Vendetta13 Опубликовано 9 Января, 2014 в 12:39 Автор Поделиться Опубликовано 9 Января, 2014 в 12:39 вопрос по технике кристаллизации - проблема с выращивания кристаллов и органики, в частности из различных аминов. (к наркотикам это отношения не имеет), из неорганики не интересно, там все легко. сульфат амина ни в чем не растворяется кроме воды, из воды он не кристаллизуется, в спиртах образует суспензии, в эфирах вообще ни как не растворяется, что делать? какой растворитель еще попробовать? Ссылка на комментарий
taxol Опубликовано 9 Января, 2014 в 13:02 Поделиться Опубликовано 9 Января, 2014 в 13:02 (изменено) Сульфат (если воды не много) можно азеотропной отгонкой с бензолом посушить, затем отогнать бензол при пониженном давлении. Будет порошок. Но если нужны именно кристаллы... Если кристаллов нужно не много, можно сухой сульфат перекристаллизовать из ДМФА или ДМСО (в минимальном количестве растворителя) Оставьте на пару дней, обычно этого времени хватает для появления первых кристаллов. Изменено 9 Января, 2014 в 13:17 пользователем taxol Ссылка на комментарий
Vendetta13 Опубликовано 9 Января, 2014 в 15:00 Автор Поделиться Опубликовано 9 Января, 2014 в 15:00 Сульфат (если воды не много) можно азеотропной отгонкой с бензолом посушить, затем отогнать бензол при пониженном давлении. Будет порошок. Но если нужны именно кристаллы... Если кристаллов нужно не много, можно сухой сульфат перекристаллизовать из ДМФА или ДМСО (в минимальном количестве растворителя) Оставьте на пару дней, обычно этого времени хватает для появления первых кристаллов. а зачем на пару дней? а можно , к примеру в холодильник поставить и потом как обычно, если кристаллы не образуются то палочкой потереть по стакану и кристаллы начнут выпадать? Ссылка на комментарий
Vendetta13 Опубликовано 9 Января, 2014 в 18:34 Автор Поделиться Опубликовано 9 Января, 2014 в 18:34 для кристаллизации аминов необходимо максимум чистый амин, я так понимаю хромотография лучше чистит амин чем вакуумная перегонка? если да, то что в качестве сорбента , элюента и растворителя использовать? Ссылка на комментарий
taxol Опубликовано 10 Января, 2014 в 12:50 Поделиться Опубликовано 10 Января, 2014 в 12:50 У ДМСО т.пл. 19°С, тут холодильник не подойдет. Попробуйте получить насыщенный раствор сернокислого амина (ну или какая там соль) в минимальном количестве ДМФА и в холодильник. Вам на РСА? Что мешает вам выделить соль, промыть ее и регенерировать амин? Ссылка на комментарий
Vendetta13 Опубликовано 10 Января, 2014 в 13:43 Автор Поделиться Опубликовано 10 Января, 2014 в 13:43 У ДМСО т.пл. 19°С, тут холодильник не подойдет. Попробуйте получить насыщенный раствор сернокислого амина (ну или какая там соль) в минимальном количестве ДМФА и в холодильник. Вам на РСА? Что мешает вам выделить соль, промыть ее и регенерировать амин? я делаю так, когда выделяю амин, то разбовляю его в спирте , чаще всего в ипсе, так как этанол не хочется абсолютизировать. потом прикапываю серную кислоту разбавленую в ацетоне , таким образом получаю сульфат (белый мелкодисперснй порошок). а потом начинается проблема, после сушки на водяной бане, когда он высыхает полностью и не имеет запаха , я его ни в чем кроме воды не могу растворить... а хочется выростить большой монокристал и пополнить коллекцию! а амин я чищу в основном кислотнощелочной реакцией, а после перегоняю в вакууме или с водяным паром. Ссылка на комментарий
taxol Опубликовано 11 Января, 2014 в 02:16 Поделиться Опубликовано 11 Января, 2014 в 02:16 (изменено) Вы уже получили чистый порошок. Действием щелочи (в спирте - если амин растворим в воде) можно получить свободный амин, вот и вся очистка. Вырастить огромный монокристалл... Если в ДМФА соль растворима, получите несколько кристалликов, один из них используйте в качестве затравки. Затравку поместите в концентрированный раствор соли амина в дмфа и оставьте при постоянной температуре. Возможно так и получится вырастить монокристалл. Некоторые соли аминов расплываются на воздухе, например фенантролин солянокислый еще хватает молекулу воды, сам растворитель может поднахватать.... Важно поддерживать постоянство температуры и очень медленное испарение растворителя. Изменено 11 Января, 2014 в 02:17 пользователем taxol Ссылка на комментарий
Vendetta13 Опубликовано 11 Января, 2014 в 03:41 Автор Поделиться Опубликовано 11 Января, 2014 в 03:41 Вы уже получили чистый порошок. Действием щелочи (в спирте - если амин растворим в воде) можно получить свободный амин, вот и вся очистка. Вырастить огромный монокристалл... Если в ДМФА соль растворима, получите несколько кристалликов, один из них используйте в качестве затравки. Затравку поместите в концентрированный раствор соли амина в дмфа и оставьте при постоянной температуре. Возможно так и получится вырастить монокристалл. Некоторые соли аминов расплываются на воздухе, например фенантролин солянокислый еще хватает молекулу воды, сам растворитель может поднахватать.... Важно поддерживать постоянство температуры и очень медленное испарение растворителя. спс за ответ, вы очень помогли! Ссылка на комментарий
Vendetta13 Опубликовано 12 Января, 2014 в 16:24 Автор Поделиться Опубликовано 12 Января, 2014 в 16:24 а можно ли при экстракции аминов , не растворяющихся в воде использовать петролейный эфир 40-60 градусов вместо дихлорметана? мое мнение - можно конечно же. хочу подтверждение услышать Ссылка на комментарий
Vendetta13 Опубликовано 12 Января, 2014 в 22:43 Автор Поделиться Опубликовано 12 Января, 2014 в 22:43 вопрос по технике перегонки серной соляной кислот!!! у меня нет риторты, и колбы вюрца с притертой пробкой. у меня есть плоскадонная колба и насадка вюрца, где могут возникнуть проблем? буду гнать серную кислоту, ни разу этого не делал Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения