Количественное определение свинца и олова в сплаве

[koteika]

Коллеги! Имеется в наличие сплав свинца и олова который по идее предназначен для пайки, но плавится паяльником очень неохотно. Хочу довести сплав до эвтектики (ПОС61), но для этого нужно определить текущее соотношение компонентов.

Есть идея растворить сплав, а затем селективно осадить свинец в виде йодида, но в чем лучше растворять? Азотка даст осадок оловянной кислоты, а соляная малорастворимый хлорид свинца. Так как же быть? может быть кто-то сталкивался с подобной проблемой? Может быть есть альтернативные методы решения поблемы? Буду рад любой помощи!

[ssch]

Точность определения состава сильно зависит от навыков и оснащения.

Попробуйте определить температуру застывания вашего сплава, в справочнике найдите диаграмму плавления системы Sn-Pb, Добавьте к сплаву один из компонентов, переплавьте, еще раз измерьте температуру застывания, так за несколько шагов вы получите нужный сплав без перевода химических реактивов и потери металла.

[1111111]

Скорее всего это тугоплавкий припой посмотрите ГОСТ(возможно 60% свинца). Просто добавьте олова, для снижения температуры плавления. Растворять не надо. Но если всё же решите растворять, то лучше в азотке, оловянную кислоту отфильтруете. В этом припое могут быть ещё добавки, например серебро.

[koteika]

Точность определения состава сильно зависит от навыков и оснащения.

Попробуйте определить температуру застывания вашего сплава, в справочнике найдите диаграмму плавления системы Sn-Pb, Добавьте к сплаву один из компонентов, переплавьте, еще раз измерьте температуру застывания, так за несколько шагов вы получите нужный сплав без перевода химических реактивов и потери металла.

Оснащение в принципе не плохое, стекло и реактивы практически любые в наличие. Можно было бы комплексонометрически оттитровать трилоном в присутствие ксиленолового оранжевого, но по опыту олово сильно мешает обнаружению точки эквивалентности. А йодид свинца дает хорошо коагулирующий, при повышенных температурах, тяжелый осадок. А вот с определением температуры плавления еще не сталкивался: какой термометр использовать? Ртутный может раздавить, а термопару перемкнет ведь.

Скорее всего это тугоплавкий припой посмотрите ГОСТ(возможно 60% свинца). Просто добавьте олова, для снижения температуры плавления. Растворять не надо. Но если всё же решите растворять, то лучше в азотке, оловянную кислоту отфильтруете. В этом припое могут быть ещё добавки, например серебро.

О составе судить можно лишь по нацарапанной на слитках надписи "олово+свинец". Слитки плавились в кустарных условиях еще в советское время неизвестно из какого исходного сырья, так что ГОСТа для данного металла не существует. Пробовал найти ГОСТовскую методику определения свинца в присутствие олова в припоях, но так и не смог наити.

[super_bum]

Мне кажется, что гораздо легче пойти и купить нужный припой.

[mirs]

смотря сколько этого припоя имеется в наличии.

В приемках цветмета крутых есть искровой анализатор состава металла.

Искра и обработка спектра..100 рублей за один анализ примерно.

[koteika]

Мне кажется, что гораздо легче пойти и купить нужный припой.

смотря сколько этого припоя имеется в наличии.

В приемках цветмета крутых есть искровой анализатор состава металла.

Искра и обработка спектра..100 рублей за один анализ примерно.

Дело в том, что слитков в сумме килограмм 30-40 и пока они лежат мертвым грузом. А если состав сплава поправить, то со временем металл уйдет в дело.

[machdems]

http://books.google.ru/books?id=sJj7AgAAQBAJ&pg=PA269&lpg=PA269&dq=%D0%A2%D0%B8%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D0%BD%D0%B8%D0%B5+%D1%81%D0%B2%D0%B8%D0%BD%D1%86%D0%B0+%D0%B8+%D0%BE%D0%BB%D0%BE%D0%B2%D0%B0&source=bl&ots=jX2kPWCa9S&sig=mrcfKvgn4_E5qFqHqxuUo2wkalc&hl=ru&sa=X&ei=l5RPU5noFoHW4ATcvYCAAg&ved=0CCsQ6AEwAQ#v=onepage&q=%D0%A2%D0%B8%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D0%BD%D0%B8%D0%B5%20%D1%81%D0%B2%D0%B8%D0%BD%D1%86%D0%B0%20%D0%B8%20%D0%BE%D0%BB%D0%BE%D0%B2%D0%B0&f=false