Аффинаж корпусов часов

[alex1908]

Какой рН?Зачем Вам это?

[trial run 18]

Какой рН?Зачем Вам это?

 

Правильно.Среда у вас кислая, такой и будет хоть и втрое разбавите, из кислой и осаждается, муть это может быть мелкая взвесь металла.

 

На будущее учтите, что по уравнению хим реакции на 1 гр. металла примерно 4 мл соляной и 1 мл. азотной, т.е. вам необходимо было 80 + 20 = 100мл царочки.

[Indium]

Я так и делал понемногу добавляв азотку ...как обойтись без упаривания? Прошлый раз получилось прекрасно. Сейчас уже не помню.

Без упаривания - никак.

[murzot]

Indium, зачем упаривать?))) я никогда не упариваю, просто больше сульфита надо и всё.... если с царской переборщил, то естественно ее будет в избытке... сульфит просто сыпать надо не за один подход и понемногу. А я вообще развожу его водой и высаживаю рыжее приливая раствор в несколько подходов. Другое дело есть бедолаги, которые в литре царя растворяют полграмма, тогда вообще фиолетовый коллоид будет, замучаются фильтровать.

[Indium]

Сульфит вносит примеси, которые могут увести часть полезного продукта.

Вредные примеси могут быть и в избытках основных реактивов.

Кроме того, очень не люблю их транжирить. ))))

 

Осаждал не сульфитом, а железным купоросом. Вещь куда более доступная. Копеечный покупной технический чистил пекристаллизацией. Прикапывал в упаренный раствор до прекращения выделения NO, затем ещё немного. После осаждения из тёплого раствора (минут через 20 заканчивается) отделял хорошо образованный осадок и прибавлял к раствору ещё немного раствора сульфата железа. Для проверки полноты осаждения. Иногда ещё выпадало немного, не больше долей процента от основной массы осадка.

Вместо купороса иногда использовал соль Мора реактивной чистоты.

Осадок кипятится в разбавленной ашхлор до бесцветности (убираем следы железа 3)

 

Упаривание почти полностью убирает окислитель и концентрирует раствор, что весьма важно для хорошего осаждения. Как Вы сами и отметили.

Чем больше раствора, тем больше вероятность неполного осаждения и ухода ценного продукта.

 

Некоторые кадры осаждают... гидразином!

Изменено 11 Апреля, 2014 в 07:52 пользователем Indium

[alex1908]

А чем вам не нравится гидразин?

[Indium]

Ядовитостью.

Всегда стараюсь использовать реактивы понетоксичнее и подоступнее.

 

Кроме того, он хорош для гораздо более интересных целей, чем быть банальным восстановителем в не специфичной к восстановителю реакции.

Изменено 11 Апреля, 2014 в 07:52 пользователем Indium

[alex1908]

Так необязательно использовать гидразин гидрат.Есть же сульфат гидразина,хлорид.Белые,кристаллические порошки без запаха.Я восстанавливал гидразинхлоридом из раствора,где много всякой дряни.Можно было бы и чем-то другим восстановить,но мне не хотелось рисковать Зл(дорого однако),т.к. гидразином уже проверено.А вот при повторном осаждении мне нравится железный купорос.