вопросы по дистилляции паром

[Razor8]

Всем привет.

Наткнулся на такое указание в методике - а теперь через полученный раствор пропустите пар до получения 700 мл дистиллята.

 

Парогенератор, бурлилку, и прочее собирать пока лень.

Вопрос, можно ли это заменить масленой баней 110-115 градусов и постоянным вкапыванием горячей 80С воды? при включенной мешалке?

Пар вроде образовываться должен.. уходить будет через холодильник в приемник..

И еще назрел ряд вопросов.. паровая дистилляция идет за счет растворимости в воде вещества или за счет образования с водой азеотропа? или растворимость тут вообще не причем и пар выносит жидкость просто механически? паровую дистилляцию применять лучше с положительными азеотропами или с отрицательными тоже будет работать?

 

Правильно ли я понимаю что паровая дистилляция удобна когда искомого вещества мало, примесей много как растворимых так и не растворимых?

Изменено 21 Мая, 2013 в 14:00 пользователем Razor8

[Алхимик-самоучка]

В методиках получения или выделения (особенно органических продуктов) есть такая фишка, как перегонка с водяным паром.

Суть в том, что пары воды (от парогенератора), проходя через колбу с перегоняемым продуктом ЗНАЧИТЕЛЬНО способствуют уносу (испарению или возгонке) продукта и увеличивают выход оного. (обычно применяется как раз для тех продуктов, летучесть в чистом виде которых низка, но с водяным паром в разы больше).

Можете, конечно, попробовать и так, но не факт, что выход будет больше и не пойдёт термическое разложение.

[Гость Ефим]

Всем привет.

Наткнулся на такое указание в методике - а теперь через полученный раствор пропустите пар до получения 700 мл дистиллята.

 

Парогенератор, бурлилку, и прочее собирать пока лень.

Вопрос, можно ли это заменить масленой баней 110-115 градусов и постоянным вкапыванием горячей 80С воды? при включенной мешалке?

Пар вроде образовываться должен.. уходить будет через холодильник в приемник..

И еще назрел ряд вопросов.. паровая дистилляция идет за счет растворимости в воде вещества или за счет образования с водой азеотропа? или растворимость тут вообще не причем и пар выносит жидкость просто механически? паровую дистилляцию применять лучше с положительными азеотропами или с отрицательными тоже будет работать?

 

Правильно ли я понимаю что паровая дистилляция удобна когда искомого вещества мало, примесей много как растворимых так и не растворимых?

Перегонка с паром применима для веществ, в воде не растворимых. Естественно, ни о каком "механическом" выносе речь не идёт. Теорию можно тут найти.

Если лень паровик делать - гоните из колбы с водой (мешалка будет весьма кстати). Образуется пар в колбе, или снаружи вводится - не принципиально.

[Razor8]

Спасибо за совет. Гоню из колбы с водой, мешалка работает. Воду доливаю. Интересно как понять что все уже отогналось что могло?

[Гость Ефим]

Спасибо за совет. Гоню из колбы с водой, мешалка работает. Воду доливаю. Интересно как понять что все уже отогналось что могло?

Если конденсат в холодильнике совершенно прозрачен (нет мути или маслянистых капель органической фазы) - значит всё.

[Razor8]

угу.. я так и думал... только конденсат был прозрачен все время... как при фракционной перегонке..

оказалось что кроме воды я ничего так и не отогнал.. тяжело искать черную кошку в черной комнате. особенно если ее там нет.

Опыт.. сын ошибок трудных.

Интересно, если в колбу налить воды и масла.. любого. будет ли отгоняться масло при кипячении? возможно нужен сильный поток пара.. а не капля в секунду.

[Гость Ефим]

угу.. я так и думал... только конденсат был прозрачен все время... как при фракционной перегонке..

оказалось что кроме воды я ничего так и не отогнал.. тяжело искать черную кошку в черной комнате. особенно если ее там нет.

Опыт.. сын ошибок трудных.

Интересно, если в колбу налить воды и масла.. любого. будет ли отгоняться масло при кипячении? возможно нужен сильный поток пара.. а не капля в секунду.

А что перегнать-то пытались? Не всякое вещество с паром успешно гонится.

[Razor8]

эвгонин..) но не факт что он там был.

Надо с подсолнечным маслом поэкспериментировать.. что бы убедится в работоспособности технологии.

[Гость Ефим]

эвгонин..) но не факт что он там был.

Надо с подсолнечным маслом поэкспериментировать.. что бы убедится в работоспособности технологии.

Вот подсолнечное масло - точно с паром не погонится! У него при 100С давление пара ничтожное. Вам придётся бочку воды перегнать с чайной ложкой подсолнечного масла.

[Митя]

эвгонин..) но не факт что он там был.

Надо с подсолнечным маслом поэкспериментировать.. что бы убедится в работоспособности технологии.

Видимо, у Вас ошибка. Может эвгенол, или не дай Б-г, экгонин(гугл его выводит по запросу) Для контроля возьмите любое эфирное масло. Если гоните из растительного сырья, то его лучше размолоть и замочить на 30 минут-несколько часов в тёплой воде, или спирте, а потом добавить воду и гнать.