°С до образования гомогенной смеси. После чего подача хлора прекращена, в реакционную массу присыпано примерно 3г порошковой элементарной серы для превращения остатков дихлорида серы в высококипящий монохлорид и, тионил отогнан простой перегонкой (не фракционной). Выход 35-38г.

P.S. H2SO4 необходимо брать как можно более высокой концентрации (100%), т.к. при использовании разбавленной кислоты разложение тионила происходит уже в процессе синтеза.

Изменено 10 Марта, 2013 в 03:41 пользователем Verbatim

[Гость Dorimeil]

40г H2SO4(98%) и 0,4г HgCl2 помещены в реактор и при перемешивании прилито 75г SCl2. Реакционная масса перемешивается при постоянном насыщении хлором и температуре 70°С до образования гомогенной смеси. После чего подача хлора прекращена, в реакционную массу присыпано примерно 3г порошковой элементарной серы для превращения остатков дихлорида серы в высококипящий монохлорид и, тионил отогнан простой перегонкой (не фракционной). Выход 35-38г.

P.S. H2SO4 необходимо брать как можно более высокой концентрации (100%), т.к. при использовании разбавленной кислоты разложение тионила происходит уже в процессе синтеза.

хлорид ртути можно чем-нить заменить?

думаю,сойдет и 95% серняга,правда выход ниже будет