Разделение сплава палладия, никеля, серебра и железа.

[murzot]

Оу, амигос, спасибо вам за дискуссию. ща привез что то типа взятки .. ювелир дал 200г ДМГ в подарок чтоб я ему поскорей привез Пд. Я искренне благодарен что так всё разжевали. Хочется пожелать вам всего наилучшего, завтра почитаю тему и с точностью повторю подвиги наших уважаемых профи. Вообще я переживал об отделении от никеля, а тут много нового узнал.Доброй вам друзья, хороших снов.

[alex1908]

Я Pd из разъемов (без серебра) получал примерно так, растворял в ЦВ (с избытком солянки). Фильтровование. Далее избавлялся от азотки.

Либо выпариванием с добавлением солянки (зело вонюче), либо кипячением с добавлением карбамида. Далее осаждал диметилглиоксимом.

Зачем при использовании ДМГ избавляться от азотки?Осаждение же идет в кислой среде.

Изменено 13 Апреля, 2014 в 03:01 пользователем alex1908

[lelyky]

Зачем при использовании ДМГ избавляться от азотки?Осаждение же идет в кислой среде.

В моем случае в азотнокислой среде спустя несколько дней (не мог заниматься каждый день)появлялось небольшое вспенивание и мерзкий запах. Думаю, окислялся ДМГ.

Поэтому, во избежании потерь, решил переводить в хлорид. Вообще как только не изгалялся, даже сыпал сухой ДМГ, чтобы меньше фильтровать и давал выдержку в несколько дней для полноты осаждения.(ДМГ в воде малорастворим).

А затем переводил в палладозамин.

[alex1908]

Вы ДМГПд переводили в палладозамин?А то вот есть такое видео http://youtu.be/btvN9KIghHc Здесь говорится о растворении ДМГ Пд в аммиаке и высаживании палладозамина солянкой.Что-то я сомневаюсь,что такое возможно.Может они что-то не договаривают?Чтобы палладозамин образовался нужно чтобы сначала получилась соль [Pd(NH3)4]Cl2,а уже затем,при добавлении HCl получается [Pd(NH3)2]Cl2.Или я что-то упускаю?. Пробовал осадить палладозамин из нитрата.Ничего не вышло.Хотя если добавить аммиака,затем солянки до кислой реакции,затем снова аммиака и опять солянкой,то да,палладозамин должен выпасть.

Изменено 13 Апреля, 2014 в 08:36 пользователем alex1908

[trial run 18]

Я Pd из разъемов (без серебра) получал примерно так, растворял в ЦВ (с избытком солянки). Фильтровование. Далее избавлялся от азотки.

Либо выпариванием с добавлением солянки (зело вонюче), либо кипячением с добавлением карбамида. Далее осаждал диметилглиоксимом.

Если охота получить слиток то лучше перевести в палладозамин,(комплекс с ДМГ неплохо летит при высоких Т).

В вашем случае IMHO лучше растворить в азотке, осадить серебро в виде хлорида (Скорее всего AgCl будет содержать немного Pd). Далее я бы избавился от азотки.

кипячение с солянкой, либо (быстрее) добавление HCl и кипячение с карбамидом, осаждать диметилглиоксимом. А дальше зависит от целей и задач.

В моем случае в азотнокислой среде спустя несколько дней (не мог заниматься каждый день)появлялось небольшое вспенивание и мерзкий запах. Думаю, окислялся ДМГ.

Поэтому, во избежании потерь, решил переводить в хлорид. Вообще как только не изгалялся, даже сыпал сухой ДМГ, чтобы меньше фильтровать и давал выдержку в несколько дней для полноты осаждения.(ДМГ в воде малорастворим).

А затем переводил в палладозамин.

 

1.Вообще подход интересный, был бы еще интересней если бы вы написали уравнение реакции разложения азотной кислоты при помощи карбамида.

2. Зачем разъемы было растворять в ЦВ? Какой то экзотический материал? :cg:

3. Хотя бы нужно было прочитать пост 45 , там указано в чем растворять ДМГ. :cc:

4. А как же вы переводили полученное в палладозамин. :co:

.

[trial run 18]

Вы ДМГПд переводили в палладозамин?А то вот есть такое видео http://youtu.be/btvN9KIghHc Здесь говорится о растворении ДМГ Пд в аммиаке и высаживании палладозамина солянкой.Что-то я сомневаюсь,что такое возможно.Может они что-то не договаривают?Чтобы палладозамин образовался нужно чтобы сначала получилась соль [Pd(NH3)4]Cl2,а уже затем,при добавлении HCl получается [Pd(NH3)2]Cl2.Или я что-то упускаю?. Пробовал осадить палладозамин из нитрата.Ничего не вышло.Хотя если добавить аммиака,затем солянки до кислой реакции,затем снова аммиака и опять солянкой,то да,палладозамин должен выпасть.

 

Да, узнаю kardriver по его фирменным фарфоровым блюдо, на Ютубе таких ни у кого больше нет.

Просто к этому видео нужно почитать его сообщения на форуме, там все объяснено.

[alex1908]

Да, узнаю kardriver по его фирменным фарфоровым блюдо, на Ютубе таких ни у кого больше нет.

Просто к этому видео нужно почитать его сообщения на форуме, там все объяснено.

И где эти сообщения?И какой форум?

Изменено 13 Апреля, 2014 в 12:30 пользователем alex1908

[trial run 18]

И где эти сообщения?И какой форум?

 

Ссылку на видео давали вы. Воспользуйтесь сервисом Ютубе, при нажатии на ник пользователя под видео, вы заходите на его канал, т.е. вам откроются все его видео, под ними есть ссылки на форум, да и в других видео также. Сразу предупреждаю, что форум англоязычный и без регистрации не все доступно. Учитесь добывать информацию, на блюдечке с голубой каемочкой не всегда, даже чаще она на преподносится.

[alex1908]

rial run 18

Я не нашел ссылок на форум.Ткните носом.

Изменено 13 Апреля, 2014 в 17:47 пользователем alex1908

[lelyky]

1.Вообще подход интересный, был бы еще интересней если бы вы написали уравнение реакции разложения азотной кислоты при помощи карбамида.

При кипяченнии раствора карбамид удаляет из раствора окислители, то бишь, азотную кислоту и ее продукты взаимодействия с HCl - NO,NOCl2,Cl2,HCl0. сам при этом окисляется до N2 и CO2.

Где-то на форумах этот способ был описан.

2. Зачем разъемы было растворять в ЦВ? Какой то экзотический материал? :cg:

Разъемы РППГ2-48, содержание Pd в лигатуре <= 1%. Растворяются в азотке в легкую, но я хотел провести осаждение из солянокислой среды.

3. Хотя бы нужно было прочитать пост 45 , там указано в чем растворять ДМГ. :cc:

ДМГ растворяется в спирте, но растворимость тоже не очень большая, порядка 1%.

4. А как же вы переводили полученное в палладозамин. :co:

Полученное растворял в царе, при кипячении, удалял азотную к-ту выпариванием. тк она с HCl образует свободный Cl, который может окислить Pd+2 до Pd+4.

Дальше по классике, добавляешь аммиак, до растворения образовавшегося осадка, затем солянку, наблюдаешь выпадение желтого осадка. Фильтруешь чистый палладозамин и

из оставшегося р-ра осаждаешь оставшийся Pd раствором ДМГ (палладозамин немного все-же растворим в воде).

 

Суть первого осаждения была сконцентрировать весь Pd, мне просто было не промыть хорошо весь осадок глиоксимата,он очень мелкий, быстро забивает фильтр, декантацией промыть не получалось.

Палладозамин кристаллический, намного более компактный, меньше летит при прокаливании.