Как вскрыть ампулу правильно?

[моль]

Тут ломать или ниже ?

[ssch]

Правильная тара для непродолжительного хранения ацетилбромида - баночка с завинчивающейся крышкой и тефлоновой прокладкой, если надо только взвесить, можно обойтись колбочкой со стандартным шлифом.

Перед надрезанием с горлышка ампулы удалить все - воск, парафин, наклейки и т.д., чтобы ничего не мешало, вскрытие - ответственное мероприятие.

Ломать в таком месте, чтобы  удобнее потом было переливать.

Если планируется после вскрытия эту ампулу запаять, отламывать надо по возможности самый кончик, но это не всегда получается. Для этого я использую карбид кремния в виде трубки - кусок глобара от старого ИК-спектрометра. 

[моль]

Я планирую после вскрытия сразу все 90мл перелить в капельную воронку и сразу же закрыть пробкой. Буду получать уксусный ангидрид прикапыванием ацетилбромида к безводному ацетату натрия. Ацетилбромид удовольствие отнюдь не дешевое, сперва надо тщательно подготовиться чтобы не провалить синтез и не устроить аварию в лаборатории)) Непосредственно к синтезу приступать буду после тщательного изучения всех нюансов процесса и в помещении изолированном от посторонних людей. Посоветуйте какую защиту использовать чтобы не нанести себе существенного вреда здоровью и на что необходимо обратить внимание при работе?

 

Ps: Это мой первый серьезный опыт в органическом синтезе.

[ssch]

Требуется:

Исправный вытяжной шкаф.

Проверенная и подробная методика.

Грамотно собранный прибор для синтеза.

Четко представлять себе что вы делаете, как, зачем и почему.

Наличие руководителя при проведении любых работ в лаборатории, тем более таких, какие планируете.

 

Пожелание:

Выбирайте для первого серьезного опыта что попроще, на небольшие количества, сначала надо научиться.

[моль]

Спасибо за напутствие но я не ищу легких путей)))

Итак, вытяжного шкафа нет и небудет постараюсь обойтись. В случае утечки опасного вещества в атмосферу, просто резко съе..усь из лаборатории и пережду пока выветрится))))

 

Теория:

CH3COONa+CH3COBr=(CH3CO)2O+NaBr

 

Методика по которой буду действовать:

 

Посуда

Аппаратура для дестиляции

Капательная воронка

Круглодонная колба(приемник)

 

Реактивы

Ацетилбромид

Ацетат натрия безводный

 

Меры безопасности

Ацетилбромид является едким и легковоспламеняющимся веществом

Уксусный ангидрид является едким веществом

 

Синтез:

 

Собираем прибор для синтеза(смотрим вложенное фото)

 

Засыпаем в реакционную колбу объемом 500мл 103г ацетата натрия, в капательную воронку 150г (90мл) ацетилбромида.

Начинаем небольшими порциями прикапывать ацетилбромид. Реакция экзотермическая поэтому прикапываем с такой скоростью чтобы не допустить возгонки еще непрореагировавшего ацетилбромида. После того как прикапали весь ацетилбромид, оставляем реакционную смесь стоять еще на 30мин ждем пока смесь остынет. Затем вместо капательной воронки ставим термометр и постепенно нагревая реакционную колбу начинаем отгонку продукта, собирая фракцию с температурой кипения 139 градусов. Затем чтобы избавиться от примесей перегоняем повторно над небольшим количеством ацетата натрия. Выход ~ 124г

[Лофин]

Почти все уже было сказано, только добавлю из своего опыта.

1) Нужна защитная маска или очки, кожаные перчатки.

2) Приготовить правильную тару для содержимого ампулы.

3) Ампулу с неизвестным содержимым охладить до твердого состояния, обмотать тряпкой.

4) Если вещество очень чувствительно в влаге или кислороду, вскрывать в сухой камере, если ее нет, на предварительно надрезанное горлышко надеть резиновый шланг с азотом, аргоном и пр., ломать через шланг.

5) Если надо сохранить саму ампулу или стекло слишком толстое и не отламывается, можно аккуратно надрезать горлышко и коснуться надреза раскаленной на стеклодувной горелке стеклянной палочкой так, чтобы получилась трещина.

ну в вашей методике только костюма полной защиты не хватает, че так серьезно то? этож не граната и не контейнер с плутонием, 

[yatcheh]

Спасибо за напутствие но я не ищу легких путей)))

 

Засыпаем в реакционную колбу объемом 500мл 103г ацетата натрия, в капательную воронку 150г (90мл) ацетилбромида.

Начинаем небольшими порциями прикапывать ацетилбромид. Реакция экзотермическая поэтому прикапываем с такой скоростью чтобы не допустить возгонки еще непрореагировавшего ацетилбромида. После того как прикапали весь ацетилбромид, оставляем реакционную смесь стоять еще на 30мин ждем пока смесь остынет. Затем вместо капательной воронки ставим термометр и постепенно нагревая реакционную колбу начинаем отгонку продукта, собирая фракцию с температурой кипения 139 градусов. Затем чтобы избавиться от примесей перегоняем повторно над небольшим количеством ацетата натрия. Выход ~ 124г

 

Как хотите, но я тут вижу принципиальные ошибки. Дозирование бромангидрида нужно вести с обратным холодильником (можно просто через него и дозировать). Если начинается кипение - скоростью добавления сабжа регулируем процесс. После добавления надо не охлаждать реакционную массу, а подогревать, поддерживая кипение. Вот только после этого можно охладить, заменить обратный холодильник нисходящим и отогнать продукт. Отгонять придётся из массы соли, поэтому греть придётся довольно сильно. Я бы под конец вообще - вакуум подключил.  При отгонке продукта из реакционной массы фракции не отбирают, на этом этапе главная цель - по максимуму выжать продукт. А вот уж потом, при повторной разгонке, можно и фракционированием озаботиться. 

 

А так - всё нормуль

[моль]

.....Дозирование бромангидрида нужно вести с обратным холодильником (можно просто через него и дозировать). Если начинается кипение - скоростью добавления сабжа регулируем процесс. После добавления надо не охлаждать реакционную массу, а подогревать, поддерживая кипение. Вот только после этого можно охладить, заменить обратный холодильник нисходящим и отогнать продукт.

Благодарю конечно но если дозировать через ОХ с помощью капельной воронки, то не будет сообщения с атмосферой и при повышении давления в системе может все бабахнуть в потолок. Газовыделения в реакции конечно нет, зато есть выделяющиеся пары бромангидрида и остановит ли их обратный холодильник? Опасно без сообщения с атмосферой как то но возможно я и не прав, прокоментируйте как то этот момент пожалуйста....хотя можно использовать 2х горлую колбу как вариант)

[yatcheh]

Благодарю конечно но если дозировать через ОХ с помощьью капельной воронки, то не будет сообщения с атмосферой и при повышении давления в системе может все бабахнуть в потолок. Газовыделения в реакции конечно нет, зато есть выделяющиеся пары бромангидрида и остановит ли их обратный холодильник? Опасно без сообщения с атмосферой как то но возможно я и не прав, прокоментируйте как то этот момент пожалуйста....хотя можно использовать 2х горлую колбу как вариант)

 

Совершенно верно! Воздушка всегда нужна. Воздушка - это азы безопасности! Я просто дал общую картину процедуры. А как аппаратурно реализовать её - это уже зависит от доступного стекла.

С одногорлой колбой воздушка организуется просто - надо или капельную воронку с байпасом использовать (и не затыкать её, ессессно), или двурогую насадку (ну, или отсосник с боковым отводом). Если есть двугорлая колба - то кап.воронку можно и обычную использовать, но лучше - с байпасом (и вот тут уже - заткнуть её).

Наконец, совсем хитрожопая конструкция - это обратный холодильник, а сверху - насадка и нисходящий холодильник. Сначала воду подаём в обратный холодильник (и через него дозируем), потом его осушаем, и гоним сабж через нисходящий. Но это, ящитаю - извращение (в данном, конкретном случае). Проще остудить смесь и перемонтировать прибор.

[моль]

В нисходящий холодильник наверное лучше аквариумной помпой чуть теплую воду из емкости подать, чтобы рубашка не треснула из-за разности температур...хотя кто-то вроде писал что 140 не так уж и критично для либиха с проточной водой.