Дибутилоксалат

[limon79]

не подскажите как получают?

[yatcheh]

не подскажите как получают?

 

Из бутанола и щавелевой кислоты в присутствии катализатора (например - катионита КУ-2). Реакцию ведут в избытке бутанола в условиях азеотропной отгонки воды. Азеотропирующим агентом выступает сам бутанол. После отделения катализатора продукт очищают фракционной перегонкой (возможно - при пониженном давлении).

Изменено 6 Августа, 2015 в 17:11 пользователем yatcheh

[limon79]

а другой катализатор кроме катионита можно использовать?

[yatcheh]

а другой катализатор кроме катионита можно использовать?

 

Можно. Толуолсульфокислоту, даже серную кислоту. Но это всё намного менее удобно - кислоты надо отмывать перед перегонкой, а это бывает очень геморным процессом.

[limon79]

понятно . спасибо

а при получении  диэтилоксалата тоже используют катионит 

[yatcheh]

а при получении  диэтилоксалата тоже используют катионит 

 

Это хороший тон. Тем более, что щавелка не очень любит грубые катализаторы, типа серняги.

[limon79]

а по загрузкам не подскажите примерно для 200гр ?

[Arkadiy]

понятно . спасибо

 

а при получении  диэтилоксалата тоже используют катионит

кислоту можно не отмывать, а нейтрализовать бикарбонатом

[yatcheh]

кислоту можно не отмывать, а нейтрализовать бикарбонатом

 

Так это и есть "отмывка". По-любому надо водный раствор использовать.

С бутанолом гемор часто возникает из-за образования стойких эмульсий при всяких операциях отмывки. Спирты легче, или тяжелее его в этом смысле меньше хлопот доставляют.

а по загрузкам не подскажите примерно для 200гр ?

 

Точной методики у меня нет.

Если б я сам это делал - взял бы двойной избыток бутанола, процента 2-3 (мольных по кислоте) катализатора, и насадку Дина-Старка без колонки. После удаления катализатора разогнал бы на водоструйнике.

[hroniker]

есть ещё способ отмывки от серняги - отмывка 90-е.

это когда сыплешь питьевую соду порошком

прямо в смесь