Регенерация серебра

[EduardKh]

Доброго времени суток! Уважаемые химики, надеюсь на Вашу помощь в следующем вопросе.

 

Ведется процесс регенерации серебра из отработанного фиксажного раствора, методом: в бочку заливается фиксажный раствор и погрудается два электрода сварочного аппарата. Через некоторое время выделяется черный осадок, который забирают, дают стечь раствору (не промывают даже) и сушат. В дальнейшем его перерабатывают плавкой. Серебро имеет красивый вид, но совсем неважное по качеству – много серы. Сейчас плавка по техническим причинам не возможна. Осадок продолжают вырабатывать, содержание серебра в нем около 50%. Пробовал обработку царской водкой, но процесс сопровождается сильным пенообразованием и плохо контролируем. К тому же, результат достигается кипячением в «царе» в течении ~ 6 часов с промежуточным сливом отработанной кислоты и дроблением материала. В дальнейшем – восстановление цинком и переочистка. Сами понимаете, процесс еще тот…

 

Второй вариант – это первичная обработка «царем» до перехода черного цвета в серый, промывка осадка и работа с тиомочевинной. Но все равно это неубедительно, берется порядка 80% материала, а остальное приходится «выковыривать» с большими проблемами. Cобственно, суть вопроса такая:

Хотелось бы перевести этот осадок в раствор и спокойно взять серебро с помощью цинка, или, возможно, кто сталкивался с другими вариантами переработки такого осадка?

 

Спасибо за внимание!

Изменено 9 Октября, 2013 в 07:15 пользователем EduardKh

[Achtung!]

Доброго времени суток! Уважаемые химики, надеюсь на Вашу помощь в следующем вопросе.

 

Ведется процесс регенерации серебра из отработанного фиксажного раствора, методом: в бочку заливается фиксажный раствор и погрудается два электрода сварочного аппарата. Через некоторое время выделяется черный осадок, который забирают, дают стечь раствору (не промывают даже) и сушат. В дальнейшем его перерабатывают плавкой. Серебро имеет красивый вид, но совсем неважное по качеству – много серы. Сейчас плавка по техническим причинам не возможна. Осадок продолжают вырабатывать, содержание серебра в нем около 50%. Пробовал обработку царской водкой, но процесс сопровождается сильным пенообразованием и плохо контролируем. К тому же, результат достигается кипячением в «царе» в течении ~ 6 часов с промежуточным сливом отработанной кислоты и дроблением материала. В дальнейшем – восстановление цинком и переочистка. Сами понимаете, процесс еще тот…

 

Второй вариант – это первичная обработка «царем» до перехода черного цвета в серый, промывка осадка и работа с тиомочевинной. Но все равно это неубедительно, берется порядка 80% материала, а остальное приходится «выковыривать» с большими проблемами. Cобственно, суть вопроса такая:

Хотелось бы перевести этот осадок в раствор и спокойно взять серебро с помощью цинка, или, возможно, кто сталкивался с другими вариантами переработки такого осадка?

 

Спасибо за внимание!

Недавно выделяли серебро из сливов. Метод прост - серебро осаждается 2 М HCl, фильтруется, фильтры промываются 25% аммиаком до растворения, прибавляем избыток цинковой пыли, фильтруем, доводим среду до рН~1 с помощью 6 M HCl, нагреваем до полного растворения цинка, фильтруем, промываем, сушим, озоляем и переплавляем.

[SENTRY]

Проще плаавить с селитрой осадок - сера выгорит, серебро будет чистое.

[Achtung!]

Проще плаавить с селитрой осадок - сера выгорит, серебро будет чистое.

Пробовали - пришли в конце концов к выводу, что так дольше, сложнее, но серебро в разы чище получается. Что, в принципе, очевидно.

[EduardKh]

Недавно выделяли серебро из сливов. Метод прост - серебро осаждается 2 М HCl, фильтруется, фильтры промываются 25% аммиаком до растворения, прибавляем избыток цинковой пыли, фильтруем, доводим среду до рН~1 с помощью 6 M HCl, нагреваем до полного растворения цинка, фильтруем, промываем, сушим, озоляем и переплавляем.

 

Уважаемый Aсhtung! По поводу очистки сливов - это немного не то, что меня интересует.если бы я мог легко перегнать этот осадок в хлорид, то дальше - по настроению: либо цинком с подкислением (если есть время), либо гидрозингидрат в амиачной среде. Но в хлорид он переводится очень жестко, только "царем" и не на 100%.

 

Проще плаавить с селитрой осадок - сера выгорит, серебро будет чистое.

 

По поводу плавки. Да, так и делали, но сульфид серебра - вещь каверзная и просто так его не убрать, даже используя железный опилки. К тому же, это получались чушки 2-3 кг после плавки и сейчас нет возможности плавить - просто нет.

В качестве информации: 7-10% основного вещества терялось, что не нравилось производителю.

[EduardKh]

Все таки попробую еще направить ход мысли. Меня интересует вопрос как справиться с осадком, в котором смесь сульфидов, полисульфидов, металлического серебра, бромистого серебра и прочих балластных солей, которые образовались после обработки фиксажного раствора переменным током. Главный критерий - без плавки и без жесткой работы с "царем"

[some888]

7-10% основного вещества терялось

 

по моему совсем не плохо для серебра если с растворением осадка и цементированием

 

никогда не добывал серебра из фиксажного раствора (да и мало вероятно что придётся) но почему бы серебро сразу из него электролизом осадить, но нормально - не сварочным аппаратом?

[Achtung!]

Все таки попробую еще направить ход мысли. Меня интересует вопрос как справиться с осадком, в котором смесь сульфидов, полисульфидов, металлического серебра, бромистого серебра и прочих балластных солей, которые образовались после обработки фиксажного раствора переменным током. Главный критерий - без плавки и без жесткой работы с "царем"

Ну вообще, серебро с царской не очень реагирует - пассивируется. Вы его будете долго кипятить, пока все это не перейдет в раствор. Залейте, если уж на то пошло, азотной концентрированной и прокипятите до растворения или серной, пока не перейдет все в сульфаты (если серной много будет - растворится в виде гидросульфатов). Есть еще вариант - залить аммиаком и подогреть - все, кроме серебра самого, растворится, а дальше цементируйте цинком или лейте гидразингидрат. Потери при таком способе (если все аккуратно делать) - ок. 1 %. Чистота серебра - 99,9%

[Игорь Сергеевич]

Здравствуйте, хочу узнать, можно ли из старой неиспользованной кинопленки получить более менее чистое серебро?

В интернете прочитал, что в состав эмульсионного слоя кинопленки входит бромид серебра, эту эмульсию можно снять раствором гидроксида натрия.

бромид серебра можно перевести в хлорид путём кипячения бромида в растворе гипохлорита натрия(3NaOCl→NaClO3+2NaCl, затем NaClO3 +AgBr→

AgCl+NaBrO3)

Решил использовать для этих целей обыкновенную белизну, залил ей кинопленку. Эмульсионный слой быстро растворился и плёнка стала прозрачной( на этикетке белизны написано, что содержание гипохлорита в ней 15-30%, стабилизатор(натрий гидроксид или/и натрий хлорид?) 5%.

 

Я оставил раствор на сутки, не нагревал,раствор стал прозрачным(в смысле цвета изначальной белизны), запах от белизны стал гораздо слабее, на дно выпал непонятный слегка творожистый светло серый осадок(или он таки белый, может просто из за того что пластиковый бутыль не совсем прозрачный). Скажите пожалуйста, какое вещество выпало в осадок,бромид серебра или хлорид,или это уже и есть серебро?

 

После я взял небольшое количество этого раствора с осадком и долил в него немного раствора аммиака(10%), муть быстро растворилась, оставил на сутки, выпал мелкий чёрный осадок. И снова вопрос, какое вещество на этот раз выпало в осадок(знаю точно что не бромид и не хлорид, может чистое серебро)?

 

И ещё, есть ли смысл переводить бромид в хлорид? Просто я много читал про восстановление хлорида, а вот про бромид ничего практически не нашёл, разве что восстановлением его цинком в присутствии разбавленной серной кислоты(цинка нет, а покупать его мне кажется будет накладно, да и говорят что реакция идёт очень медленно)

Возможно ли восстановить хлорид серебра алюминием ( не порошком, а допустим мелкими кусочками проводов) в присутствии разбавленной серной кислоты(аккумуляторной)?или место алюминия лучше взять железо(мелкие гвозди например)?или всё таки лучше будет смешать хлорид серебра с щелочью и сахаром(про такой способ я тоже читал на форумах)? Помогите пожалуйста, заранее спасибо.

[ssch]

Черный осадок, выпавший после стояния из раствора хлорида или бромида серебра в аммиаке, опасен, его образования допускать нельзя.