Определение влаги в измельченных пряностях

[injener]

В пряностях, по ГОСТу (измельченный перец, кориандр, мускат) влага определяется отгонкой с толуолом. Обычным высушиванием до постоянной массы нельзя определять, т.к. при нагреве также улетучиваются эфирные масла, будет завышенный неточный результат.

При отгонке вместе с толуолом улетают и вода, и эфирные масла, но в мернике они разделяются, нерастворимая в толуоле вода оседает внизу, растворимые эфирные масла - возвращаются в колбу.

Вопрос - толуол прекурсор. Можно ли его заменить другим экстрагентом, гексаном например, без значительного снижения точности определения?

Кстати, гексан и более летучий, отгонка должна происходить быстрее. Или я не прав?

Изменено 23 Сентября, 2015 в 13:00 пользователем injener

[chemist-sib]

В судебной химии подобный вариант "обезвоживающей" перегонки используется для выделения из внутренних органов этиленгликоля, но в качестве селективного "уносчика" там - как предложили лет 60 назад - бензол.

www.xumuk.ru/toxicchem/58.html

Эта же методика, насколько я краем уха слышал, используется для определения содержания воды в самых разных биообъектах. Попробуйте: бензол в списках прекурсоров не значится. Про гексан: ХЗ, как-то не верится... Насколько я понимаю, в этом приборе летит азеотроп бензол-вода; будет ли подобная картинка вырисовываться с гексаном? 

[Митя]

В судебной химии подобный вариант "обезвоживающей" перегонки используется для выделения из внутренних органов этиленгликоля, но в качестве селективного "уносчика" там - как предложили лет 60 назад - бензол.

www.xumuk.ru/toxicchem/58.html

Эта же методика, насколько я краем уха слышал, используется для определения содержания воды в самых разных биообъектах. Попробуйте: бензол в списках прекурсоров не значится. Про гексан: ХЗ, как-то не верится... Насколько я понимаю, в этом приборе летит азеотроп бензол-вода; будет ли подобная картинка вырисовываться с гексаном? 

Я бы наоборот попробовал с ксилолом - не люблю бензол за ядовитость и слабый запах. С другой стороны, если по результатам анализа выдаётся бумажка-документ, то определение должно проводиться точно по методике из ГОСТа.

[chemist-sib]

Митя, про то, что надо выбирать - или ты точно ведешь пальцем по тексту методики и - "шаг вправо, шаг влево...", или ты "колхозишь" что-то абсолютно свое и из подручного - согласен полностью. А вот ксилолы мне представляются слишком высококипящими для такой цели. По поводу же ядовитости ароматики... - а не один ли хрен, что нормальной тягой наружу высосется? Ибо без нормальной тяги даже с менее токсичными толуолом и ксилолами работать - удовольствие на любителя 

[Митя]

Азеотропы ксилолов с водой кипят до 95 ^оС,содержит примерно 2/3 ксилола. Подробнее там. Кроме того, тяга работает не всё время, растворители испаряются из-под пластиковых крышек, ещё где-то стоят бутыли со сливом этих растворителей, и т.д. Испарение ксилола будет гораздо меньше, чем бензола, и токсичность тоже. Не знаю, возможно, я слишком сильно боюсь хронической токсичности бензола, но если есть возможность его чем-то заменить - лучше заменить.