Очистка люминола

[Baynti+]

Попался мне советский люминол, какого то бородатого года. Да вот беда, стух он за это время основательно. В колбе, собственно, его водный раствор, а в баночке исходный продукт. Нашёл я пока две методики. Первая - это перекристаллизация из кипящей 15% соляной кислоты.

Вторая - растворение люминола в щёлочи, фильтрование и осаждение подкислением до рН 5-6. Как то не пошло дело, после осаждения выпало то, что находится на фильтре :unsure: Результат гораздо хуже исходного продукта.

Кипятить соляную кислоту пока не имею большого желания, поэтому и вопрос: как же его почистить, окаянного?

 

[Гость Ефим]

Попался мне советский люминол, какого то бородатого года. Да вот беда, стух он за это время основательно. В колбе, собственно, его водный раствор, а в баночке исходный продукт. Нашёл я пока две методики. Первая - это перекристаллизация из кипящей 15% соляной кислоты.

Вторая - растворение люминола в щёлочи, фильтрование и осаждение подкислением до рН 5-6. Как то не пошло дело, после осаждения выпало то, что находится на фильтре :unsure: Результат гораздо хуже исходного продукта.

Кипятить соляную кислоту пока не имею большого желания, поэтому и вопрос: как же его почистить, окаянного?

Возникает вопрос - а там вообще есть, что чистить?

[chemister2010]

А зачем кипятить? Вот из методики:

 

сырой препарат растворяют в горячей 3 н. соляной кислоте (100 мл кислоты на 5 г вещества), прибавляют к жидкости уголь для обесцвечивания, быстро фильтруют ее (примечание 4) и фильтрат нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до слабо кислой реакции по конго. После того как смесь охладится до комнатной температуры, бледно-желтый хлопьевидный осадок отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой и сушат в сушильном шкафу при 100°С или даже при еще более низкой температуре. Выход при перекристаллизации достигает 70—75%