Палладий в конденсатарах

[1111111]

Каждый работает как умеет, к тому же условия разные, поэтому и по разному пишут. Если хотите весь процесс спрашивайте у одного человека, а ещё лучше если он всё реально покажет(а не видео из инета).

Я бы вообще эти КМ не травил, а сплавил. То что Вы предполагаете получится только отчасти, платину и палладий так не вытащить оттуда даже на 90 %, да и продукты будут перемешаны, и будут большие потери с растворами.

[TETROGRAMMATON]

Каждый работает как умеет, к тому же условия разные, поэтому и по разному пишут. Если хотите весь процесс спрашивайте у одного человека, а ещё лучше если он всё реально покажет(а не видео из инета).

Я бы вообще эти КМ не травил, а сплавил. То что Вы предполагаете получится только отчасти, платину и палладий так не вытащить оттуда даже на 90 %, да и продукты будут перемешаны, и будут большие потери с растворами.

абсолютно согласен... лучше когда подсказывает кто-то один... в противном случае - можно не просто винегрет сделать, а угробить материал... осадить и растворить конечно можно и поболее чем 90%, но человеку без опыта это будет довольно не просто сделать... как правило не хватает терпения... потери по раствора особенно у любителей это вещь обыденная... аналитика для людей чужда... тут каплю боишься потерять, чтоб весы правильные значения показали, а для некоторых людей литр раствора вылить на пол это не проблема... перемешанные продукты конечно штука неприятная, но опять же для того, кто захочет - это будет не проблема... Плавка на коллектор да, согласен, весьма продуктивный процесс, но опять же мало кто это может делать... где-то с пол года назад принесли мне слиток меди, говорят как раз плавили КМ на коллектор, по факту это у человека не получилось... внутри слитка были абсолютно не тронутые конденсаторы... растворил медь, проверил на металлы - почти отрицательно, слёзные количества, с конденсаторами отработал по классике... сейчас кстати так же выполняю такую работу, правда на этот раз повезло, конденсаторы просто обожжённые были... да, в принципе при избытке палладия в растворе более 70 гр на литр осадить платину не затронув палладий классическим методом сложно, с первого раза и я не смог, ярко красные кристаллы осели, но вполне достаточно оказалось промывки в слабом водном растворе аммиака... палладий растворился и на дне остались красивые мелкие ярко желтые кристаллы хлороплатината аммония... конечно согласен, ещё далеко до чистоты, сделал варварски промыв в аммиаке, и сам хлороплатинат аммония немного растворился, но всё же основная часть палладия от платины  была отделена.

Спасибо, что ответили.

То, что я ошибся с измельчением, я понял, когда залил этот порошок азоткой, это по советам как раз таки с радиокота.

Форум я прочитал и не только этот, плюс книги кое-какие. Везде описаны "куски процесса", либо общие рекомендации, причем везде разные. Поэтому я и сказал, что в голове получилась "каша".

По поводу платины, разве она растворяется в азотке, пишут, что только в ЦВ?

В общем, что посоветуете делать дальше с моим порошком, залитым азоткой, добавить солянки до ЦВ, как выудить теперь с этого порошка больше?

Потом дальше отвильтрованный раствор выпарить до удаления азотки, добавить солянку, убрать осевшее серебро, потом добавить хлорид аммония, убрать осевшую платину, промыть ее раствором хлорида аммония - соль платины.?

Далее осаждать палладий аммиаком+солянка, так?

платина не растворима в соляной, серной и азотной кислотах, но это только в тех случаях, когда она находится в более ли менее чистом виде либо в сплаве с другим металлом не более 5:1ч платины. в КМ конденсаторах сплав палладий-платина 9:1, т.е. платина находитмя в таком мелком виде, что легко растворяется в серной и азотной кислотах. Но, если сплавить платину и родий либо иридий - даже с минимальной добавкой этих металлов - растворить платину даже в концентрированном кипящем растворе ЦВР будет уже проблематично... но всегда есть выход из положения... дополнительная плавка с медью при хорошем перемешивании  исправит это.

я полностью солидарен с уважаемым 1111111, вам стоит определиться кого вы хотите взять в учителя, у почти всех людей кто на практике получает металлы свои методы... если их начать мешать - то хорошего может не произойти...определиться и просто попросить этого человека... я думаю мало кто откажет... особенно если по окончании работы и получению желаемого результата вы чисто от себя отблагодарите своего учителя... дилетантов тут мало, конечно бывает заскакивают всяческие люди и начинают с поносом ровнять всё и всех, но порой нас это даже забавляет...

лично я бы вам порекомендовал обратиться к 1111111...

Изменено 21 Февраля, 2015 в 14:42 пользователем TETROGRAMMATON

[Сандер]

Ну......., я прям в растерянности. Я не думал, что надо обращаться к кому-то конкретно, более того, я не знаю никого из вас и выбрать к кому обращаться мне проблематично. Этот мой "опыт" с конденсаторами - это разовое дело, надеялся получить несколько грамм нужного мне хлорида палладия, платина же мне не нужна, но раз она там есть не выкидывать же- жалко.

По поводу методик, я уже начал растворять, так что, наверное, о плавке говорить поздно. Сегодня слил раствор с осадка в колбочку и залил осадок ЦВ, пошло газовыделение, растворение продолжается, думаю еще 2-3 дня поквасить это дело, раствор подогреваю до 60 градусов или надо выше? На этом этапе, нужен совет, как больше "вытащить" в раствор с моего песка КМ-ок - это первое.

Далее, планировал полученный раствор выпарить от азотки, растворить в солянке, отделить от хлорида серебра, потом осадить платину хлоридом аммония, потом палладий: либо цементация и убирание ненужного слабой солянкой- в итоге чернь палладия, либо через палладозамин.

Не знаю, кто из Вас делает таким методом, у кого просить совета? Или я вообще заблуждаюсь и так как я планирую ничего не получится?

Изменено 21 Февраля, 2015 в 15:36 пользователем Сандер

[Снова Я]

Ну......., я прям в растерянности. Я не думал, что надо обращаться к кому-то конкретно, более того, я не знаю никого из вас и выбрать к кому обращаться мне проблематично. Этот мой "опыт" с конденсаторами - это разовое дело, надеялся получить несколько грамм нужного мне хлорида палладия, платина же мне не нужна, но раз она там есть не выкидывать же- жалко.

По поводу методик, я уже начал растворять, так что, наверное, о плавке говорить поздно. Сегодня слил раствор с осадка в колбочку и залил осадок ЦВ, пошло газовыделение, растворение продолжается, думаю еще 2-3 дня поквасить это дело, раствор подогреваю до 60 градусов или надо выше? На этом этапе, нужен совет, как больше "вытащить" в раствор с моего песка КМ-ок - это первое.

Далее, планировал полученный раствор выпарить от азотки, растворить в солянке, отделить от хлорида серебра, потом осадить платину хлоридом аммония, потом палладий: либо цементация и убирание ненужного слабой солянкой- в итоге чернь палладия, либо через палладозамин.

Не знаю, кто из Вас делает таким методом, у кого просить совета? Или я вообще заблуждаюсь и так как я планирую ничего не получится?

Если уже в цв варится, то дальше легко по классике:

растворение, фильтрация;

платину хлоридом аммония, жёлтый хлорплатинат аммония на фильтр;

(1). остальной раствор с палладием диметилглиоксимом на спирту, в солянокислой среде, соль аккуратно можно прокалить и сплавить металл, либо делают через растворение диметилглиоксимата палладия в цв (но об этом тебе расскажут, те, кто делал). (2) Или через аммиак соляной кислотой осадить хлорпалладозаммин. Хлорпалладозаммин можно точно до металла восстановить гидразином или муравьиной кислотой (правда среду не помню, надо записи посмотреть). 

Оставшийся раствор проверить.

 

"Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы." Черняев И.И.

Изменено 21 Февраля, 2015 в 16:05 пользователем Снова Я

[Сандер]

Если уже в цв варится, то дальше легко по классике:

растворение, фильтрация;

платину хлоридом аммония, жёлтый хлорплатинат аммония на фильтр;

(1). остальной раствор с палладием диметилглиоксимом на спирту, в солянокислой среде, соль аккуратно можно прокалить и сплавить металл, либо делают через растворение диметилглиоксимата палладия в цв (но об этом тебе расскажут, те, кто делал). (2) Или через аммиак соляной кислотой осадить хлорпалладозаммин. Хлорпалладозаммин можно точно до металла восстановить гидразином или муравьиной кислотой (правда среду не помню, надо записи посмотреть). 

Оставшийся раствор проверить.

 

"Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы." Черняев И.И.

Вот это самое "легко по классике" для меня  ниразу не легко....

Сажать платину хлоридом аммония как правильно, т.е. какой концентрации сделать раствор (водный?), добавлять его в "бульон в концентрированной солянке" или солянку надо выпарить, чтоб был водный раствор? Сколько добавлять раствора в "бульон", как следить за процессом, на что обращать внимание, чтоб осадить всю платину и не "зацепить" еще чего-нибудь, чем промывать осадок, при какой температуре, насколько он получится чистым, не надо будет второй раз переосаживать, если да, то как?

 

Диметилглиоксима у меня нет, перечень имеющихся у меня реактивов я писал выше. Варианты только через цементацию цинком (от батареек) или через палладозамин. Как будет чище результат и меньше потери?

Изменено 21 Февраля, 2015 в 16:24 пользователем Сандер

[Снова Я]

Может для начала книжку открыть и полистать, чем трудиться на пол страницы рукописи?

(правда среду не помню, надо записи посмотреть). 

Из (в) аммиаке при кипячении.

Изменено 21 Февраля, 2015 в 17:43 пользователем Снова Я

[TETROGRAMMATON]

Ну......., я прям в растерянности. Я не думал, что надо обращаться к кому-то конкретно, более того, я не знаю никого из вас и выбрать к кому обращаться мне проблематично. Этот мой "опыт" с конденсаторами - это разовое дело, надеялся получить несколько грамм нужного мне хлорида палладия, платина же мне не нужна, но раз она там есть не выкидывать же- жалко.

По поводу методик, я уже начал растворять, так что, наверное, о плавке говорить поздно. Сегодня слил раствор с осадка в колбочку и залил осадок ЦВ, пошло газовыделение, растворение продолжается, думаю еще 2-3 дня поквасить это дело, раствор подогреваю до 60 градусов или надо выше? На этом этапе, нужен совет, как больше "вытащить" в раствор с моего песка КМ-ок - это первое.

Далее, планировал полученный раствор выпарить от азотки, растворить в солянке, отделить от хлорида серебра, потом осадить платину хлоридом аммония, потом палладий: либо цементация и убирание ненужного слабой солянкой- в итоге чернь палладия, либо через палладозамин.

Не знаю, кто из Вас делает таким методом, у кого просить совета? Или я вообще заблуждаюсь и так как я планирую ничего не получится?

всё как говорится в кучу, все методы... выход будет слабеньким... но вам в принципе подойдёт для активатора...

[Сандер]

Может для начала книжку открыть и полистать, чем трудиться на пол страницы рукописи?

Из (в) аммиаке при кипячении.

 

За книгу спасибо.

Скажите, насколько чистым получится платина при осаждении хлоридом аммония, ее не надо будет перегонять второй раз, не сядет ли с ней палладий? На сколько я понял, чтоб палладий не осел, нужно, чтоб он был двухвалентным, для этого раствор нагревают, так?

 

всё как говорится в кучу, все методы... выход будет слабеньким... но вам в принципе подойдёт для активатора...

 

Эту технологию я взял из какой-то древней книги (название не помню, что-то связанное с аффинажем).

А в чем минус этой технологии, где будут потери? "Выход будет слабеньким" это сколько я потеряю?

Изменено 22 Февраля, 2015 в 10:34 пользователем Сандер

[TETROGRAMMATON]

много... как говорится пилите, она золотая... каждая работа - бесценный опыт... в целом почти правильно... мелочи конечно пропущены и не взяты в учёт, но ничего...хлорид для кустарного активатора пойдёт... осадок который мусором можно посчитать не выбрасывайте, собирайте, как-нибудь как под собираете ещё что-нибудь придумаете или продадите кому-нибудь... вообще на такое количество КМ в среднем уходит максимум 2 дня с начала и до конца с учётом тонкой очистки.

[Сандер]

много... как говорится пилите, она золотая... каждая работа - бесценный опыт... в целом почти правильно... мелочи конечно пропущены и не взяты в учёт, но ничего...хлорид для кустарного активатора пойдёт... осадок который мусором можно посчитать не выбрасывайте, собирайте, как-нибудь как под собираете ещё что-нибудь придумаете или продадите кому-нибудь... вообще на такое количество КМ в среднем уходит максимум 2 дня с начала и до конца с учётом тонкой очистки.

Так подскажите мне, пожалуйста, как сделать правильно, где я ошибаюсь, я же для этого здесь!

Это моя разовая работа, остатки буду выбрасывать, хочется выбрать из них все. Я понимаю, что плавка на коллектор изначально была бы лучше, из-за того, что я начал растворять, я часть металлов потеряю, с этим я согласен. Но в чем моя ошибка при работе уже с раствором, конкретно?