Диазореактив или реактив Паули

[svetlana-19]

Объясните, пожалуйста, в чем принципиальная разница между диазореактивом на сульфаниловой кислоте и реактивом Паули? и какой из этих проявителей лучше взять для ТСХ на пластинках Силуфол фенолкарбоновых кислот?

[yatcheh]

Объясните, пожалуйста, в чем принципиальная разница между диазореактивом на сульфаниловой кислоте и реактивом Паули? и какой из этих проявителей лучше взять для ТСХ на пластинках Силуфол фенолкарбоновых кислот?

 

Реактив Паули - диазотированная сульфаниловая кислота. А шо такое "диазореактив на сульфаниловой кислоте"? Если это - диазотированная сульфаниловая кислота, то это одно и то же.

[svetlana-19]

1. Диазотированная сульфаниловая кислота (реактив Паули). Сульфаниловую кислоту (5 г) растворяют в 25 мл 10-процентного раствора гидроксида калия. Охлажденный раствор смешивают с 25 мл 10-процентного раствора нитрата натрия. Этот раствор по каплям при перемешивании прибавляют к охлажденной льдом хлороводородной кислоте (40 мл хлороводородной кислоты + 20 мл дистиллированной воды). Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера этиловым спиртом и сушат на фильтре. При хранении в темной склянке в холодильнике соль устойчива 3 мес. Для опрыскивания пластин непосредственно перед употреблением готовят 1,5-процентный раствор диазониевой соли в 15-процентном растворе гидроксида натрия.

2. Диазореактив. Готовят два раствора - А - 0,9 г сульфаниловой кислоты растворяют в 9 мл конц соляной кислоты и доводят объем до 100 мл; Б - 5% раствор нитрита натрия. Перед работой смешивают охлажденные во льду 1, мл раствора А и 1,5 мл раствора Б.Через 5 мин добавляют еще 6 мл раствора Б, спустя 1 мин - воду до 500 мл.

[aversun]

1. Диазотированная сульфаниловая кислота (реактив Паули). Сульфаниловую кислоту (5 г) растворяют в 25 мл 10-процентного раствора гидроксида калия. Охлажденный раствор смешивают с 25 мл 10-процентного раствора нитрата натрия.

Так нитрат вы добавляете или все-таки нитрит? 

[yatcheh]

1. Диазотированная сульфаниловая кислота (реактив Паули). Сульфаниловую кислоту (5 г) растворяют в 25 мл 10-процентного раствора гидроксида калия. Охлажденный раствор смешивают с 25 мл 10-процентного раствора нитрата натрия. Этот раствор по каплям при перемешивании прибавляют к охлажденной льдом хлороводородной кислоте (40 мл хлороводородной кислоты + 20 мл дистиллированной воды). Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера этиловым спиртом и сушат на фильтре. При хранении в темной склянке в холодильнике соль устойчива 3 мес. Для опрыскивания пластин непосредственно перед употреблением готовят 1,5-процентный раствор диазониевой соли в 15-процентном растворе гидроксида натрия.

2. Диазореактив. Готовят два раствора - А - 0,9 г сульфаниловой кислоты растворяют в 9 мл конц соляной кислоты и доводят объем до 100 мл; Б - 5% раствор нитрита натрия. Перед работой смешивают охлажденные во льду 1, мл раствора А и 1,5 мл раствора Б.Через 5 мин добавляют еще 6 мл раствора Б, спустя 1 мин - воду до 500 мл.

 

Судя по этим методикам, первый реактив - раствор соли диазосульфаниловой кислоты в избытке щёлочи, а второй - нейтральный или слабокислый раствор самой диазосульфаниловой кислоты.

Всё различие - в реакции раствора. Первый - щелочной, второй - нейтральный или слабокислый.

ИМХО - для фенолкарбоновых кислот более пригоден первый, ибо фенолы (а тем более - фенолкарбоновые кислоты) лучше азосочетаются в щелочной среде.

Так нитрат вы добавляете или все-таки нитрит? 

 

Да обычная опечатка. С нитратом там ничего не получится.

Изменено 1 Июля, 2015 в 18:46 пользователем yatcheh

[svetlana-19]

Так нитрат вы добавляете или все-таки нитрит? 

да, опечатка. нитрит

Спасибо за ответы!

[Arkadiy]

Объясните, пожалуйста, в чем принципиальная разница между диазореактивом на сульфаниловой кислоте и реактивом Паули? и какой из этих проявителей лучше взять для ТСХ на пластинках Силуфол фенолкарбоновых кислот?

Лучше диазотированный п-нитроанилин - пятно будет гораздо ярче