Перманганатометрическое определение кальция

[Patzaken]

Коллеги, еще один очень волнующий вопрос!!!!

 

Определяем в лаборатории содержание кальция перманганатометрическим методом. Смысл методики состоит в том, что отбираем пробу минерала 0.5 г, затем добавляем 20 мл солянки, растворяем, доводим до 100 мл, фильтруем, затем добавляем метиловый красный, нейтрализуем аммиаком (1:1), затем опять добавляем соляной (1:3) до появления красного цвета. Раствор нагреваем, добавляем 10 мл насыщенного оксалата аммония, осаждаем (на ночь или на водяной бане). Затем фильтруем, осадок промываем, разбавляем водой, добавляем серную кислоту, нагреваем и титруем 0.3 Н перманганатом.

 

У меня есть пара вопросов к вам (вдруг кто, что посоветует). Мне не очень понятно зачем нужна процедура нейтрализации, а затем повторного подкисливания раствора перед тем, как добавлять оксалат. На мой взгляд логичнее будет в горячий кислый раствор добавить насыщенный раствор оксалата и затем нейтрализовать аммиаком до 4.4 pH.

 

Также результаты по этой методике получаются сильно заниженными, процентов на 12. Непонятно почему. Например, для контроля пробовала определить кальций в карбонате, получилось значение 35%.

 

формула для расчета вроде бы правильная, но если, кто еще раз перепроверит, будет замечательно!!!

x=V(KMnO4)*N*0.02*100/m(навески)

 

Заранее спасибо за помощь!

 

[chemister2010]

У аммиака при хранении сильно изменяется концентрация. Им трудно доводить рН.

Следует помнить, что у оксалата кальция не нулевая растворимость в воде. При промывке он может утечь в канализацию.

Добавление серной кислоты может дать эффект обволакивания оксалата сульфатом.

Не помню, но кажется перманганат любит сокристаллизовываться с некоторыми сульфатами.

[aversun]

Да, вообще, как-то то все через задницу. Не проще ли титрование с Эриохром черным?

[Patzaken]

Ха)) как же я согласна!!! Но нету эриохрома черного и покупать не собираются, также, как собственно говоря, трилон Б.

[Patzaken]

Как думайте, может быть причина в том, что при титровании используется недостаточно концентрированный раствор серной кислоты? Потому что марганцовка уж очень концентрированная, а серная недостаточно. 

[aversun]

Как думайте, может быть причина в том, что при титровании используется недостаточно концентрированный раствор серной кислоты? Потому что марганцовка уж очень концентрированная, а серная недостаточно. 

Да в такой ситуации попробуй определи. Это только вы экспериментальным путем сможете ответить

[NLVN]

Если недостаточно серной кислоты, то при титровании будет образовываться MnO2, что станет заметно по появлению бурой окраски. Если этого нет - недостаток серной ни при чем. Вопрос. Титруете как положено - горячий, но не кипящий раствор? Должно быть 80 С, не выше, т.к при кипячении свободная щавелевая кислота прилично разлагается. Не мгновенно, но заметно. . Попробуйте растворять не в серной, а азотной кислоте с такой же массовой долей

[Patzaken]

Обратила внимание, что косяки случаются при высоком содержании кальция (известняк, например). Попробовала перетитровать (не сильно, на пару капель), появился бурый цвет!!!! Кроме диоксида марганца это ничто не может быть.