Реакции изоамилового спирта

[Ярослав Беспалов]

Доброе время, форумчане! Похимичил немного в домашних условиях с изопентанолом.

 

Во-первых, провёл реакцию этерификации с уксусной кислотой (катализатор - серная кислота), получил изоамилацетат, но выделить в чистом виде из реакционной смеси не смог, т.к. отгонять его на водяной бане весьма проблематично. Слил всю бадягу в банку, теперь смотрю - жидкость разделилась. Странно, ведь по теории уксусноизоамиловый эфир в воде должен растворяться. Кто-нибудь может пояснить, что такое?

 

Во-вторых, окислял изопентанол марганцовкой в кислой среде. Всё обесцветилось, имею на выходе мутную жижу с маслянистой плёнкой на поверхности. Может быть, это и есть изовалерьянка? Раньше никогда с ней не сталкивался, по запаху сильно напоминает эфир, полученный в предыдущей реакции (или это обоняние уже под конец у меня от всех этих химикатов отбило? ). Рад буду, если кто-то школяра просветит)

[DX666]

по теории уксусноизоамиловый эфир в воде должен растворяться. 

По какой теории? По справочникам растворимость в воде его 2-3г/100мл

[yatcheh]

Всё обесцветилось, имею на выходе мутную жижу с маслянистой плёнкой на поверхности. Может быть, это и есть изовалерьянка? 

 

Так не пойдёт, это не химия, а говноварство. Продукт надо выделять и очищать, а тупить на реакционную бурду и чесать репу - "чё же там получилось?" - это не наш метод!

[Ярослав Беспалов]

Так не пойдёт, это не химия, а говноварство. Продукт надо выделять и очищать, а тупить на реакционную бурду и чесать репу - "чё же там получилось?" - это не наш метод!

Дык чтобы что-то выделять и очищать, нужно знать, что именно выделять. Иметь какое-то представление о том, как продукт выделит. А если говорю - такую реакцию провожу впервые? Надеялся, что форум поможет.

[DX666]

нужно знать, что именно выделять

Ну как что? Что получить хотели, то и выделять.

[yatcheh]

Иметь какое-то представление о том, как продукт выделит. 

 

Так с этого и надо начинать. Поинтересоваться - шо за зверь такой, валерьяновая кислота, свойства её. 

В этом случае надо экстрагировать кислоту эфиром, из эфирной вытяжки реэкстрагировать кислоту раствором соды, водный раствор обработать минеральной кислотой, экстрагировать органическую кислоту эфиром, отогнать эфир и перегнать продукт.

Но можно и каловарские методы использовать - тут, на форуме, полно специалистов.

Изменено 23 Ноября, 2014 в 15:47 пользователем yatcheh

[Ярослав Беспалов]

Ну как что? Что получить хотели, то и выделять.

Решил уточнить, как выглядит пентановая кислота. У тех, кто её, может быть, видел. Смутило то, что окисление идёт через пентаналь, возник вопрос, получил ли то, что надо.

По поводу эфира таких вопросов нет. С растворимостью в воде действительно ошибся, спасибо.

[yatcheh]

Решил уточнить, как выглядит пентановая кислота. У тех, кто её, может быть, видел. Смутило то, что окисление идёт через пентаналь, возник вопрос, получил ли то, что надо.

По поводу эфира таких вопросов нет. С растворимостью в воде действительно ошибся, спасибо.

 

Маслянистая жижа, плохорастворимая в воде.

Кислота там наверняка есть. Но есть так же и пентаналь, и пентилпентаноат, и исходный спирт. Такая бурда, как правило - плохо расслаивается, 

[DX666]

Смутило то, что окисление идёт через пентаналь, возник вопрос, получил ли то, что надо.

Альдегиды охотно окисляются даже относительно слабыми окислителями, так что при избытке марганцовки с изопентаналем можно не считаться.

Растворимость изовалериановой к-ты в воде низкая - 4,3г/100мл, а плотность чуть меньше, чем у воды(0,917), так что ваша эта плёнка - скорее всего она(по большей части) и есть. Данные приведены для 20С.

Рекомендую таки гуглить, а ещё пользоваться этой базой, и другими.

[Magistr]

Дык чтобы что-то выделять и очищать, нужно знать, что именно выделять. Иметь какое-то представление о том, как продукт выделит. А если говорю - такую реакцию провожу впервые? Надеялся, что форум поможет.

Когда химик проводит реакцию между каким-то имеющимися реагентами он должен представлять что получится, предполагать свойства продукта как физические так и химические (интернет, справочники...практикумы) а если такого представления нет то за синтез лучше не браться...не всегда хорошо получится. я так считаю.

любой практикум начинается с методов очистки и идентификации соединений. почитайте Юрьева, Голодникова, Огородникова....

И еще...растворимость органических соединений в воде резко падает когда в последней присутствуют неорганические ионы (в вашем случае сульфат, гидросульфат) так называемое высаливание