podkashey Опубликовано 19 Декабря, 2014 в 15:56 Поделиться Опубликовано 19 Декабря, 2014 в 15:56 Было решено сделать формиат натрия приливанием формалина к раствору NaOH. Но так как не было написано приливать понемногу, то смесь взбурлила и покраснела. Так простояла пару недель. Потом из этой красной жижи был отогнан метанол, получены кристаллы, как я понял формиата. Точнее не кристаллы, а сгустки. Была попытка его прокалить, но он загорелся. Вывод, что не весь NaOH вступил в реакцию. Было решено его добить аптечным муравьиным спиртом (на 100г - 1.4 гр муравьиной кислоты, остальное 70 % этанол). Пару пузырьков влито, газики пошли, сгустки немного размягичлись. Чтобы не пропадать добру, жидкость была слита с осадка и перегнана. Но отгон не пах этанолом вообще! На дне перегонного сосуда красная жидкость какая-то появилась. Она была прилита обратно к сгусткам. И в этот момент, я увидел что на сгустках появились длинные белые иглы. Как я понял это и есть формиат натрия. А сгустки это может продукты полимеризации какие формалина или что-то вроде этого. Поэтому они и горели. Сейчас есть 300гр аптечного муравьиного спирта (состав выше). Думаю что делать - приливать к сгусткам, может что изменится или отдельно мешать с 3.6гр гидроксида и отгонять этанол. Или сначала отгонять этанол, а потом мешать с гидроксидом? Вопросы: Ппочему не пахло перегаром? (этанолом) Что за красная жидкость осталась в перегонном сосуде? Что это за сгустки? Если формиат накрылся, то может и метанол отогнанный на самом деле не он? Можно ли прокаливанием сгустков получить оксалат? Почему они горели? Ссылка на комментарий
dmr Опубликовано 19 Декабря, 2014 в 17:00 Поделиться Опубликовано 19 Декабря, 2014 в 17:00 Для диспропорционирования,насколько знаю,нужна конц.щелочь. А у вас кроме того что бухнули формалина-значит избыток,так еще и в формалине дофига воды. Поэтому думаю там не получилось Канницаро. А в муравьином спирте,кислоты совсем чуть-чуть. А красный цвет думаю от примесей в ваших реактивах. Ссылка на комментарий
foundryman Опубликовано 20 Декабря, 2014 в 16:38 Поделиться Опубликовано 20 Декабря, 2014 в 16:38 Было решено сделать формиат натрия приливанием формалина к раствору NaOH. Но так как не было написано приливать понемногу, то смесь взбурлила и покраснела. Кроме Канниццаро, при действии щелочи на формалин происходит полимеризация (образуется полиоксиметилен), и образование сахаров, которые карамелизуются, давая коричневый цвет. Полиоксиметилен отлично горит. Ссылка на комментарий
podkashey Опубликовано 23 Декабря, 2014 в 09:15 Автор Поделиться Опубликовано 23 Декабря, 2014 в 09:15 Кроме Канниццаро, при действии щелочи на формалин происходит полимеризация (образуется полиоксиметилен), и образование сахаров, которые карамелизуются, давая коричневый цвет. Полиоксиметилен отлично горит. То есть бесполезно пытаться что-то выделить как отдельное вещество из этой смеси? Может тот же полиоксиметилен? Или из-за сахаров это трудно? Ссылка на комментарий
foundryman Опубликовано 23 Декабря, 2014 в 16:58 Поделиться Опубликовано 23 Декабря, 2014 в 16:58 То есть бесполезно пытаться что-то выделить как отдельное вещество из этой смеси? Может тот же полиоксиметилен? Или из-за сахаров это трудно? Из этой красной смеси, наверное, сложно что-то выделить. Нужно сразу получать требуемый продукт по правильной методике - или полиоксиметилен, или сахар (реакция Бутлерова), или формиат натрия (Канниццаро). Полиоксиметилен с щелочным катализатором получается с нестабильными концевыми группами, типа параформа, только молекулярная масса повыше. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти