Техника работы с палладием на угле и гидрирования

[chiral.god]

Добрый день, уважаемые химики.

Расскажите пожалуйста либо ткните носом в литературу по вопросу:

как пользоваться палладием на угле и как с его помощью гидрировать?

Катализатор будет приобретен в сигме, 10% палладия на активированном угле.

1) Какие лучше для него использовать растворители?

2) Как на счет его взаимодействия с водой?

3) Экзотермична ли реакция с ним?

4) Как лучше подавать водород и какой марки нужен?

5) Как его подготовить к работе?

6) Как его извлечь после завершения реакции и нейтрализовать его пирофорность?

Предполагается что я его не испорчу после первого же применения.

 

Надеюсь что публика ответит на один либо несколько вопросов а еще лучше даст совет какие книги прочесть чтобы не было таких вопросов.

Спасибо!

 

[химик-философ]

1. Органический растворитель, в котором растворяются исходное вещество и продукт.

2. Следы воды не опасны для катализатора. Но может быть вредна катализу в зависимости от природы исходного вещества и продукта.

3. Как правило да, но сильно зависит от природы исходного вещества и реагентов.

4. Не зна. Я обратную реакцию ставил (не удачно).

5. Никак не подготавливал.

6. Отфильтровать. Промыть тем же самым органическим растворителем. Высушить под вакуумом.

Изменено 10 Июня, 2015 в 11:11 пользователем химик-философ

[pinkylee]

1) от растворителя зависит оч многое: скорость реакции, часто - направление реакции, для каждой группы соединений подбираются свои растворители или их смеси. растворимость вещества - далеко не самое главное, но желательно, что бы хотя бы продукт был хорошо растворим (в случае мало-растворимого исходника).

2) вода - сугубо индивидуально, часто используются и водные системы.

4) зависит от загрузок и требуемого давления: в колбу можно из воздушного шарика подавать, а в автоклаве система на металлических трубках с редукторами., по качеству - главное, что бы в водороде серусодержащих соединений не было.

5) если для каких-то нужд нет надобности катализатор подтравить, то и подготавливать не надо. при загрузке катализатора в колбу с реакционной смесью желательно вытеснить слой воздуха над жидкостью аргоном или азотом, что бы парЫ растворителя не загорелись.

6) гарантировано нейтрализует пирофорность промывка раствором сульфида натрия.

[Magistr]

в органикуме реакция описана

[tixmir]

Скажите, что хотите гидрировать, и Вам скажут в каких условиях это лучше делать.

К примеру, коричные кислоты лучше всего гидрируются в виде натриевых солей в воде, просто алкены, нитросоединения, бензильные защиты и тп обычно снимают в спирте. Для этого достаточно комнатной температуры и 2-3 атмосфер. 

А скажем пиридин восстановить до пиперидина без оксида платины или без промышленного водородного автоклава вряд ли получится.

Изменено 10 Июня, 2015 в 19:57 пользователем tixmir

[chiral.god]

Алкены, нитроалкены, нитроалканы.

Реакция с ними не пойдет при 1 атм?

Растворитель влияет на нужное давление?

Мне один человек говорил что с нитроалканами и нитроалкенами даже давление создавать не нужно. Реакция и так идет.

Изменено 11 Июня, 2015 в 13:59 пользователем chiral.god

[tixmir]

для нитроалкенов (интересно, что мне это напоминает) нужно добавить соляной кислоты и давление дать порядка 35 psi.

для млколабораторных работ мы используем этот прибор http://tehnogarant.ru/index.php?route=product/product&product_id=128

[chiral.god]

для нитроалкенов (интересно, что мне это напоминает) нужно добавить соляной кислоты и давление дать порядка 35 psi.

для млколабораторных работ мы используем этот прибор http://tehnogarant.ru/index.php?route=product/product&product_id=128

Солянка как-то влияет на реакцию? Это обязательно? Не хотелось бы добавлять солянку так как вода в смеси со спиртом в моем случае это плохо...

Если вы имеете в виду кислую среду то может заменить ее другой не очень сильной кислотой которая не содержит воды?

 

С давлением понял, спасибо Вам.

 

 

в органикуме реакция описана

Можно хоть год издания? Более конкретные намеки?

[Magistr]

Можно хоть год издания? Более конкретные намеки?

в органикуме от издания к изданию меняется только обложка)))

[terri]

У Вас катализатор порошок или водная суспензия?

Если порошок, не помешает осторожность при манипуляции, чтобы не произошло воспламенение. И если растворитель метанол, не оставляйте открытой посудину с суспензией катализатора, загориться на прверхности - милое дело.

Если суспензия (как правило, она дешевле порошка), то тут еще больше осторожности как из нее сделать неводную суспензию.

... хотя, может, все Вам знакомо, тогда звиняйте за демагогию.